利用三颈烧瓶加热的实验装置图

A. 某化学学习小组采用下图所提供的仪器装置（夹持仪器已略去）设计实验：验证浓硝酸的氧化性．实验表明浓硝

（1）根据题意，装置①发生反应生成二氧化氮，装置②把二氧化氮转化为一氧化氮，然后用③中浓硝酸氧化一氧化氮（要长管进气，短管出气），装置④用于除去二氧化氮气体，即装置连接为：a-c-b-d．
（2）检验装置的气密性要体现“封气、变压、看现象”，为了改变压强，因为装置较多，用手捂热已不能达到要求，可以采取用酒精灯加热的方法，即：关闭弹簧夹和分液漏斗活塞，往烧杯中加水至浸没导管，用手（或酒精灯微热）抱紧三颈烧瓶，导管口有气泡逸出，放开手或移开酒精灯，水会沿着导管上升，形成一小段水柱，则表明该装置气密性良好．在装置①中通入二氧化碳是为了排净整个装置中的空气，因为空气中的氧气能把一氧化氮氧化为二氧化氮，干扰实验．装置④时为了除去生成的二氧化氮，以免二氧化氮排放到空气中污染环境．
（3）装置①中反应生成了二氧化氮，在装置②中二氧化氮会与水反应，即3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO．
（4）如果装置②得到的一氧化氮在通过装置③时，根据题意“浓硝酸能将NO氧化成NO₂”，则无色一氧化氮会被装置③中浓硝酸氧化为红棕色的二氧化氮，即确定浓硝酸具有氧化性结论的现象是：②中逸出的无色气体通过③时变成红棕色．
故答案为：（1）a-c-b-d
（2）关闭弹簧夹和分液漏斗活塞，往烧杯中加水至浸没导管，用手（或酒精灯微热）抱紧三颈烧瓶，导管口有气泡逸出，放开手或移开酒精灯，水会沿着导管上升，形成一小段水柱，则表明该装置气密性良好．
排尽装置中的空气；吸收二氧化氮，防止其扩散到空气中污染空气
（3）3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO
（4）②中逸出的无色气体通过③时变成红棕色

B. 谁能发下一套有温度计，回流冷凝管，加热套，搅拌，的三口烧瓶反应装置图

C. 三颈烧瓶制液溴中冷凝管的作用

（1）三颈瓶中液溴与铁反应生成FeBr 3 ，在FeBr 3 作催化剂条件下溴与苯反应生成溴苯与HBr，反应方程式为：2Fe+3Br 2 =2FeBr 3 、 ，故答案为：2Fe+3Br 2 =2FeBr 3 、 ； （2）HBr极易溶于水，若导管插入到液面下，会引起倒吸，故答案为：防止倒吸； （3）溴与苯发生取代反应生成溴苯与溴化氢，反应放热溴化氢蒸出，与锥形瓶中的水蒸气结合成白雾，故冷凝管的作用是冷凝回流；反应后的尾气中含有HBr和挥发出的Br 2 ，直接排放会污染大气，碱石灰作用是吸收HBr与Br 2 ，防止污染空气， 故答案为：冷凝回流；吸收尾气，防止污染空气； （4）反应结束后，向三颈烧瓶中加入NaOH溶液，与剩余的溴反应，防止污染，反应方程式为：Br 2 +2NaOH=NaBr+NaBrO+H 2 O， 故答案为：除去溴苯中Br 2 等杂质．

D. 制备磺胺醋酰钠时加入醋酐为什么变成乳白色

实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要实验仪器和药品
表一 所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称 三颈烧瓶 球形冷凝管 温度计 量筒 胶头滴管
规格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
数量 1 1 1 2 2 2
烧杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽滤瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的试剂及规格
药品名称 磺胺 氢氧化钠 乙酸酐 浓盐酸 活性炭
药品厂家
天津市北联精细化学品开发有限公司 上海试剂总厂 广东汕头市西陇化工厂 上海成海化学工业有限公司
药品规格 含量不少于99.5%
含量不少于96.0% 含量不少于99.5% 36%~38%
13.6ml 药品用量 17.2g
表三 所用的设备型号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平
电热恒温鼓风干燥箱 子华牌循环水真空泵 真空干燥箱 X-4显微熔点仪
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 设备规格 DF-101S
DHG-9053A
设备厂家 郑州长城科工贸有限公司
赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 上海精宏实验设备有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
图一 磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，
4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36%
盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。

E. 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

F. 高中化学问题 这个仪器装置叫什么 下面的大的三个口的叫什么

三颈烧瓶，又称三臂烧瓶

G. 苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和