变压吸附提氢装置设计

Ⅰ 提纯氢气的方法

1. 膜分离技术

   膜分离法以选择性透过膜为介质，在电位差，压力差，浓度差等推动力下，有选择的透过膜，从而达到分离提纯的目的。

   ①钯膜扩散法，在一定温度下、氢分子在钯膜一侧离解成氢原子，溶于钯并扩散到另一侧，然后结合成分子。经一级分离可得到99。99-99。9999%纯度的氢，

   钯合金纯化工艺，对原料气中的氧·水·重烃·硫化氢，烯烃等的含量要求很严，氧会在钯合金膜表面发生氢氧催化反应，反应产的大量热，使扩散室中钯合金膜局部过热受损，水·硫化氢·烯烃·重烃会使钯合金表面重毒，氢气进入钯膜之前，氧降至0。1PPm，水和其它杂质量降到1PPm以下，。钯膜的渗透压力，通常膜前1。4一3。45Mpa，膜后压力448一690Kpa。由于钯属于贵金属、本法只适于较小规模且对氢气纯度要求很高的场合使用。

   ②有机中空纤维膜扩散法，有聚砜、聚酰亚胺，聚碳酸酯等。

   ③中空维维膜分离回收氢装置应用的最广，从合成氨弛放气，甲醇厂放空气和石油炼制过程的各种尾气。采用有机中空纤维膜分离工艺，可以利用放空尾气的自身压力，以膜两侧的分压差为推动力。

   氨厂尾气引入膜组件之前，必须作脱氨处理。氨含量降至200PPm以下。防止膜被氨溶胀而损坏。

2. 低温分离

   ①低温冷疑 基于氢与其它气体沸点差异大的原理，在操作温度下，使除氢以外所有高沸点组分冷凝为液体的分离方法·适合氢含量30-80%的原料气回收氢。产氢纯度90-98%。

   ②低温吸附从电解氢或纯度为99。9%的工业原料氢气，可以制取纯度为99。999-99。9999%的高纯氢和超纯氢。

   一般用两塔流，一塔吸附，另一塔再生、周期定时切换，连续工作

3. 变压吸附

   工艺流程简单·自动化程度高，操作维修费用低，产品纯度可调性强。一次分离同时去除多种杂质组分的特优点。

   变压吸附（PSA）技术是以特定的吸附剂（多孔固体物质）内部表面对气体分子的物理吸附为基础，利用吸附剂在相同压力下易吸附高沸点组分、不易吸附低沸点组分和高压下吸附量增加、低压下吸附量减少的特性，将原料气在一定压力下通过吸附床，相对于氢的高沸点杂质组分被选择性吸附，低沸点的氢气不易被吸附而穿过吸附床，达到氢和杂质组分的分离。氢气提纯采用四塔二均工艺。该公司蓝博净化科技，采用的 就是变压吸附制氢技术。

