1. 实验室制溴苯的步骤
在进行实验室制备溴苯的过程中,首先需要在250毫升三颈瓶上安装电动搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗,并将冷凝管的顶端连接上溴化氢气体吸收装置。将22毫升无水苯(19.4克,相当于0.25摩尔)和0.5克铁屑加入三颈瓶内,同时在滴液漏斗中加入10毫升溴(31.2克,约0.2摩尔)。开始时,仅滴入1毫升溴,此时观察到有溴化氢气体逸出,反应随即开始,必要时可用温热水浴辅助。
随后,开启搅拌器,以微沸状态慢慢滴入剩余的溴,这一过程大约持续45分钟。滴加完毕后,使用60到70摄氏度的水浴加热15分钟,直到不再有溴化氢气体逸出为止。接下来,在反应瓶中加入30毫升水,轻轻摇晃后,通过抽滤去除少量铁屑。将粗制产物依次用20毫升水、10毫升10%氢氧化钠溶液和20毫升水进行洗涤。
通过无水氯化钙干燥后,使用水浴首先蒸去苯,然后在石棉网上小火加热,当温度上升至135摄氏度时,更换为空气冷凝管,收集140到170摄氏度之间的馏分。此馏分再次蒸馏,收集150到160摄氏度的馏分,最终产量约为18到20克,产率为59到65%。
纯净的溴苯具有156摄氏度的沸点,以及20摄氏度时的折光率1.5597。
2. 探究苯与溴的反应装置
(1)因为苯与溴的混合物能腐蚀橡胶,所以装置Ⅰ中瓶口使用了玻璃塞而不使用橡胶塞;苯与溴在三溴化铁作催化剂条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢,方程式为 ,故答案为:苯与溴的混合物能腐蚀橡胶; ; (2)因为液溴易挥发,挥发出来的溴易溶于苯,所以装置Ⅱ内小试管内有浅红色出现,则装置Ⅱ内小试管中浅红色的物质是Br 2 ;又苯与溴在三溴化铁作催化剂条件下发生取代反应生成的溴化氢不溶于苯,与硝酸银溶液发生反应生成溴化银的淡黄色的沉淀,所以淡黄色的沉淀是AgBr; 故答案为:Br 2 ;AgBr; (3)因为溴化氢极易溶于水,所以装置Ⅲ中倒置漏斗的作用为放倒吸;故答案为:放倒吸; (4)因为溴在苯里溶解性大于在水中的溶解性,所以可以用苯来萃取溴水中的溴,则实验时无液溴,但实验室有溴水,获得苯和液溴的混合物的实验方法是萃取,故答案为:萃取.