乙醯胺的制備實驗裝置

⑴ 實驗室怎麼制N，N-二乙基間甲苯醯胺（高中實驗室）

N，N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下：

一、實驗儀器與試劑

儀器：

250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管

試劑：

間二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;無水乙醚（110mL）；亞硫醯氯（4.5mL、0.062mol）；間-甲苯甲醯氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氫氧化鈉（40mL）；20％氫氧化鈉（60mL）；濃鹽酸（10mL）;10%鹽酸（20mL）;飽和食鹽水；無水氯化鈣；無水硫酸鈉

二、實驗步驟：

1、間－甲苯甲酸的合成

在100mL三口燒瓶上，配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石，加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需時約40min。滴加完畢，繼續迴流1h，反應中，要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後，待反應液冷卻至室溫，倒入分液漏斗中，加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性，充分震盪。靜置分層，有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中，用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性，有沉澱析出。過濾，濾餅用少量水洗滌，抽干後乾燥，即得黃色間－甲苯甲酸粗品[2]。

2、間－甲苯甲醯氯的合成

在100mL三口燒瓶上，配置迴流冷凝管，在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間－甲苯甲酸（乾燥）和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水後，慢慢加熱至沸騰，反應混合物中有氯化氫氣體產生，迴流20～30min後，反應物中不再有氯化氫氣體放出，停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置，蒸出剩餘的亞硫醯氯，燒瓶中反應物即為間－甲苯甲醯氯粗品。

3、N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺的合成

稍冷後，在原三口燒瓶上，裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管，冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10％氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中，攪拌下將二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成）慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱，必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h，反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後，將反應混合物轉入分液漏斗，用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶，並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖，靜置分層，除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10％鹽酸洗滌，然後再用水洗滌2～3次（每次20mL），使醚層呈中性，用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚，即得粗產物。

粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）進行洗脫，間－甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物，收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑，即得N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。

粗產品為透明棕黃色油狀物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。

三、注釋

[1]、如果分層困難，可加入1~2mL飽和食鹽水。

[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固體為少量間－苯二甲酸，經過濾將其除去，收集濾液，蒸除溶劑，得間－甲苯甲酸純品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入過快，會造成恆壓漏斗的出口堵塞；

⑵ 硫化氫的制備。

一、硫化亞鐵法

用硫化亞鐵與稀硫酸反應即可製得硫化氫氣體。因硫化亞鐵是不溶性固體，該反應不需加熱，可以用類似於氫氣製取時用的裝置（如啟普發生器）。如用硫化鈉與稀硫酸反應，則因硫化鈉易溶於水反應過於激烈而無法控制。因此不用。

二、硫化鋁水解法

硫化鋁水解法：在燒瓶中放入適量硫化鋁固體，從滴液漏斗中慢慢滴入水，即可順利地產生十分純的硫化氫氣體。

三、硫酸法

用硫磺和氫直接合成製得硫化氫純度高純氫減壓後進入乾燥器進一步純化，然後經計量進入反應器底部與硫黃直接接觸反應，生成硫化氫，硫化氫經洗滌器洗滌，再進入硫蒸氣冷凝器將其中剩餘的硫蒸氣冷凝下來。

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硫化氫的性質：

1、顏色與氣味

硫化氫是無色、劇毒、酸性氣體。有一種特殊的臭雞蛋味，嗅覺閾值：0.00041ppm，即使是低濃度的硫化氫，也會損傷人的嗅覺。濃度高時反而沒有氣味（因為高濃度的硫化氫可以麻痹嗅覺神經）。用鼻子作為檢測這種氣體的手段是致命的。

2、相對密度

為1.189（15℃，0.10133MPa）。它存在於地勢低的地方，如地坑、地下室里。如果發現處在被告知有硫化氫存在的地方，那麼就應立刻採取自我保護措施。只要有可能，都要在上風向、地勢較高的地方工作。

3、可燃性

完全乾燥的硫化氫在室溫下不與空氣中的氧氣發生反應，但點火時能在空氣中燃燒，鑽井、井下作業放噴時燃燒，燃燒率僅為86%左右。硫化氫燃燒時產生藍色火焰，並產生有毒的二氧化硫氣體。

