制備溴丁烷實驗裝置

⑴ 一溴丁烷的制備的實驗報告

一、實驗目的
本實驗旨在學習通過使用溴化鈉、濃硫酸和正丁醇來制備1-溴丁烷的原理與方法。同時，通過實驗掌握有害氣體吸收裝置的安裝，並鞏固加熱迴流的操作技能。
二、實驗用品
葯品：4毫升濃硫酸，2.5毫升正丁醇；3.3克溴化鈉；飽和碳酸氫鈉溶液。
儀器：半微量有機合成儀、25毫升圓底燒瓶、球形冷凝管、導氣管、小玻璃漏斗、10毫升量筒、250毫升燒杯、75度彎管、直形冷凝管、接尾管、真空塞、兩個筒形分液漏斗、兩個5毫升圓底燒瓶、一個30毫升錐形瓶、蒸餾頭、溫度計套管、溫度計（量程至200℃）。
三、實驗方法
1. 在100毫升三口瓶中加入13.67克溴化鈉和10毫升正丁醇，然後安裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。
2. 在錐形瓶中加入10毫升水，並邊振搖邊加入16毫升濃硫酸，用冷水冷卻。
3. 將混合液緩慢從三口瓶中加入，加入沸石，然後小火迴流59分鍾，之後冷卻。
4. 取下廢氣裝置，從三口瓶口加入30毫升冰水以溶解固體，然後倒入分液漏斗中。
5. 將有機層加入5毫升冷卻的濃硫酸，震盪後靜置分層，放出下層液體，收集上層的1-溴丁烷。
6. 依次用8毫升飽和碳酸鈉溶液洗滌，收集下層液體，再用10毫升水洗滌，收集下層。
7. 將收集到的液體倒入小錐形瓶中，並加入無水氯化鈣進行乾燥。
8. 過濾粗產品至50毫升蒸餾燒瓶中，小火蒸餾以收集餾分。
四、實驗葯品
正丁醇：由天津風船化學試劑科技有限公司提供（批號：AR20100918）。
溴化鈉：由天津市化學試劑三廠提供（批號：AR20050310）。
氫氧化鈉：由天津風船化學試劑科技有限公司提供（批號：AR20100508）。
無水氯化鈣：由天津市光復精細化工研究所提供（批號：AR20101025）。
濃硫酸：由北京化工廠提供（批號：AR 20100304）。
碳酸鈉：由天津風船化學試劑科技有限公司提供（批號：AR20100308）。

⑵ 實驗室用加熱1-丁醇、溴化鈉和濃H 2 SO 4 的混合物的方法來制備1-溴丁烷時，還會有烯、醚等副產物生成．

⑶ 正溴丁烷的制備實驗是什麼

如下：

一、實驗目的和要求

1、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇反應制備正溴丁烷的方法。

2、掌握迴流反應及氣體吸收裝置的安裝和使用。

二、實驗原理:

反應歷程：NaBr+H2SO4。

n—C4H9OH+HBr。

副反應：C4H9OH。

2n—C4H9OH。

主要試劑和儀器:

HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。

CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。

( n—C4H9)2O+H2O。

注意事項:

[1] 在加料和反應過程中需經常震搖燒瓶，否則將影響產率。

[2] 注意判斷初產物是否蒸完。

[3] 洗滌初產物時，注意正確判斷產物的上下層關系，乾燥劑用量合理。

⑷ 1-溴丁烷的制備

1-溴丁烷的設備為日如下：CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4△→CH3CH2CH2CH2Br+Na

知識拓展：{1}儀器D的名稱為，A處玻璃棒攪拌的目的是使反應物混合均勻並充分反應，提高反應速率．

（2）1-溴丁烷的制備反應中可能有：丁醚、1-丁烷、溴化氫等副產物生成．熄滅A處酒精燈，打開a，余熱會使反應繼續進行．B、C裝置可檢驗部分副產物，則判斷B、C中應盛放的試劑分別是硝酸銀溶液或紫色石蕊試液、溴水或酸性高錳酸鉀溶液．

（4）稱取乾燥、純凈的白色不容物7.36g，充分加熱至不再產生氣體為止，並使分解產生的氣體全部進入裝置A和B中，實驗後裝置A增重0.72g，裝置B增重2.64g．白色不容物的化學式為2Mg（OH）23MgCO3或Mg5（OH）4（CO3）3．

（5）寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應的化學方程式：5Mg+6NaHCO3+4H2O=2Mg（OH）2•3MgCO3↓+3Na2CO3+5H2↑．

⑸ 請問各位大神，正溴丁烷制備的實驗思路

實驗步驟：

1、投料

在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml濃硫酸，混合均勻並冷至室溫後，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振盪後加入幾粒沸石。（硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大，會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過小，不利於主反應的發生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以電熱套為熱源，按圖1安裝迴流裝置（含氣體吸收部分）。（注意防止鹼液被倒吸）

1、加熱迴流

在石棉網上加熱至沸，調整加熱速度，以保持沸騰而又平穩迴流，並不時搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。

2、分離粗產物

待反應液冷卻後，改迴流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

產物。（注意判斷粗產物是否蒸完）。見【注釋】（2）

5、洗滌粗產物

將餾出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗滌（產物在下層），靜置分層後，將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中，用5ml的濃硫酸洗滌（除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10ml的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的鹼）洗滌後，轉入乾燥的錐形瓶中，加入1—2g的無水氯化鈣乾燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。

6、收集產物

將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集99—103℃的餾分。

⑹ 實驗室用加熱l-丁醇、溴化鈉和濃硫酸的混合物的方法來制備1-溴丁烷時，還會有烯、醚等副產物生成．反應結

（1）反應中由於發生副反應而生成醚，醇分子間脫去水生成醚的反應屬於取代反應，
故答案為：取代反應；
（2）實驗室用加熱1-丁醇、溴化鈉和濃H₂SO₄的混合物的方法來制備1-溴丁烷時，發生反應生成產物中含有易溶於水的溴化氫，還會有烯、醚等副產物生成，吸收裝置需要防倒吸；制備1-溴丁烷的裝置應選用上圖中C；1-溴丁烷沸點101.6，反應加熱時的溫度不宜超過100℃，防止1-溴丁烷因氣化而逸出，影響產率；
故答案為：C；防止1-溴丁烷因汽化而逸出，影響產率；
（3）由於濃硫酸具有強氧化性，能夠將溴離子氧化成橘紅色溴單質，所以當給燒瓶中的混合物加熱時，溶液會出現橘紅色，
故答案為：-1價的溴被氧化生成溴單質，溶於反應液中；
（4）利用沸點不同分離液體混合物的方法是蒸餾；根據蒸餾分離得到1-溴丁烷，溫度應控制在101.6℃≤t＜117.25℃，水浴加熱達不到溫度要求，所以最好選用油浴加熱，
故答案為：蒸餾；油浴加熱（其它合理答案也可）．