4. 金属氢化物法

   生产纯度99。999%高纯氢

   利用贮氢合金对氢的选择性，生成金属氢化物，氢中的其它杂质浓缩于氢化物之外，随着废气排出。金属氢化物分离放出氢气。从而使氢气纯化。常用两个四个联合起来连续工作。

   工艺上包括吸氢和放氢，低温高压吸氢。、高温低压放氢。

5. 催化脱氧法

   用钯或铂作催化剂，氧和氢反应生成水，用分子筛干燥脱水,特别适用于电解氢的脱氧纯化，可制得纯度为99。999%的高纯氢。

Ⅱ 炼油化工装置中的PSA是什么意思

8=PSA Pressure Swing Absorb
变压吸附（简称PSA）法从富氢气流中回收或提纯氢,改变操作条件可生产不同纯度的氢气,氢气纯度可达99.99.
变压吸附法（简称PSA）是一种新的气体分离技术，其原理是利用分子筛对不同气体分子“吸附”性能的差异而将气体混合物分开。它是以空气为原材料，利用一种高效能、高选择的固体吸附剂对氮和氧的选择性吸附的性能把空气中的氮和氧分离出来。碳分子筛对氮和氧的分离作用主要是基于这两种气体在碳分子筛表面的扩散速率不同，较小直径的气体（氧气）扩散较快，较多进入分子筛固相。这样气相中就可以得到氮的富集成分。一段时间后，分子筛对氧的吸附达到平衡，根据碳分子筛在不同压力下对吸附气体的吸附量不同的特性，降低压力使碳分子筛解除对氧的吸附，这一过程称为再生。变压吸附法通常使用两塔并联，交替进行加压吸附和解压再生，从而获得连续的氮气流。
[编辑本段]9=pressure sensitive adhesive (PSA)
压敏胶;
性质：压敏胶粘剂的简称。是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。主要用于制备压敏胶带。压敏胶的粘附力（胶粘带与被粘表面加压粘贴后所表现的剥离力）必须大于粘着力（即所谓用手指轻轻接触胶粘带时显示出来的手感粘力）。按其主要成分可分为橡胶型和树脂型两类。除主要成分外，还要加入其他辅助成分，如增粘树脂、增塑剂、填料、粘度调整剂、硫化剂、防老剂、溶剂等配合而成。

Ⅲ 甲醇裂解制氢的工艺过程

工艺流程如图所示。
甲醇和脱盐水按一定比例混合后经换热器预热后送入汽化塔，汽化后的水甲醇蒸汽经锅热器过热后进入转化器在催化剂床层进行催化裂解和变换反应，产出转化气含约74%氢气和24%二氧化碳，经换热、冷却冷凝后进入水洗吸收塔，塔釜收集未转化完的甲醇和水供循环使用，塔项气送变压吸附装置提纯。
根据对产品气纯度和微量杂质组分的不同要求，采用四塔或四塔以上流程，纯度可达到99.9～99.999%。设计处理能力为1500 Nm3/h转化气、纯度为99.9%的变压吸附装置，其氢气回收率可达90%以上。
转化气中二氧化碳可用变压吸附装置提纯到食品级，用于饮料及酒类行业。这样可大大降低生产成本。流程设置先经变压吸附装置分离二氧化碳后，富含氢气的转化气经加压送入变压吸附装置提纯。

Ⅳ 氢气提纯的工艺流程

变压吸附氢提纯装置工艺流程见图2。来自乙苯/苯乙烯和加氢装置的各种尾气经冷却器冷却后进入原料气缓冲罐，除去其中的大部分反烃化料液体，再进入前处理塔，吸附掉气体中夹带的少量液滴和部分C6，然后进入TSA系统，在常温下除去混合原料气中C5以上的组分。之后进入VPSA系统，在6个塔循环操作、交替吸附的作用下生产出粗氢气再进入脱氧塔，若氧含量满足工艺要求，可不经脱氧塔直接进氢气压缩机压缩后送出装置。TSA和VPSA再生时用真空泵抽真空，排出的解吸气经尾气压缩机送入低压瓦斯管网。
氢气提纯装置设计能力为6000到20000Nm3/h，本次标定的原料气量为15200Nm3/h，采用6塔三均方案，由于加氢装置没有向氢提纯装置返加氢尾气，故无加氢尾气量。没有投用脱氧塔的情况下，氧气杂质含量远低于100μg/g的设计要求。装置能耗较小，其中蒸汽占近66%，而这主要是由尾气压缩机（蒸汽透平）所消耗的，蒸汽加热器间歇工作，只占很小一部分。标定期间的氢气回收率为90.47%。（氢回收率=（产品氢气量×纯度）/（原料气量×氢气含量）×100%）

Ⅳ 如何制取氢气(要详细步骤)

实验室制氢气：
Zn+H2SO4→H2↑+ZnSO4
用一根试管，放入锌粒（Zn），然后缓缓倒入硫酸（专H2SO4），在试管口塞上橡皮属塞，将导管通入集气瓶，收集氢气~~~（最好不要用盐酸，因为这样的话会收集到部分HCL气体）！
实验室制取氢气的装置和收集方法

