1溴丁烷實驗裝置

1. 1-溴丁烷的制備實驗報告內容怎麼寫

1- 溴丁烷的制備（實驗報告）

一、實驗目的

1、學慣用溴化鈉，濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法

2、學習有害氣體吸收裝置的安裝，鞏固加熱迴流的操作

二、實驗用品

葯品：4 mL濃H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；飽和NaHCO3溶液。

儀器：半微量有機制備儀

25 mL圓底燒瓶；球形冷凝管；導氣管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL燒杯；75度彎管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗兩個；5 mL圓底燒瓶2個；30 mL錐形瓶1個；蒸餾頭；溫度計套管；溫度計(200 ℃)；

三、實驗方法

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。

2、錐形瓶加10ml水，邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻，將混合液從三口瓶一口加入，沸石，小火迴流59min，冷卻、

3、取下廢氣裝置，30ml冰水於三口瓶一口加入，溶解固體，倒入分液漏斗，有機層加入5ml冷卻濃硫酸，震盪，靜置分層，放出下層，上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉，收集下層，然後，10ml水洗滌，收集下層，之後將其加入小錐形瓶，無水氯化鈣乾燥。

4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶，小火蒸餾，收集餾分。

四、實驗葯品

1、正丁醇：天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100918）

2、溴化鈉：天津市化學試劑三廠 (AR 20050310)

3、NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100508）

4、無水CaCl2: 天津市光復精細化工研究所 （AR 20101025）

5、濃硫酸：北京化工廠 (AR 20100304)

6、碳酸鈉：天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100308）

五、注意事項

分液漏斗分液時，粗產物倒入分液漏斗後（第一次分液）棄去下層；加濃硫酸後（第二次分液）棄去下層；飽和碳酸鈉和水洗滌時（第三、第四次分液）棄去上層。

六、數據處理

1、溴化鈉質量：13.67g

2、反應開始時間：14:39 結束時間：15：38

3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間：16.28

4、沸程：99-100『C

5、瓶重：17.08g 瓶+產物：24.09g

2. 實驗室用加熱l-丁醇、溴化鈉和濃硫酸的混合物的方法來制備1-溴丁烷時，還會有烯、醚等副產物生成．反應結

（1）反應中由於發生副反應而生成醚，醇分子間脫去水生成醚的反應屬於取代反應，
故答案為：取代反應；
（2）實驗室用加熱1-丁醇、溴化鈉和濃H₂SO₄的混合物的方法來制備1-溴丁烷時，發生反應生成產物中含有易溶於水的溴化氫，還會有烯、醚等副產物生成，吸收裝置需要防倒吸；制備1-溴丁烷的裝置應選用上圖中C；1-溴丁烷沸點101.6，反應加熱時的溫度不宜超過100℃，防止1-溴丁烷因氣化而逸出，影響產率；
故答案為：C；防止1-溴丁烷因汽化而逸出，影響產率；
（3）由於濃硫酸具有強氧化性，能夠將溴離子氧化成橘紅色溴單質，所以當給燒瓶中的混合物加熱時，溶液會出現橘紅色，
故答案為：-1價的溴被氧化生成溴單質，溶於反應液中；
（4）利用沸點不同分離液體混合物的方法是蒸餾；根據蒸餾分離得到1-溴丁烷，溫度應控制在101.6℃≤t＜117.25℃，水浴加熱達不到溫度要求，所以最好選用油浴加熱，
故答案為：蒸餾；油浴加熱（其它合理答案也可）．

3. 實驗室用加熱1-丁醇、溴化鈉和濃H 2 SO 4 的混合物的方法來制備1-溴丁烷時，還會有烯、醚等副產物生成．

4. 一溴丁烷的制備的實驗報告

一、實驗目的
本實驗旨在學習通過使用溴化鈉、濃硫酸和正丁醇來制備1-溴丁烷的原理與方法。同時，通過實驗掌握有害氣體吸收裝置的安裝，並鞏固加熱迴流的操作技能。
二、實驗用品
葯品：4毫升濃硫酸，2.5毫升正丁醇；3.3克溴化鈉；飽和碳酸氫鈉溶液。
儀器：半微量有機合成儀、25毫升圓底燒瓶、球形冷凝管、導氣管、小玻璃漏斗、10毫升量筒、250毫升燒杯、75度彎管、直形冷凝管、接尾管、真空塞、兩個筒形分液漏斗、兩個5毫升圓底燒瓶、一個30毫升錐形瓶、蒸餾頭、溫度計套管、溫度計（量程至200℃）。
三、實驗方法
1. 在100毫升三口瓶中加入13.67克溴化鈉和10毫升正丁醇，然後安裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。
2. 在錐形瓶中加入10毫升水，並邊振搖邊加入16毫升濃硫酸，用冷水冷卻。
3. 將混合液緩慢從三口瓶中加入，加入沸石，然後小火迴流59分鍾，之後冷卻。
4. 取下廢氣裝置，從三口瓶口加入30毫升冰水以溶解固體，然後倒入分液漏斗中。
5. 將有機層加入5毫升冷卻的濃硫酸，震盪後靜置分層，放出下層液體，收集上層的1-溴丁烷。
6. 依次用8毫升飽和碳酸鈉溶液洗滌，收集下層液體，再用10毫升水洗滌，收集下層。
7. 將收集到的液體倒入小錐形瓶中，並加入無水氯化鈣進行乾燥。
8. 過濾粗產品至50毫升蒸餾燒瓶中，小火蒸餾以收集餾分。
四、實驗葯品
正丁醇：由天津風船化學試劑科技有限公司提供（批號：AR20100918）。
溴化鈉：由天津市化學試劑三廠提供（批號：AR20050310）。
氫氧化鈉：由天津風船化學試劑科技有限公司提供（批號：AR20100508）。
無水氯化鈣：由天津市光復精細化工研究所提供（批號：AR20101025）。
濃硫酸：由北京化工廠提供（批號：AR 20100304）。
碳酸鈉：由天津風船化學試劑科技有限公司提供（批號：AR20100308）。