參考資料來源：網路—硫化氫

⑶ 避蚊胺的實驗室製法

二乙胺和間甲基苯甲酸製成。
間甲苯甲酸與三氯化磷作用生成的間甲苯甲醯氯,再與二乙胺進行氨解生成或將間甲苯甲酸用亞硫醯氯轉化為間甲苯甲醯氯；再將製得的間甲苯甲醯氯與二乙胺反應制備N, N-二乙基間甲苯甲醯胺。
試劑:間甲苯甲酸、亞硫醯氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸餾水、10%的HCl、無水硫酸鈉
器材：迴流冷凝管、橡皮管、濕毛巾、三頸圓底燒瓶、燒杯、試管、滴管、乾燥裝置、減壓蒸餾裝置
稱取2.8g間甲苯甲酸加入到500ml三頸圓底燒瓶中，再加入4.5ml亞硫醯氯，裝上一隻，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用濕毛巾包住，放在下水道上面。三頸瓶的另一口上配一隻恆壓漏斗。緩慢加熱反應物，直至無氣體放出。反應物冷卻後，加入120ml 乙醚。恆壓漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同時注意沸騰情況，不可反應過劇，大約需20~25min. 加入過程中，需要注意絮狀物質的生成情況。
加完二乙胺後，用少量水沖洗粘在冷凝管壁上的固體，溶液中加入35ml 5%的NaOH溶液，然後分液，再用5%的NaOH溶液洗滌一次醚層。然後把醚層用10%的HCl和水各洗滌一次，用無水硫酸鈉乾燥。乾燥後，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa壓力下減壓蒸餾，收集160~163℃餾分。
在生成醯氯過程中，氣體出口可用一隻濕抹布包住，不可與冷凝水的出口放在一起，否則會發生倒吸現象，導致實驗失敗，甚至出現危險。
二乙胺加入速度要控制，加入過快，會造成恆壓漏斗的出口堵塞。
減壓蒸餾時，要注意整個裝置的安裝、密封、操作等方面的技術要求。
反應過程密閉，全面通風。空氣中濃度超標時，必須佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩）。緊急事態搶救或撤離時，應該佩戴空氣呼吸器。
戴化學安全防護眼鏡。
穿防毒物滲透工作服。
戴橡膠耐油手套。
工作現場嚴禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。
【禁忌物】：強氧化劑、強還原劑、強酸、強鹼。

⑷ 乙酸正丁酯的制備中，所用分水器的使用有什麼前提條件

由於反應是可逆反應，為使反應向右進行，可增加反應原料或是不斷蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下幾種恆沸混合物。因此，本實驗利用恆沸混合物蒸餾方法將反應生成的水不斷從反應物中除去。

雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物，但含水的恆沸混合物冷凝後分層，由於它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮於水層之上，上層主要是正丁醇和乙酸丁酯，下層主要是水。

故在控制反應溫度的條件下，反應在裝有分水器的迴流裝置中進行，借分水器使大部分的正丁醇自動連續地返回反應瓶中繼續反應使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應朝有利於生成乙酸丁酯的方向進行提高產率。

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來源

除合成外，還天然存在於蘋果、香蕉等果品中。

制備

由正丁醇與乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。

乙酸丁酯專利技術 。

從青黴素發酵液萃余相廢水中分離乙酸丁酯的方法及設備。

單一精餾塔生產高純度乙酸丁脂的裝置與流程。

糠醛廢水治理及回收乙酸丁酯、硫酸銨、醋酸銨、乙醯胺和乙腈方法。

糠醛工業廢水治理及制備乙酸丁脂工藝。

連續法乙酸丁酯生產工藝。

連續生產乙酸丁酯的方法。

一種回收抗生素生產過程中的乙酸丁酯的方法。

一種氣相催化酯化反應合成乙酸丁酯的方法。

⑸ 實驗室如何制備C17H12Cl2N4

一、2-氨基-5,2'-二氯二苯酮(2)的制備

在乾燥反應瓶中，加入2-氯苯甲醯氯600g(3.43mol)，加熱到110℃。攪拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升溫到180℃，
加入無水氯化鋅230g(1.69mol)。緩緩升溫至220~230℃，保持此溫度反應至不再產生氯化氫為止(約1~2h)。冷卻至120℃，小心與水
混合，混合物加熱迴流。傾出上部水層，此操作重復2~3次。最後將不溶於水的褐色物質懸浮於水350ml、醋酸500ml和濃硫酸650ml的混合物中，
加熱迴流17h。冷卻後傾入冰水中，用乙醚提取。醚層用2mol/L氫氧化鈉溶液洗至中性後濃縮，加入少量石油醚，得(2)的黃色結晶。用乙醚和石油醚的
混合液重結晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙醯胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制備
在反應瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙醯溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持溫
度10~15℃反應至溶液黃色消失為止(約1~2h)。分離有機層，用水和冷的稀鹼溶液分別洗滌，無水硫酸鈉乾燥，過濾，減壓濃縮，剩餘物用苯和己烷混合
液重結晶，得無色結晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙醯胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制備
在反應瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。攪拌下迴流5h(乾冰冷凝管)，室溫下揮去氨，二氯甲烷層用水洗滌，乾燥，減壓濃縮，剩餘物用乙醚結晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯並二氮雜卓-2-酮(5)的制備
在反應瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，迴流反應16h，減壓濃縮，剩餘物由乙醇結晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯並二氮雜卓-硫酮(6)的制備
在乾燥反應瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L無水吡啶溶液。用氯化鈣乾燥管防護空氣中濕氣，攪
拌下加熱迴流45min，冰浴冷卻後緩緩傾入5L冰冷卻的氯化鈉飽和溶液中。濾取沉澱，水洗，乾燥，所得產物溶於二氯甲烷中，用活性氧化鋁柱過濾。濾液濃
縮後用石油醚結晶，乙醇重結晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。
六、三唑侖(1)的合成
在反應瓶中，加
入(6)1.0g(3.lmmol)、乙醯肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮氣流下加熱迴流24h，濃縮，剩餘物與水混合後過濾，干
燥，得橙色固體(7)0.9g
(80%)。在氮氣下加熱到250℃，冷卻，固體用乙酸乙酯結晶，然後用異丙醇重結晶，得褐色結晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。