1． 制备装置：
完整的气体制取装置包括发生装置（即发生反应生成该气体的装置）和收集装置两部分。

气体发生装置的确定，要依据反应原理，特别是反应物的状态和反应条件。实验室制取氢气所用的锌是颗粒状固体，所用的稀硫酸呈液体，常温下两种药品接触即可发生反应。由此可见，只需用容器将锌和稀硫酸盛放在一起，并将产生的氢气通过导管导出即可。因此组装发生装置应包括盛装药品的反应容器（大试管、广口瓶、锥形瓶、烧瓶等均可），用于封闭反应容器口的胶塞，穿过胶塞用于导出氢气的玻璃导管（用试管或烧瓶作反应容器时还需用铁架台固定）。

Ⅵ 谁知道制氢装置原始开车步骤

装置在开车前要进行开车前的准备，对装置中所需要的原材料、辅助材料、公用工程系统进行检查和接收，所有条件一切良好才具备开车的条件。

11． 1准备工作
11.1.1开工检查项目
1． 所有容器和设备在填充闭之前，已经过仔细地检查，内部清洁无损，内件安装完整。
2． 转化炉及废热烟道衬里经干燥以后进行过仔细检查，完整无损，质量良好。
3． 所有的管道和设备经检验，包括阀门、孔板、测压点、放空排污阀、安全阀、疏水器等在内安装正确无误，并对设备和管道进行过仔细冲洗和吹扫。
4． 所有仪表、控制阀经过检查和调试合格。电磁阀、变送器送电。调节阀气源接通。所有一次仪表，信号取压管上的及至变送器的脉冲管线上阀打开，所有安全阀前的阀门打开。
5． 所有放空阀、排液阀、通向地管的阀门、取样管上的阀关闭。
6． 泵、压缩机、风机等动设备按专门说明书经过检查，并做过运转试验，性能良好。
7． 联锁系统经过检查，功能良好，并作好设定。
8． 所有安全阀经过检查合格，并作好压力设定。
9． 所有设备和管道已做过气密试验，以及N2置换工作。
10． 所有疏水器经检验功能良好。
11． 所有临时盲板拆除。
12． 控制室内所有调节阀处于手动状态，所控制所阀门处于关闭状态。
13． 现场所有工艺管线上的截止阀处于关闭状态。
14． 所有工艺主流程上的盲板翻为通板。
15． 各种原材料、辅助材料均已具备接受条件。
16． 开工所需物料已关至装置界区。

11.1.2开工人员培训
为确保装置安全、平稳、高效、一次投料试车成功，必须对参加开工的所有人员进行全面系统的开工培训，让所有人员训练掌握开工方案和步骤，并进行上岗取证考试，取得上岗证的人员才能参与装置的初次开工。

11.1.3成立开工指挥小组
为明确各级开工人员在开工过程中所负责的具体工作，便于开工的统筹安排，明确指挥和操作职责，开工前要成立装置开工指挥小组，编制指挥网络图。

11.2开工步骤
制氢装置的原始开工步骤较为复杂，主要是因为有较多种类的催化剂的预处理。催化剂预下处理的好坏直接影响到装置生产的平衡和效益的高低。因此，制氢装置原始开工的各个环节都要严格把好质量关。

11.2.1系统气密
根据装置各系统的压力等级和流程，编制气密流程图，用气密介质对各系统进行气密，具体方法见上一章相关内容。

11.2.2置换
编制气密流程图，用氮气对各系统、设备、管道进行置换，具体方法见上一章相关内容。

11.2.3原料预热炉点火升温
11.2.3.1建立脱硫系统单独循环
按压缩机操作规程，启动压缩机，建立脱硫系统的氮气循环流程，控制好压缩机入口压力和系统的循环量。
11.2.3.2点火升温
按第六章6.1.3.2的相关操作方法进行加热炉的点火操作，点燃加热炉的长明灯，然后根据升温需要增点火嘴，并按工艺指标控制好升温速度。
在升温过程中，控稳脱硫系统压力，确保循环量正常，系统压力不够可在压缩机入口补入氮气。
11.2.3.3脱硫系统热氮干燥
根据脱硫系统所装催化剂使用说明书，确定脱催化剂结晶水的温度，以此为依据，脱硫系统各反应器分别进行干燥脱水操作。打开循环系统的低点排凝阀, 让管线的凝结水排出并用水桶收集好, 待水排净后，关闭各排凝阀。如果在1~2小时内循环气中无水排出或排水量＜0.01(m)％催化剂／h，可以认为脱硫系统热N2 干燥结束。

