❶ 減壓蒸餾操作敘述
操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸餾相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵(或水循環泵):所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵並降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱乾燥塔)通常設三個:第一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了,貼不下,著一片完全符合你的要求。給我加分!請登錄: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc
❷ 如何檢驗該實驗中裝置的氣密性 抽氣法和打氣法。如何檢驗 快快、 明天就要交作業了。
1.在試管一頭塞上膠塞,插上導管,再用手握住試管,另一頭放入水中,看是否有氣泡產生,如果有,氣密性良好.當然如果效果不明顯的話可以稍稍加熱,再觀察現象.
2.可以把部分儀器放在水中,看有無氣泡.
3.可以通過某些反應現象判斷是否漏氣.如初中學的在測定空氣中氧氣所佔的比例時,如果裝置漏氣,水在瓶中所佔的體積就會減小.
或者:
一、空氣熱脹冷縮法
這是教材上介紹的常用的一種方法,操作簡便行,但有四個缺點:①如果儀器玻璃較厚、裝置較大,或者手掌溫度與空氣溫度相差不大時,都不會產生氣泡,更不能形成水柱;②每檢查一次用時間偏長;③導氣管的尾端被水浸濕,不適宜做避免水參與的實驗(如制氨氣、制氯化氫等);④若裝置內已經裝入了試劑就不能再行檢查.
二、注水法
適用於檢查啟普發生器或類似於啟普發生器的裝置.首先關閉排氣導管,從頂部漏鬥口注水,當漏斗下端被水封閉後再注水,水面不下降,表明裝置氣密性好;如果水面下降,表明裝置氣密性差.此法有兩個缺點:①裝置內部被水浸濕;②如果已裝入了固體試劑則不能再行檢查.
為了消除上述兩種方法中的缺點,現設計了以下三種氣密性檢查方法.
三、外接導管浸水法
在裝置的尾端導氣管上外接一段橡皮管和20~30cm長的玻璃導管,導管浸入試管內的水中,水進入導管一段高度後不再進入,內外液面高度差較大,把試管上下移動幾次,仍然如此,表明裝置氣密性好;如果水進入導管很多,液面高度差很小,表明裝置氣密性差.
四、滴定管壓氣法
取一支25mL滴定管,下端與橡皮管連接,橡皮管變曲成U形與裝置的尾端導管連接,滴定管內裝滿水.打開滴定管開關,水面下降一段距離後就停止不動,表明裝置氣密性好;如果水面一直下降不停,表明裝置氣密性差.
使用此法要注意:滴定管里水面不能超過裝置尾端導管30cm高度,否則,壓強太大,空氣有可壓縮性,水有可能流入裝置里.
五、滴定管抽氣法
取裝水的一支25mL滴定管,其上端通過單孔橡皮塞和橡皮管與裝置尾端導管連接.打開滴定管的開關,如果水面下降一段後就停止不動,表明裝置氣密性好;如果水面一直下降,表明裝置氣密性差.
❸ 抽氣裝置的作用是
「抽氣器的作用是不斷地將凝汽器內的空氣及其它不凝結的氣體抽走,以維持凝汽器的真空。」
❹ 用圖和文字說明使用真空泵抽氣裝置的工作原理
真空泵分為多種,但原理大多一樣,就是將空氣強制排出以產生負壓或真空。這里介紹一下羅茨真空泵的原理。空氣在葉輪轉動下被強制擠出,從出口排出,進口處就形成了負壓。
❺ 如圖所示是真空鈴的實驗裝置,當用抽氣機向外抽氣時,聽到的鈴聲會逐漸______這說明真空______(填「能」
把正在響鈴的鬧鍾放在玻璃罩內,逐漸抽出罩內的空氣,使玻璃罩內的空氣越版來越稀薄,發現鬧鍾權的聲音逐漸減弱;進一步推斷,當罩內完全沒有空氣時,聲音將完全消失,因此可以得出結論:真空不能傳聲.
