實驗室製取硝基苯的實驗裝置圖

㈧ 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

㈨ 下列實驗裝置圖及實驗用品均正確的是（部分夾持儀器未畫出）（）A． 實驗室制硝基苯B． &nb..

A．制備硝基苯，需濃硫酸與濃硝酸的混和酸，此反應為放熱反應，而苯和濃硝內酸都是易揮發物質，因此要設計容冷凝裝置，在50-60℃下發生反應，因此需水浴裝置，需溫度計測量反應的溫度，故A正確；
B．冷凝時，水需充滿冷凝器，為了防止冷凝器冷凝時，受熱不均勻破裂，冷凝水應下進上出，故B錯誤；
C．實驗室制乙烯，需濃硫酸和乙醇加熱到170°C，否則溫度過低生成副產物乙醚，溫度過高，乙烯被氧化，所以溫度計應在混合液中，故C錯誤；
D．實驗室制備乙酸乙酯時，加熱不均勻易造成Na₂CO₃溶液倒流進加熱反應物的試管中，導致試管破裂，由於混合物中含有乙醇和乙酸，易溶於水，易生產倒吸，實驗時導管不能插入到液面以下，故D錯誤；
故選A．

㈩ 下列實驗裝置圖正確的是（）A．實驗室制備及收集乙烯B．石油分餾C．實驗室制硝基苯D．實驗室制乙

A．常溫下，雖然乙烯和空氣不反應，但乙烯的相對分子質量接近於空氣，所以不能版用排空氣法收集權，乙烯難溶於水，需用排水法收集，故A錯誤；
B．蒸餾時，溫度計應位於蒸餾燒瓶支管口附近測蒸氣的溫度，為充分冷凝，應從下端進水，上端出水，故B錯誤；
C．苯和硝酸沸點較低，易揮發，用長玻璃導管冷凝，制硝基苯的溫度是50-60℃，水浴加熱可以使反應物受熱均勻，並且溫度容易控制，圖示裝置正確，故C正確；
D．電石成分為碳化鈣，實驗室利用碳化鈣與水反應製取乙炔，此反應大量放熱，會損壞啟普發生器，生成的氫氧化鈣是糊狀物，會堵塞反應容器，故不可利用啟普發生器製取，故D錯誤．
故選C．