11.2.4加氢转化催化剂预硫化
11.2.4.1切出脱硫反应器
脱硫系统热氮干燥结束后，切出脱硫反应器，然后加热炉按工艺指标进行降温操作，准备进行加氢转化催化剂的预硫化操作。
11.2.4.2确认预硫化条件
1． 硫化操作流程已确认无误。
2． 硫化剂或加氢干气已达投用条件。
3． 分析站已做好分析准备。
4． 脱硫循环工况正常，仪表使用无异常情况。
11.2.4.3预硫化操作
按第五章5.1.3.2的相关内容进行加氢转化催化剂的预硫化操作。
催化剂预硫化结束后，用氮气置换至含硫低于1ppm，可切出加氢反应器，单独保压。加热炉按工艺指标要求进行降温操作，等待低变催化剂还原操作的进行。

11.2.5低变催化剂还原
11.2.5.1建立低变反应器循环流程
加氢催化剂预硫化结束后并置换合格后，切出加氢反应器，切入低温变换反应器，建立低变催化剂还原流程，利用原料预热炉的热量进行催化剂还原操作。
11.2.5.2确认还原条件
1． 低变催化剂还原流程已确认无误。
2． 还原剂配入流程已改好达到投用条件，还原剂经分析已合格。
3． 低变催化剂还原方案已组织职工学习并掌握。
4． 分析站分析仪表使用正常。
11.2.5.3还原操作
按第五章5.1.3.2相关的内容进行低变催化剂的还原操作，催化剂还原结束后切出低变反应器单独用氮气保压，避免空气进入低变反应器内。然后原料预热炉按工艺指标进行降温，以进行甲烷化催化剂的还原操作。

11.2.6甲烷化催化剂的还原
11.2.6.1建立甲烷化反应器循环流程
低变催化剂催化剂还原结束后，切出低变反应器，切入甲烷化反应器，建立甲烷化催化剂的还原流程，利用原料预热炉的热量进行催化剂还原操作。
11.2.6.2确认还原条件
1． 化剂还原流程已确认无误。
2． 还原剂配入流程已改好达到投用条件，还原剂经分析已合格。
3． 催化剂还原方案已组织职工学习并掌握。
4． 分析站分析仪表使用正常。
11.2.6.3还原操作
甲烷化催化剂一般是以氧化态的形式供应的，使用前必需还原才具有活性。还原剂通常就利用脱碳后的气体，用脱碳气通入催化剂床层，随着升温，催化剂也随之被还原了。也可以利用临时流程在线外配氢还原（初次开工使用）。
甲烷化反应器及其出口气体流经的系统用N2置换合格。
缓慢打开甲烷化反应器进口阀门，用工艺气给甲烷化系统充压，待反应器内压力与脱碳出口气压力平衡后，全开进口阀，并将甲烷化入口温度调节阀全开。慢慢打开甲烷化反应器的出口阀，并逐渐关闭甲烷化反应器的跨线阀。
按第五章5.6.2.2的相关内容进行甲烷化催化剂的还原操作，还原结束后切出甲烷化反应器单独用氮气保压，避免空气进入甲烷化反应器内。原料预热炉按工艺指标降温至常温或只保留长明灯，停下压缩机。