由於使用設備限制,可能玻璃罩內沒有完全抽成真空,也可能是懸掛鬧鍾的線能夠傳聲,聲音可以繼續傳播,所以還會聽到聲音;
故答案為:減弱;不能;玻璃罩內沒有完全抽成真空(或懸掛鬧鍾的線能夠傳聲).
❻ 如何用faa法染色固定,如何使用抽氣裝置
石蠟切片法——固定與包埋
一、實驗目的
掌握石蠟切片法中固定、透明與包埋的基本操作步驟及要點。
二、實驗材料
黨參、秦艽或其它材的根
三、實驗用具及試劑
福爾馬林-酒精-醋酸混合固定液(簡稱FAA)、各級酒精溶液、二甲苯、石蠟(熔點52~54℃)、恆溫箱、電熱板、解剖針等。
四、實驗內容與步驟
1.取材
取培養在花盆中或用植物園中的黨參根或秦艽根,用水沖去附在其上的木屑或泥土,切成5mm長的小段(亦可用帶側根的部分)。
2.固定
FAA固定液中固定24h以上。
3.脫水
將FAA固定液倒出後,轉入70%酒精中浸泡1h後,再順次轉入83%和95%酒精中各2h,然後轉入純酒精中2~3h(中間換一次)。
4.透明
等量純酒精及二甲苯中2h,二甲苯2h(中間換一次)。
5.透蠟
將已經透明的材料和二甲苯一起倒入包埋用的小杯中,此時可把寫好的標簽投入二甲苯中,然後輕輕倒入溶解的石蠟(熔點為52~54℃),這樣,石蠟就在二甲苯的上層凝固起來。小杯放在35~37℃的熔蠟爐內,使石蠟徐徐溶解到飽和為止,約需l~2d。
6.包埋
先將小杯移入56~60℃的恆溫箱內(溫度宜較石蠟熔點高3℃),待石蠟熔化後,倒去含二甲苯的石蠟,換以熔化的純石蠟,以後每隔lh左右換純蠟一次,材料在恆溫箱中的時間視不同材料而異,約為2~5h,共換純蠟2~3次,即可進行包埋。
包埋時,先用道林紙摺成適當大小的紙盒,放在已經加熱的電熱板上。然後右手持解剖執針,左手從溫箱中取出盛滿石蠟的小杯,隨手將溫箱關好,迅速把石蠟連同材料和標簽一起倒入紙盒中,再用烤熱的解剖針輕輕撥動材料使之排列整齊。如發現材料附近有石蠟的凝塊,則需用熱針熔去,同時使標簽上有字的一面朝外,以便識別。稍停,待盒中石蠟凝到不致動搖材料時,就將紙盒輕輕放入冷水中使它迅速凝固。半h後,即可取出貯藏備用。
五、實驗注意事項
1.在材料選擇和切割時應注意下列問題:
(1)選取新鮮、無病蟲害並具代表性的材料;
(2)先作徒手切片或剝離檢查,決定適宜的材料,立即固定;
(3)注意按季節和植物生長發育不同階段取材;
(4)材料大小要適當。
2.固定時應注意的問題:
(1)標簽的填寫
必須將標簽紙貼於標本瓶上,並寫上以下內容:編號、採集時間、地點、處理者姓名。另外,在實驗記錄本上表明編號的詳細情況:何種植物的何種器官,是橫切還是縱切,用的是何種固定液等等。
(2)固定液的選擇
根據所用材料的不同,選擇不同的固定液。一般,各種器官,不論是根、莖、葉,還是花和果實,其組織切片均用FAA固定液,而根尖、莖尖、花等材料的壓片(非切片法)用卡諾固定液。
(3)材料體積的影響
對於微小材料可直接投入固定液,對於較大材料,則須將其先解剖成較小材料,再迅速投入固定液。若材料外部超過固定液上線,達不到固定作用時,應須立即放入滲透力很強的固定液中,如醋酸酒精溶液;或利用超聲波發生器處理數min。
(4)多毛芽或根莖的固定
