精餾塔實驗裝置報告

A. 精餾塔的工作原理

原理：利用混合物中各組分具有不同的揮發度，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質，使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中，而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中，從而實現分離的目的。

無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾，雖然可以起到一定的分離作用，但是並不能將一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品，通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。

(1)精餾塔實驗裝置報告擴展閱讀

精餾塔產品質量指標選擇有兩類：直接產品質量指標和間接產品質量指標。精餾塔最直接的產品質量指標是產品成分。成分檢測儀表發展很快，特別是工業色譜儀的在線應用，出現了直接控制產品成分的控制方案，此時檢測點就可以放在塔頂或塔底。

然而由於成分分析儀表價格昂貴，維護保養麻煩，采樣周期較長(即反應緩慢，滯後較大)而且應用中有時也不太可靠，所以成分分析儀表的應用受到了一定的限制。因此，精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。

B. 精餾實驗中如何根據實驗裝置確定迴流比,採用的是全迴流操作.

顯然全迴流操作對實際生產是無意義的.但是全迴流便於控制,因此在精餾塔的開工調試階段及實驗精餾塔中,常採用全迴流操作.

C. 反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定

實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；A實驗目的；(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，；(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明；B實驗原理；本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行；該反應

實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛

反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術，該技術將反應過程的工藝特點與分離設備的工程特性有機結合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率，抑制串聯副反應的發生，又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗，強化傳質。因此，在化工生產中得到越來越廣泛的應用。

A 實驗目的

(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程相結合的觀念。

(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布，判斷濃度的變化趨勢，採取正確調控手段。

(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，進行工藝條件的優選。

(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明確主要影響因素。

B 實驗原理

本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應，受平衡轉化率的限制，若採用傳統的先反應後分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（38—40%）為原料，甲醛的轉化率也只能達到60%左右，大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙，因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為：?，可甲醇甲醛甲縮醛水

見，由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去，促使平衡向生成產物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉化率。

此外，採用反應精餾技術還具有如下優點：

(1) 在合理的工藝及設備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42

(2) 反應和分離在同一設備中進行，可節省設備費用和操作費用。

(3) 反應熱直接用於精餾過程，可降低能耗。

(4) 由於精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水

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圖8-1 催化精餾實驗裝置

1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；

5–填料；6–溫度計；7–時間繼電器；

8–電磁鐵；9–冷凝器；10–迴流擺體；

11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；

14–計量泵；15–塔釜出料口；16–釜液貯瓶；

液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優選出最佳的工藝條件。實驗中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩爾比）為1:8—1:2 ，催化劑濃度 1%—3%，迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選，故採用正交實驗設計的方法組織實驗，通過數據處理，方差分析，確定主要因素和優化條件。 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢？ (2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率？為什麼？ (3) 在反應精餾塔中，塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定？ (4) 反應精餾塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則？為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入？實驗中，甲醛原料的進料體積流量如何確定？ (5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標，實驗中應採集和測定哪些數據？請設計一張實驗原始數據記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43

迴流比這四個因素間的交互作用，請設計一張三水平的正交實驗計劃表。

D 實驗裝置及流程

實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm，塔高約2400 mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段，塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒瓶，置於1000W電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設了五個測溫點。

原料甲醛與催化劑混合後，經計量泵由反應段的頂部加入，甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。

E 實驗步驟

(1) 原料准備：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。

2) CP級或工業甲醇。

(2) 操作準備：檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。調節計量泵，分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量，甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。

(3) 實驗操作：

1） 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當塔頭有凝液後，全迴流操作約20分鍾。

2） 按選定的實驗條件，開始進料，同時將迴流比控制器撥到給定的數值。進料後，仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化，測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度，調節出料量，使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後，每隔15分鍾取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2—3次。取其平均值作為實驗結果。

3）

驗結果。

4）

水。

注意：本實驗按正交表進行，工作量較大，可安排多組學生共同完成。

44 依正交實驗計劃表，改變實驗條件，重復步驟（2），可獲得不同條件下的實實驗完成後，切斷進出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液迴流時， 關閉冷卻

F 實驗數據處理

(1) 列出實驗原始記錄表，計算甲縮醛產品的收率。

甲縮醛收率計算式：

(2) 繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關系圖。

(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標，列出正交實驗結果表，運用方差分析確定最佳工藝條件。

G 實驗結果討論

(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應段溫度如何變化？這個變化說明了什麼？

(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關系，塔內溫度分布的特點，討論反應精餾與普通精餾有何異同。