11.2.7水系统建立循环
11.2.7.1准备工作
1． 进水流程改好并已确认。
2． 控制仪表、调节阀等已调试完毕，达到使用条件。
3． 进水泵已达投用条件。
4． 汽包安全附件已投用，汽包就地放空阀已打开。
11.2.7.2向除氧槽进水
启动除盐水泵，打开泵出口阀向除氧槽进水。投用除氧槽液位控制阀，控好除氧槽液位在50％，建立除氧水的单独循环。
11.2.7.3引蒸汽除氧
除氧槽投用水封，引外来蒸汽入除氧槽进行除氧。除氧槽压力控制在0.02~0.04MPAP之间。
采除氧水样进行分析，当除氧水中氧含量＜15μg／L、硬度＜1.5μmol／L、PH值在8.5～9.2之间，除盐水除氧合格。（各地区水质不一样，请参照设计给出的指标执行）
11.2.7.4向汽包进水
改通进水流程，启动汽包给水泵向汽包进水，进水时打开汽包顶部放空阀，投用汽包液位控制阀，控制汽包液位为50％, 投用汽包安全阀。
汽包进水后可启动加药泵向汽包加药。按工艺要求控制加药量。
投用汽包的定期排污和间断排污进行冲洗以确保汽包水合格。
当汽包液位达到50％时，停下汽包进水泵。以后根据汽包液位的实际情况决定是否增开。

11.2.8转化炉点火升温
汽包建立水循环后可进行转化炉点火升温的操作。
11.2.8.1建立转化、中变循环流程
改好转化、中变氮气循环流程，按实际需要向系统充入纯净的氮气，启动压缩机建立循环。
11.2.8.2确认点火条件
1． 循环系统运转正常。
2． 引风机、鼓风机已启动正常。
3． 转化炉膛负压已控稳在:30~50Pa之间。
4． 汽包液位和水系统运转正常。
5． 转化炉炉膛气已作动火分析并已合格。
6． 转化炉燃料已引至各火嘴手阀前。
7． 有联锁自保系统的装置先将转化炉联锁自保系统投用。
8． 循环气经采样分析已合格（氧量＜0.5%）。
严格控稳压缩机入口压力和循环量，压力不够可在压缩机入口补入N2。投用循环系统上所有的空冷器和换热器。
11.2.8.3点火升温 点火原则：间隔均匀点火，这样点火的目的是使炉膛温度分布均匀。
控稳燃料气压力，把燃料气引至转化炉各火嘴手阀的最后一道阀前。
点火时，一手拿点火枪伸入点火孔, 打着点火枪，一手打开小火嘴手阀, 将火嘴点燃。点火前，调节好一、二次风门的开度。
点燃火嘴后，调节火嘴及风门开度，使燃料燃烧充分，此时火焰应呈兰紫色，火焰头上略带枯黄色。
点火操作完成后，将转化炉温度控制投用串级调节。
在转化炉升温过程中，如果升温速度达不到升温要求时，可增点火嘴或调节火嘴开度， 但必须做到多火嘴短火焰蓝火苗。调节火嘴后，要密切注意烟道气氧含量及烟道气温度的变化情况。同时，调整好炉膛负压，保证火焰燃烧正常，同时注意中变反应器入口温度的变化情况，让中变反应器与转化炉同步升温。
转化炉点火后，按工艺指标控制升温速度，一般控制升温速度为25~35℃/h，升至配氢配汽条件时恒温操作。
注意：
A． 点火时应尽量使炉膛温度分布均匀
B． 在转化、中低变升温的过程中，点燃小火嘴应以多火嘴小开度为原则进行，同时注意点燃的小火嘴在炉顶分布要均匀。
C． 一次点火不成功,要立即关闭烧嘴。待炉膛通风至少20分钟后，炉膛内不再含有燃料气后才可再次点火，否则会有爆炸的危险。

11.2.9自产蒸汽并网
11.2.9.1汽包产汽
随着转化炉温度温度的升高，汽包水的温度也逐惭升高并开始产生蒸汽，汽包有蒸汽产生之后应启动给水泵补水，汽包液位与给水流控投用串级调节，控稳汽包液位。
注意事项：
A． 操人员注意检查现场液位计和压力表的数值是否与DCS的数值相符。
B． 通过消音器手阀控制汽包的升压速度，一般控制在0.2～0.3MPa/h。
11.2.9.2蒸汽暖管
1． 改好蒸汽并网流程，并排干净流程上的积水。
2． 打开流程上所有的排水阀，引蒸汽进行暖管，疏水完毕后关闭各导淋阀。
11.2.9.3蒸汽并网
1.确认工艺参数：
（1）蒸汽温度达到或超过露点温度；
（2）蒸汽压力平稳；
（3）汽包液位稳定控制在50%。
2.并网操作
（1） 内操人员将蒸汽压力控制阀调试好；
（2） 外操人员缓慢关闭就地放空阀，并对并网前的蒸汽管道进行疏水，暖管；
（3） 内操人员视汽包压力情况打开蒸汽压力控制阀，确保压力不超高，将蒸汽并入外系统蒸汽管网。
注意:在蒸汽并网时，操作要缓慢、平稳，避免引起汽包压力、液位的剧烈波动，尽量使汽包压力平稳，汽包液位保持在50%。

