制備環己醇的實驗裝置

『壹』 環己醇的製作方法

環己醇生產方法主要為苯酚加氫法和環己烷氧化法。 環己烷氧化反應比較復雜，它首先生成環己基過氧化氫,然後分解為環己醇和環己酮（圖1）。各反應過程的速度常數比:k1/k2=3.7；k3/k4=1.4；k3/k1=24；k4/k2=66。這些比值幾乎不受溫度影響。它表明：①環己醇和環己酮比環己烷更容易氧化；②大部分環己酮是由環己醇氧化生成，環己酮又會生成各種氧化副產物。反應可在催化劑存在下進行，也可不用催化劑。常用的催化劑有：鈷鹽（環烷酸鈷、油酸鈷等）和硼酸，用鈷鹽催化劑時，所得酮醇混合物（俗稱酮醇油即KA油）之酮醇比為1:1～2，硼酸催化時則1:9,但需增設硼酸回收系統。不用催化劑的工藝，則設有環己基過氧化氫的催化分解系統。工業上應用最廣泛的是鈷鹽法（圖2）。
含有100ppm環烷酸鈷的新鮮環己烷與循環環己烷混合,在三級串聯的反應器中用空氣氧化,溫度150～160℃、壓力 0.8～1.0MPa、反應時間 10～15min、單程轉化率4%～6%。反應尾氣經冷凝回收其中的環己烷和高沸物後放空。液相氧化產物經過鹼洗皂化和水洗除去雜質後，蒸餾回收其中90%以上的環己烷，循環使用。在進一步脫除輕重組分後，便可獲得醇酮混合物，經過精餾，便分離出環己醇和環己酮。

『貳』 環己烯的制備試驗的注意事項 環己醇用濃磷酸催化脫水制備環己烯應注意哪些事項,對產物和產率有何影響

裝配儀器時,須注意應使儀器安裝穩妥,不可使各介面銜接過緊,否則內會使其炸裂.
溫度計水銀容球的位置,應在蒸餾頭的支管處.
冷凝管應在加熱前就通水,且在加熱停止一段時間後,在停止供水.
稱量葯品或錐形瓶時,應在托盤兩邊放上2片等大的稱量紙,而不可直接放在托盤上.
加熱圓底燒瓶時,不可使坪地接觸到電熱套,亦不可使電熱套溫度過高.
分餾及蒸餾時,在未達到要求溫度前生成的餾分,要單另收集.

『叄』 某化學小組採用類似乙酸的裝置（如圖1），以環己醇制備環己烯已知： 密度（g/cm3） 熔點 沸點（

『肆』 環己醇制備環己酮

環己醇氧化得到的是酮，酮只要選用合適的氧化劑和條件就不會再氧化下去。你內可以用一個燒瓶，里容面投入環己酮和重鉻酸鉀或者鹼性高錳酸鉀，然後上面加上一個分餾柱，反應過程中不斷將沸點滴的環己酮蒸出來，可以防止繼續被氧化。

當然也可以採用一些特殊試劑，比如用鉻酐和吡啶絡合而成的沙瑞特試劑或者鉻酐溶於稀硫酸生成的瓊斯試劑中氧化環己酮。這些氧化劑氧化性控製得好，不會發生進一步的開環反應

『伍』 實驗室制備環己酮的反應原理為：其反應的裝置示意圖如圖1（夾持裝置、加熱裝置略去）：環己醇、環己酮、

（1）①儀器B的名稱是分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
②蒸餾操作時，一段時間後發現未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止驟冷將冷凝管炸裂，應該等到裝置冷卻後再通冷凝水，故答案為：停止加熱，冷卻後通自來水；
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物，具有固定的沸點，蒸餾時能被一起蒸出，所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物．環己酮和水能夠產生共沸，採取蒸餾是不可取的，建議採用精餾，故答案為：環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸來代替，這樣避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案為：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①聯系製取肥皂的鹽析原理，即增加水層的密度，有利於分層，環己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，然後向有機層中加入無水MgSO₄，出去有機物中少量的水，然後過濾，除去硫酸鎂晶體，再進行蒸餾即可，故答案為：cdba；
②加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，故答案為：增加水層的密度，有利於分層，減小產物的損失；
（4）由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知，調節溶液PH在3.0～3.5之間，可使Mn²⁺完全沉澱，並防止Co²⁺轉化為Co（OH）₂沉澱，故答案為：b．

『陸』 某化學小組採用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖1），以環己醇制備環己烯已知： 密度（g/cm3） 熔點

『柒』 某化學小組採用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖1），以環己醇制備環己烯：已知：密度（g/cm3）熔點（℃）沸點

（1）①根據制乙烯實驗的知識，發生裝置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由於生成的環己烯的沸點為83℃，要得到液態環己烯，導管B除了導氣外還具有冷凝作用，便於環己烯冷凝．
故答案為：防止暴沸；冷凝；
②冰水浴的目的是降低環己烯蒸氣的溫度，使其液化，
故答案為：進一步冷卻，防止環己烯揮發．
（2）①環己烯是烴類，不溶於氯化鈉溶液，且密度比水小，振盪、靜置、分層後環己烯在上層，由於分液後環己烯粗品中還含有少量的酸和環己醇，聯想：制備乙酸乙酯提純產物時用c（Na₂CO₃溶液）洗滌可除去酸；
故答案為：上層；c；
②為了增加冷凝效果，蒸餾裝置要有冷凝管，冷卻水從下口（g）進入，蒸餾時要加入生石灰可以吸收水分，
故答案為：g；吸收水分；
③根據表中數據可知，餾分環己烯的沸點為83℃，故收集產品應控制溫度在83℃左右；
a、蒸餾時從70℃開始收集產品，提前收集，產品中混有雜質，實際產量高於理論產量，故a錯誤；
b、環己醇實際用量多了，製取的環己烯的物質的量增大，實驗製得的環己烯精品質量高於理論產量，故b錯誤；
c、若粗產品中混有環己醇，導致測定消耗的環己醇量增大，製得的環己烯精品質量低於理論產量，故c正確，故選c；
故答案為：83℃；c；
（3）區別粗品與精品可加入金屬鈉，觀察是否有氣體產生，若無氣體，則是精品，另外根據混合物沒有固定的沸點，而純凈物有固定的沸點，通過測定環己烯粗品和環己烯精品的沸點，也可判斷產品的純度，
故答案為：bc；
（4）環己烯和水發生加成反應生成環己醇，化學方程式為

『捌』 用氧化銅來氧化環己醇的實驗具體該怎麼做包括需要哪些儀器，加熱多長時間等。

這個需要自己制備氧化銅催化劑的。

至於加熱時間，溫度這些，需要實驗來確定的。畢竟催化劑不同，反應的效果不同，時間這些就不同的。

至於儀器、設備這些可以看看這篇文獻。具體見附件。