對多毛的芽或根莖固定時,須先投入滲透能力很強的醋酸酒精溶液中數分鍾,然後再投入其它固定液中固定。必要時配合抽氣裝置,其意義在於使固定液盡快滲入材料內部,並排除材料內氣泡的干擾。
3.脫水時的注意事項
(1)脫水從低濃度開始逐漸替換高濃度酒精,否則發生細胞收縮。
(2)從同濃度(保存液中)酒精開始。例FAA從70%或50%酒精開始。注意要加蓋,各級酒精停留時間因材料而定。
4.透明時的注意事項
(1)使用時材料必須脫盡水分,否則發生乳狀混濁。
(2)要避免材料收縮
❼ 初中化學檢查裝置氣密性的方法
化學實驗是學習化學的重要方法,在實驗前,確保實驗裝置氣密性良好,是實驗成功的基礎。氣密性檢查主要分為:微熱法(熱脹冷縮法)、注水法(液差法)、打氣與抽氣法(針筒+長頸漏斗)等,檢查原理為:改變內部壓強大小,形成內外壓強差,產生水柱。具體方法如下:
一、微熱法(熱脹冷縮法)
原理:通過微熱使裝置內部的氣體受熱膨脹,溢出一部分氣體,冷卻後,裝置內的氣體冷縮後壓強減小,外界氣壓大,將水壓入導管內,形成水柱。
實例1、加熱高錳酸鉀製取氧氣的實驗裝置(試管+導管)的氣密性檢查
組裝好設備,導管一端放入水中,構成密閉系統,用雙手捂住試管,觀察到水中的導管口有氣泡冒出,鬆手後,導管中進入一段水柱,說明氣密性良好。
實例2、過氧化氫製取氧氣的實驗裝置(分液漏斗+錐形瓶)的氣密性檢查
組裝好設備,導管一端放入水中,關閉分液漏斗中的旋塞,構成密閉系統,用雙手捂住錐形瓶(或用酒精燈隔著石棉網加熱錐形瓶,加熱片刻即可),觀察到水中的導管口有氣泡冒出,鬆手後,導管中進入一段水柱,說明氣密性良好。
二、注水法(液差法)
原理:用分液漏斗向密封的裝置中注水,水壓縮裝置內的氣體使內部氣壓上升,大於外部氣壓,再注水時,水會留在長頸漏斗中,與裝置內的液面形成液面差。
實例1、過氧化氫製取氧氣的實驗裝置(長頸漏斗+錐形瓶)的氣密性檢查
組裝好設備,夾緊彈簧夾,向長頸漏斗中不斷注入水,使長頸漏斗中的水高出裝置內部水面一段距離,形成液面差,觀察液面差穩定無下降,說明氣密性良好。
實例2、啟普發生器的氣密性檢查
關閉啟普發生器下面活塞,從球形漏鬥上口不斷注入水,直至球形漏斗的底端浸沒在水面以下。再關閉啟普發生器上面活塞後,繼續注入水,使球形漏斗中的液面高於反應器中的液面,停止注入後,觀察一段時間,如果液面差不變,說明氣密性良好。
實例3、U型管的氣密性檢查
將U型管的一端的彈簧夾關緊,在另一端注入水,直至左右形成液面差,靜置一段時間,液面差無變化,說明氣密性良好。
三、打氣與抽氣法(針筒+長頸漏斗)
原理:利用針筒的打氣與抽氣使裝置內部的氣壓變大變小。抽氣時,內部氣壓變小時,外部氣壓大,外界氣壓大,外界氣體進入形成氣泡。打氣時,裝置內部的氣壓大,把水壓入長頸漏斗中形成一段水柱。
實例1、製取二氧化碳氣體裝置(長頸漏斗+錐形瓶)氣密性檢查
組裝好設備,錐形瓶的雙孔塞,一個放長頸漏斗,另一孔與針筒相連。向長頸漏斗中注水直至長頸漏斗的底端浸沒在水面以下。利用針筒向錐形瓶中打氣或抽氣。
向外抽氣時,長頸漏斗下端有氣泡冒出,向內打氣時,裝長頸漏斗中液面上升,成一段水柱,說明氣密性良好。