11.2.10转化、中变催化剂还原
11.2.10.1转化炉配蒸汽
1.配汽条件:
（1） 转化炉入口温度: 420~450℃；
（2） 转化炉出口温度: ＞450℃；
（3） 中变反应器床层最低温度: ＞200℃。
2.配入蒸汽
根据计算好的水氢比，向转化炉配入自产蒸汽（当自产蒸汽压力比转化入口稍高0.3~0.5Mpa并且分析合格，汽包液位稳定）或系统蒸汽。中变反应器随转化炉一起升温至中变床层最低温度大于200℃时恒温。
配汽后注意如下事项：
（1） 转化炉配入蒸汽后, 转化炉温度变化很大,要及时调节，增点火嘴；
（2） 及时分析锅炉水质量。
11.2.10.2转化炉配氢
1． 在配汽的同时，在转化炉入口配入纯净氢气，氢气压力不够时可通过压缩机配入氢气，开阀动作要缓慢。逐渐提高至转化炉出口气体中含氢达60％。
2． 配入氢气后，逐渐减小N2 配入量，直至压缩机入口氮气阀全关。循环系统压力不够时改由氢气补压。
配汽配氢后，要及时调整炉温，多增点火嘴，使转化炉膛温度分布均匀，避免转化炉出现低温和局部超温现象，特别要注意转化炉进口温度，不能低于露点温度。
11.2.10.3还原方法
转化催化剂、中变催化剂的还原方法参见第五章5.3.4和5.4.3.2的相关内容进行。

11.2.11联脱硫系统
转化、中变催化剂还原结束后，转化炉继续保持配氢配汽的工况，同时把转化炉入口温度提高至正常操作温度。
确认脱硫系统切入转化、中变循环系统的流程，把脱硫系统压力充至与转化、中变系统压力一致，然后把脱硫系统切入。原料预热炉按工艺指标进行升温，升温达进油温度时恒温。
注意事项：
在进行切入脱硫系统的操作时，一定要确认流程是否正确，切入动作要缓慢，发现压力变化不正常及时查找原因，待原因查明后再进行。

11.2.12脱硫系统进原料
1.进原料条件
（1） 转化、中变催化剂还原结束并放硫完毕。转化炉、中变反应入口温度已达到工艺要求的进油条件。
（2） 脱硫系统已切入转化、中变循环系统且运行平稳，脱硫系统各反应器的床层温度已达到要求。
2.进原料操作
（1） 启动进油泵，按装置要求的水碳比向脱硫系统进料，控好反应器各点温度。
（2） 计算好水碳比，转化炉先提蒸汽量，，再调整炉温，最后提进料量。
（3） 检查转化出口甲烷分析情况，一般甲烷含量<3.4％，因转化反应是吸热反应，进料后要加强调整炉管床层温度，并要调整中变入口温度，保证中变出口CO含量<3％。
（4） 注意系统压力，防止超压。
（5） 转化进料开始要小，然后逐步加大。
（6） 锅炉系统要加强检查，调稳汽包液面，防止蒸汽带水转化炉管造成水泡催化剂。