(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的交互影響，您認為是否合理？若不合理，應該考慮哪些因子間的交互作用？

(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施？

H 主要符號說明

xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率；

xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率；

xf——進料中甲醛的質量分率，g/min；

D——塔頂餾出液的質量流率，g/min；

F——進料甲醛水溶液的質量流率，g/min；

W——塔釜出料的質量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲縮醛的分子量；

η——甲縮醛的收率。

D. 化工原理實驗的圖書簡介

目 錄
第1章 緒論1
第2章 實驗數據的誤差分析及表示方法32.1 有效數字及其運算規則32.2 實驗數據的誤差分析42.3 實驗數據的表示方法5第3章 Origin軟體在化工實驗中的應用83.1 Origin使用入門83.2 Origin應用示例10第4章 化工原理基礎實驗174.1 單相流動阻力測定實驗17一、 實驗目的17二、 實驗內容17三、 實驗原理17四、 實驗裝置與流程18五、 實驗步驟及注意事項18六、 實驗數據記錄及報告內容19七、 思考題20八、 實驗數據處理示例204.2 離心泵的操作和性能測定實驗23一、 實驗目的23二、 實驗內容24三、 實驗原理24四、 實驗裝置與流程25五、 實驗步驟及注意事項25六、 實驗數據記錄及報告內容26七、 思考題27八、 實驗數據處理示例274.3 恆壓過濾常數測定實驗29一、 實驗目的29二、 實驗內容29三、 實驗原理30四、 實驗裝置與流程31五、 實驗步驟及注意事項31六、 實驗數據記錄及報告內容32七、 思考題33八、 實驗數據處理示例33化工原理實驗目錄4.4 氣-汽對流傳熱實驗34一、 實驗目的34二、 實驗內容34三、 實驗原理34四、 實驗裝置與流程36五、 實驗步驟及注意事項36六、 實驗數據記錄及報告內容38七、 思考題38八、 實驗數據處理示例384.5 精餾塔實驗43一、 實驗目的43二、 實驗內容43三、 實驗原理43四、 實驗裝置與流程44五、 實驗步驟及注意事項44六、 實驗數據記錄及報告內容46七、 思考題47八、 附錄47九、 實驗數據處理示例494.6 填料吸收塔實驗49一、 實驗目的49二、 實驗內容49三、 實驗原理49四、 實驗裝置與流程50五、 實驗步驟及注意事項50六、 實驗數據記錄及報告內容52七、 思考題53八、 實驗數據處理示例544.7 液-液萃取塔實驗57一、 實驗目的57二、 實驗內容57三、 實驗原理58四、 實驗裝置與流程59五、 實驗步驟及注意事項59六、 實驗數據記錄及報告內容60七、 思考題61八、 實驗數據處理示例614.8 洞道乾燥速率曲線測定實驗62一、 實驗目的62二、 實驗內容63三、 實驗原理63四、 實驗裝置與流程64五、 實驗步驟及注意事項64六、 實驗數據記錄及報告內容65七、 思考題66八、 實驗數據處理示例66第5章 化工原理綜合實驗705.1 流體流動綜合實驗70一、 實驗目的70二、 基本原理70三、 實驗裝置及流程71四、 實驗要求71五、 實驗報告715.2 傳熱強化實驗71一、 實驗目的71二、 實驗原理71三、 實驗裝置及流程72四、 實驗要求72五、 實驗報告725.3 傳質強化實驗72一、 實驗目的72二、 實驗原理73三、 實驗裝置及流程73四、 實驗要求73五、 實驗報告745.4 萃取-精餾聯合實驗74一、 實驗目的74二、 實驗原理74三、 實驗裝置及流程74四、 實驗要求75五、 實驗內容75六、 實驗報告75附錄76附錄1 常用物理量的單位和量綱76附錄2 水的物理性質77附錄3 干空氣的物理性質78附錄4 乙醇-正丙醇的氣-液平衡數據79附錄5 乙醇-正丙醇折光率與溶液濃度的關系79附錄6 常壓下正庚烷-甲基環己烷的氣-液平衡數據80附錄7 正庚烷-甲基環己烷的組成與折光率關系表80附錄8 常壓下乙醇-水的氣-液平衡數據81附錄9 乙醇-水體系濃度與折光率的關系(25℃)81附錄10 不同溫度下氧在水中的飽和濃度82附錄11 氨在水中的溶解度82附錄12 一些氣體水溶液的亨利系數?H?83附錄13 空氣轉子流量計校正計算公式83附錄14 常用測量儀器的測量原理及使用方法84一、 壓力差的測量84二、 流量的測量85三、 阿貝折射儀86附錄15 滴定分析技術89一、 固體試樣的取用89二、 玻璃儀器的洗滌91三、 玻璃儀器的乾燥92四、 溶液的配製92五、 由固體試劑配製溶液94六、 由液體試劑配製溶液95七、 滴定分析法96八、 標准溶液的配製和標定99參考文獻104
書 名: 化工原理實驗
作者：吳洪特
出版社：化學工業出版社
出版時間： 2010-2-1
ISBN: 9787122074041
開本： 16開
定價: 22.00元
內容簡介
全書突出了實踐性和工程性，重在對學生進行實驗研究過程中多種能力和素質的培養訓練。內容簡明扼要，理論層次適中，有較多的例題和思考題。
本書可作為理工類化工、化學、材料、環境、輕工、生物工程等高等學校本科、獨立學院、高職高專的化工原理實驗教材，也可供相關科研人員參考。

