肉桂酸制備的實驗裝置圖

❶ 肉桂酸的制備中那些措施保證物品乾燥

肉桂酸的制備

【實驗原理】

肉桂酸是生產冠心病葯物「心可安」的重要中間體。其酯類衍生物是配製香精和食品香料的重要原料。它在農用塑料和感光樹脂等精細化工產品的生產中也有著廣泛的應用。

系統命名：3-苯基丙烯酸屬α, β-不飽和酸

本實驗利用Perkin反應，將芳醛與酸酐混合後在相應的羧酸鹽存在下，加熱製得

α，β-不飽和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用無水K2CO3代替CH3COOK，優點：反應時間短，產率高。
水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。

【實驗儀器及葯品】

儀器：三頸燒瓶；空氣冷凝管；溫度計；直形冷凝管；接引管；錐形瓶；水蒸氣蒸餾裝置；抽濾瓶；布氏漏斗

葯品：苯甲醛1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐4ml(0.036 mol)；無水K2CO32.2g, (0.016mol) ;濃鹽酸；剛果紅試紙；10%氫氧化鈉；乙醇:水=1：5溶液。

【實驗步驟】

一.合成：

①在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL新蒸餾過的苯甲醛，4 mL新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按圖裝好裝置。

②加熱迴流（小火加熱）30min，火焰由小到大使溶液剛好迴流，溫度控制在140～180℃。

③停止加熱，待反應物冷卻。

二.後處理：

待反應物冷卻後，往瓶內加入10ml熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液無油珠為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 % NaOH（約10ml）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液冷卻至室溫，倒入250ml燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變藍色。冷卻抽濾，用用乙醇:水=1：5重結晶，抽干。產品空氣中晾乾後，稱重。計算產率。

【注意事項】

1、用水蒸氣蒸餾時，蒸至餾出液無油珠為止

2、所用儀器、葯品均需無水乾燥的，否則產率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。無水碳酸鉀也應烘乾至恆重,否則將會使乙酸酐水解而導致實驗產率降低。

3、乙酸酐久置會吸水和水解為乙酸.故實驗前要重新蒸餾,收集137~ 140℃.

4、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。

5、醋酸鉀也可用等摩爾的無水醋酸鈉或無水碳酸鉀代替。

6、縮合反應宜緩慢升溫，以防苯甲醛氧化。反應開始後，由於逸出二氧化碳，有泡沫出現，隨著反應的進行，會自動消失。加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產率。（控制火焰的大小至剛好迴流，以防產生的泡沫沖至冷凝管。）

7、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。

8、進行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產品沖出燒杯造成產品損失。

9、肉桂酸要結晶徹底，不能用太多水洗滌產品。

10、水蒸氣導入管必須要插入樣品的液面之下，要保持水蒸氣導管暢通。水蒸氣蒸餾：

(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。

(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。

(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。

(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。

(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。

❷ 如何測定物質的熔點

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔枝嫌點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人耐納少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，猛畝手內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

❸ 肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸

（1）A、由於水的沸點只有100℃，不能通過水浴加熱，故錯誤；
B、由於甘油而的沸點高於170℃，故B正確；
C、沙子是固體，不便於控制溫度，C錯誤；
D、由於植物油的沸點高於170℃，所以實驗中為控制溫度在140～170℃需在植物油中加熱，
故選BD；
生成的乙酸酐有毒，且易揮發，所以該實驗應在通風櫥或通風處中進行操作，
故答案為：通風櫥或通風處；
（2）水蒸氣蒸餾可以應用於分離和提純有機物，所以圖2中水蒸氣蒸餾後產品在三頸燒瓶中；裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中，使混合物與水蒸氣充分接觸，有利於提純肉桂酸，
故答案為：產生水蒸氣；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利於提純肉桂酸；三頸燒瓶；
（3）溫度低，肉桂酸鈉的溶解度降低，會結晶析出晶體，所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗，具體的方法是用熱過濾漏斗或採取保溫措施，
故答案為：防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；用熱過濾漏斗或採取保溫措施；
（4）鹽酸是強酸，所以加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸；放入比布氏漏斗內徑小的濾紙後，先由洗瓶擠出少量蒸餾水潤濕濾紙，微啟水龍頭，稍微抽吸，使濾紙緊貼在漏斗的瓷板上，然後開大水龍頭進行抽氣過濾，所以選項B不正確，其餘選項都是正確的，
故答案為：使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸； ACD；
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的質量分別是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物質的量分別是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根據方程式可知，乙酸酐過量，則理論上生成肉桂酸的質量是0.05mol×148g/mol=7.4g，
所以產率是：

❹ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

❺ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作

印象不深了，試試吧：
1、酸化的過程，因為採用的是濃鹽酸，所以關鍵是要慢，因此這個內答案肯定圍繞慢容這個意思，並且應該是需要不斷攪拌；
2、最終HCl是要略微過量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩爾量需要略高於加入的鹼的摩爾當量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），則HCl中有效分的摩爾量約為2.2mol左右

❻ 「有機實驗報告：熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

❼ 熔點的測定的化學實驗報告如何寫

一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴：液體石蠟做熱浴
提勒管（b形管）
a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b. 樣品部分應位於水銀球中部；
c．b形管加入液體高度達叉管處即可； d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
（一）毛細管熔點測定法
（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；
（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實；
（3）裝配好儀器後,小火加熱；
（4）距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃／min；
（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
（6）重復以上操作,分別測定.
（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）
注意事項：
1．\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2．\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下：熔點113-114℃,112℃萎縮.
3．\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4．\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5．\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1．\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2．\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.