制备溴丁烷实验装置

⑴ 一溴丁烷的制备的实验报告

一、实验目的
本实验旨在学习通过使用溴化钠、浓硫酸和正丁醇来制备1-溴丁烷的原理与方法。同时，通过实验掌握有害气体吸收装置的安装，并巩固加热回流的操作技能。
二、实验用品
药品：4毫升浓硫酸，2.5毫升正丁醇；3.3克溴化钠；饱和碳酸氢钠溶液。
仪器：半微量有机合成仪、25毫升圆底烧瓶、球形冷凝管、导气管、小玻璃漏斗、10毫升量筒、250毫升烧杯、75度弯管、直形冷凝管、接尾管、真空塞、两个筒形分液漏斗、两个5毫升圆底烧瓶、一个30毫升锥形瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计（量程至200℃）。
三、实验方法
1. 在100毫升三口瓶中加入13.67克溴化钠和10毫升正丁醇，然后安装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2. 在锥形瓶中加入10毫升水，并边振摇边加入16毫升浓硫酸，用冷水冷却。
3. 将混合液缓慢从三口瓶中加入，加入沸石，然后小火回流59分钟，之后冷却。
4. 取下废气装置，从三口瓶口加入30毫升冰水以溶解固体，然后倒入分液漏斗中。
5. 将有机层加入5毫升冷却的浓硫酸，震荡后静置分层，放出下层液体，收集上层的1-溴丁烷。
6. 依次用8毫升饱和碳酸钠溶液洗涤，收集下层液体，再用10毫升水洗涤，收集下层。
7. 将收集到的液体倒入小锥形瓶中，并加入无水氯化钙进行干燥。
8. 过滤粗产品至50毫升蒸馏烧瓶中，小火蒸馏以收集馏分。
四、实验药品
正丁醇：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100918）。
溴化钠：由天津市化学试剂三厂提供（批号：AR20050310）。
氢氧化钠：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100508）。
无水氯化钙：由天津市光复精细化工研究所提供（批号：AR20101025）。
浓硫酸：由北京化工厂提供（批号：AR 20100304）。
碳酸钠：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100308）。

⑵ 实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H 2 SO 4 的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成．

⑶ 正溴丁烷的制备实验是什么

如下：

一、实验目的和要求

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法。

2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。

二、实验原理:

反应历程：NaBr+H2SO4。

n—C4H9OH+HBr。

副反应：C4H9OH。

2n—C4H9OH。

主要试剂和仪器:

HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。

CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。

( n—C4H9)2O+H2O。

注意事项:

[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶，否则将影响产率。

[2] 注意判断初产物是否蒸完。

[3] 洗涤初产物时，注意正确判断产物的上下层关系，干燥剂用量合理。

⑷ 1-溴丁烷的制备

1-溴丁烷的设备为日如下：CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4△→CH3CH2CH2CH2Br+Na

知识拓展：{1}仪器D的名称为，A处玻璃棒搅拌的目的是使反应物混合均匀并充分反应，提高反应速率．

（2）1-溴丁烷的制备反应中可能有：丁醚、1-丁烷、溴化氢等副产物生成．熄灭A处酒精灯，打开a，余热会使反应继续进行．B、C装置可检验部分副产物，则判断B、C中应盛放的试剂分别是硝酸银溶液或紫色石蕊试液、溴水或酸性高锰酸钾溶液．

（4）称取干燥、纯净的白色不容物7.36g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中，实验后装置A增重0.72g，装置B增重2.64g．白色不容物的化学式为2Mg（OH）23MgCO3或Mg5（OH）4（CO3）3．

（5）写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式：5Mg+6NaHCO3+4H2O=2Mg（OH）2•3MgCO3↓+3Na2CO3+5H2↑．

⑸ 请问各位大神，正溴丁烷制备的实验思路

实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）

1、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。

2、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

⑹ 实验室用加热l-丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成．反应结

（1）反应中由于发生副反应而生成醚，醇分子间脱去水生成醚的反应属于取代反应，
故答案为：取代反应；
（2）实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H₂SO₄的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢，还会有烯、醚等副产物生成，吸收装置需要防倒吸；制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C；1-溴丁烷沸点101.6，反应加热时的温度不宜超过100℃，防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率；
故答案为：C；防止1-溴丁烷因汽化而逸出，影响产率；
（3）由于浓硫酸具有强氧化性，能够将溴离子氧化成橘红色溴单质，所以当给烧瓶中的混合物加热时，溶液会出现橘红色，
故答案为：-1价的溴被氧化生成溴单质，溶于反应液中；
（4）利用沸点不同分离液体混合物的方法是蒸馏；根据蒸馏分离得到1-溴丁烷，温度应控制在101.6℃≤t＜117.25℃，水浴加热达不到温度要求，所以最好选用油浴加热，
故答案为：蒸馏；油浴加热（其它合理答案也可）．