11.2.13切入低变反应器
1． 切入条件：中变气出口含S＜1ppm，CO3％，低变反应器床层最低点温度高于露点温度。
2． 切入操作：
（1） 建立好低变反应器升温流程，用氮气将低变反应器的压力充至与脱硫、转化、中变循环系统的压力一致；
（2） 用干燥的中变气或氮气对低变反应器进行升温，升温速度控制在25~30℃/H；
（3） 当低变催化剂床层最低点的温度比蒸汽露点温度高10~20℃时，切出低变反应器升温流程，慢慢打开低变人口阀，使反应器内压力与系统压力平衡，避免对低变催化剂床层造成大的冲击，然后缓慢打开出口阀，同时缓慢关闭跨线阀，逐渐使中变气进入低变反应器，阀门开度的大小要根据床层温升来决定（一般以床层温度不大于25~30℃／h为准），直至使出口阀全开，跨线阀全关，用低变入口温控阀控好低变反应器入口温度；
（4） 采低变气样进行分析，当CO＜0.3％为合格。
低变气合格后，可进行联净化系统的操作。

11.2.14联净化系统
目前，我国制氢净化工艺主要有两种，一种是化学吸收法（即苯菲尔法），另一种是物理吸收法（即变压吸附法），下面就两种净化工艺的开工方法进行介绍。
11.2.14.1化学吸收法
1.净化系统的清洗和钒化
（1）净化系统的清洗：
净化系统巳在热氮试运中进行了冷水洗、热水洗、NaOH洗和碳酸钾溶液洗等化学清洗，是比较干净的。在第一次开工时，只需再进行一次碳酸钾溶液清洗，便可进行静钒化和动钒化，这样可缩短开工时间。
（2）净化系统的钒化：
钒化的目的是利用溶液中的V2O5与K2CO3反应生成钒酸钾，它能在碳钢表面生成一层坚密的难溶解的钒化膜，以隔离设备和溶液接触，防止设备腐蚀。
（3）碳酸钾溶液的制备：
A.根据净化系统的容量，配制足够的符合规定的碳酸钾溶液，组成为：K2C03：27~30%，V2O5：0.7~0.9%，DEA：3%（要在钒化完成后才加入）。
B.配制好的溶液送入贮罐后，应继续加热。
C.在配制K2C03的过程中，防止杂物进入配制槽。
4.碳酸钾溶液全部配制好后，应分析贮罐溶液中的V2O5、K2CO3的组成是否符合要求。
（4）重沸器系统的静态钒化：
用泵将贮罐内巳配制好的K2C03溶液打入再生塔，使重沸器及其出入口管线内都充满溶液，确保钒化质量。用蒸汽通入重沸器，把溶液加热到至105℃，并保持此温度不变或低于沸点，防止溶液沸腾，以免造成填料震动或破坏。
静态钒化时间为36小时，在此期间，每四小时采样分析溶液K2C03中浓度及钒的浓度，确保K2C03为27%，V2O5为0.7~0.8。
采样地点：重沸器底部。
（5）脱碳系统的动态钒化
静钒化结束后，一方面继续用泵将贮罐新鲜溶液补入再生塔，另一方面启动贫液泵往吸收塔送液，直至两塔液位都达到80~90%，吸收塔充N20.8~1.0MPa，两塔建立循环，并及时向再生塔补液，继续向重沸器加温，保持塔底溶液温度在105℃左右。
系统一经稳定而且贫液流量接近正常值时就应当开始半贫液的循环，可能时使其流量为正常值的80%，并保持二塔三个液位在60~70%，若液位下降，应从贮罐进一步往再生塔底补入新鲜溶液以保持液位。在此期间，应将系统的所有仪表投用，以考察各种仪表的性能。
钒化时间4~5天，在钒化过程中，每四小时检查一次溶液的浓度：
K2C03：27%，V2O5：0.7~0.8%，Fe+++：＜100ppm。
钒化进行至溶液中钒浓度基本不变，四价钒不增加，铁离子稳定，可认为钒化合格。
钒化结束后用泵将二乙醇胺加入溶液系统，使K2C03溶液中含3%的DEA。然后再次分析溶液组成，确保下列组份在溶液中各的比例符合工艺的要求：K2C03：27%，V2O5：0.7~0.8%，DEA：3%。
2.联净化
脱碳系统是制氢工序的重要组成部分，操作的好坏直接影响产品的质量。因此，本岗位的操作人员要熟练掌握两塔的运行规律， 发现问题及时处理。
11.2.14.2联净化的条件：在切入吸收塔前，两塔循环必须正常，动钒化结束；K2CO3浓度＞18％，泡高＜60mm，消泡时间＜10秒，溶液循环量为正常值的60％；转化、变换操作平稳，低变气CO含量＜0.3%；投用贫液空冷和CO2空冷，控好贫液入塔温度70℃，低变气入塔温度120℃。吸收塔液位控稳在40~50％。
3.切入吸收塔的步骤：
（1） 打开吸收塔的出口阀，向吸收塔充压至与系统压力平衡。
（2） 缓慢关闭吸收塔的副线阀，使吸收塔的入口压力比塔内压力高0.05MPa，缓慢打开吸收塔进口阀，副线阀阀，直至副线全关、入口全开。同时注意吸收塔出口气体分液罐的液位，如有液泛现象，应及时关闭塔入口阀，打开副线阀，找出原因后再切入。
（3） 调整好各工艺参数，稳定系统操作，及时采样分析粗H2质量。
注意事项：检查吸收塔出口气体是否带液，如发现带液要及时切出，进行处理好后再切入，切入切出过程中要控稳系统压力，以避免造成对吸收塔的冲击。