E. 影響精餾塔操作穩定的因素有哪些如何確定精餾塔操作已達穩定本實驗裝置能否精餾

影響精餾塔操作穩定的因素有：迴流比、進料狀況、操作壓力。操作已達穩定的條件：靈敏板溫度基本不變，塔釜液液面基本保持恆定。

在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產品的穩定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩態操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。迴流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產中經常用迴流比來調節、控制產品的質量。

(5)精餾塔實驗裝置報告擴展閱讀：

精餾過程所用的設備稱為精餾塔，大體上可以分為兩大類：

①板式塔，氣液兩相總體上作多次逆流接觸，每層板上氣液兩相一般作交叉流。

②填料塔，氣液兩相作連續逆流接觸。

一般的精餾裝置由精餾塔塔身、冷凝器、迴流罐，以及再沸器等設備組成。進料從精餾塔中某段塔板上進入塔內，這塊塔板稱為進料板。進料板將精餾塔分為上下兩段，進料板以上部分稱為精餾段，進料板以下部分稱為提餾段。

F. 精餾實驗為了得到全塔效率應該測得哪些數據

精餾塔操作穩定的因素主要有以下5點： 1．物料平衡的影響和制約 在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產品的穩定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩態操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。 2、塔頂迴流的影響 迴流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產中經常用迴流比來調節、控制產品的質量。 調節迴流比的方法可有如下幾種。 （1）減少塔頂采出量以增大迴流比。 （2）塔頂冷凝器為分凝器時，可增加塔頂冷劑的用量，以提高凝液量，增大迴流比。 （3）有迴流液中間貯槽的強制迴流，可暫時加大迴流量，以提高迴流比，但不得將迴流貯槽抽空。 3．進料熱狀況的影響 當進料狀況發生變化時，應適當改變進料位置，並及時調節迴流比。一般精餾塔常設幾個進料位置，以適應生產中進料狀況，保證在精餾塔的適宜位置進料。如進料狀況改變而進料位置不變，必然引起餾出液和釜殘液組成的變化。 4．塔釜溫度的影響 釜溫是由釜壓和物料組成決定的。精餾過程中，只有保持規定的釜溫，才能確保產品質量。因此釜溫是精餾操作中重要的控制指標之一。 在提高溫度的時候，既要考慮到產品的質量，又要考慮到工藝損失。一般情況下，操作習慣於用溫度來提高產品質量，降低工藝損失。 5．操作壓力的影響 塔的壓力是精餾塔主要的控制指標之一。在精餾操作中，常常規定了操作壓力的調節范圍。塔壓波動過大，就會破壞全塔的氣液平衡和物料平衡，使產品達不到所要求的質量。

G. 精餾塔工作原理

原理：利用混合物中各組分具有不同的揮發度，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質，使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中，而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中，從而實現分離的目的。

無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾，雖然可以起到一定的分離作用，但是並不能將一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品，通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。

(7)精餾塔實驗裝置報告擴展閱讀

精餾塔產品質量指標選擇有兩類：直接產品質量指標和間接產品質量指標。精餾塔最直接的產品質量指標是產品成分。成分檢測儀表發展很快，特別是工業色譜儀的在線應用，出現了直接控制產品成分的控制方案，此時檢測點就可以放在塔頂或塔底。

然而由於成分分析儀表價格昂貴，維護保養麻煩，采樣周期較長(即反應緩慢，滯後較大)而且應用中有時也不太可靠，所以成分分析儀表的應用受到了一定的限制。因此，精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。