11.2.14.3变压吸附法
1.准备工作
（1） 吸附剂已装填好，吸附塔床层已用氮气置换干净；
（2） 所有程控阀已调试完毕；
（3） 控制程序调试正常；
（4） 程控阀驱动动力驱动系统已投用；
（5） 工业氢、脱附气、放空流程均已改通。
2.切入PSA
（1） 在DCS操作面板上设定好PSA调节系统的操作参数；
（2） 在DCS操作面板上点动PSA启动按钮，将PSA试动；
（3） 缓慢打开PSA系统的进料阀，逐渐向吸附塔引入低变气，投料速度不宜过快，应保持在每分钟吸收塔压力上升0.1MPA左右，以避免造成转化炉空速过高，使转化催化剂结碳。
（4） 当吸收塔压力上升至正常压力值时，打开产品气放空阀将不合格的产品气放空或放入燃料气管网。
（5） 根据工业氢的分析结果调整PSA的吸附时间；
（6） 运行一段时间后，当PSA出口的工业氢合格时可将放空阀关闭，投用工业氢阀。

11.2.15联甲烷化反应器
传统化学吸收法的净化工艺，在净化工艺后还有一道工艺即甲烷化工艺，其目的是通过CO与水蒸汽反应，以获得部分氢气。要投用甲烷化反应器，需先对甲烷化催化剂进行还原。
11.2.15.1甲烷化催化剂还原
甲烷化催化剂的还原方法参见第五章5.6.2.2的相关内容进行(此步骤可在开工准备工作中进行。
11.2.15.2切入准备工作
甲烷化催化剂还原好后，可进行甲烷化反应器的切入操作。
1． 确认甲烷化反应器的流程；
2． 甲烷化反应器入口温度控制阀已调试好用，甲烷化反应器床层所有测温点均已正常投用；
3． 甲烷化反应器入口温度已升至正常使用温度（见催化剂使用说明书）且其床层最低温度已超过蒸汽露点温度10~20℃。
11.2.15.3切入
1． 切出甲烷化反应器升温流程；
2． 缓慢打开甲烷化反应器的入口阀，使其压力与系统压力平衡，逐渐打 开出口阀，同时慢慢关闭跨线阀，控制好切入的速度，以避免甲烷化反应温升过快，一般控制温升不大于25~30℃/h。

11.2.16向外供氢
净化工艺采用化学吸收法的制氢装置在甲烷化反应器投用后就进入工业氢外供的操作，而净化工艺采用变压吸附法的制氢装置在投用变压吸附系统后也进入工业氢外供的操作。
向外供氢的操作；
（1） 缓慢关闭工业氢放空阀，同时缓慢打开供氢阀，将自产氢气送至用氢单位；
（2） 注意观察系统压力变化，发现压力不正常应立即查找原因，待原因查明后再重新进行供氢操作；
供氢操作完成后要对装置的所有工艺参数、设备、仪表进行检查，发现问题及时汇报处理。