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乙醯乙酸乙酯的制備的實驗裝置圖
發布時間：2022-06-24 04:42:22⑴ 實驗報告
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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成
一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：
苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：
三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。
注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。
三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。
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⑵ 用乙酸乙酯與鈉制備乙醯乙酸乙酯的實驗中副反應有什麼怎麼分離副產物
13.2羧酸微生物和取代羧酸
（一）基本概念
1．羧酸衍生物：羧酸分子中羧基上的羥基被其它原子或原子團取代的產物叫做羧酸衍生物。羧酸衍生物包括醯鹵、酸酐、酯、醯胺等。
2．取代酸：羧酸分子中烴基上的氫原子被其它原子團取代的產物叫做取代酸。取代酸分為鹵代酸、羥基酸、羰基酸。
3．羰基酸：分子中既含有羰基又含有羧基的化合物稱為羰基酸。根據所含的是醛基還是酮基，將其分為醛酸和酮酸。
4．羥基酸：分子中含有羧基和羥基的化合物稱為羥基酸。羥基酸可分為醇酸和酚酸，羥基連接在脂肪烴基上的是醇酸，連接在芳香烴基上的是酚酸。
（二）基本知識
1．結構
（1）羧酸衍生物的結構
重要的羧酸衍生物有醯鹵，酸酐，酯，醯胺。羧酸衍生物在結構上的共同特點是都含有醯基（ ），醯基與其所連的基團都能形成p-π共軛體系，通常p電子是朝著雙鍵方向轉移，呈供電子效應。醯氯、酸酐、酯分子間不能通過氫鍵而締合，沸點比相應羧酸低。
（2）乙醯乙酸乙酯的互變異構
乙醯乙酸乙酯不是一個結構單一的物質，在室溫下存在酮式與烯醇式的互變異構：
92.5% 7.5%
上述結構分別叫做乙醯乙酸乙酯的酮式和烯醇式異構體，在室溫下，二者之間以一定比例（92.5％酮式和7.5％烯醇式）呈動態平衡存在；彼此互變的速度極快，不能將二者分離。溫度低時互變速度變慢。互變異構現象在生物體內比較常見，烯醇式和酮式的含量隨化合物的結構不同而不同，一般以酮式比較穩定，但有時烯醇式為主要形式，甚至完全為烯醇式，如酚。
2．命名
（1）羧酸衍生物的命名
醯鹵和醯胺根據醯基稱為「某醯某」。
酸酐的命名是在相應羧酸的名稱之後加一「酐」字。
酯的命名是根據形成它的酸和醇稱為「某酸某酯」。
（2）羥基酸的命名
醇酸是以羧酸為母體，羥基作為取代基來命名的。酚酸是以芳香酸為母體，羥基為取代基來命名的。自然界存在的羥基酸常按其來源而採用俗名。
（3）羰基酸的命名
羰基酸的命名與醇酸相似，也是以羧酸為母體，羰基的位次用阿拉伯數字或希臘字母表示。
3．羧酸衍生物的化學性質
（1）水解反應四種羧酸衍生物都能水解生成相應的羧酸。
反應的活性不同。醯氯和酸酐容易水解，酯和醯胺的水解都需要酸或鹼作催化劑，並且還要加熱。水解的活性次序是：醯氯＞酸酐＞酯＞醯胺
酯在酸催化下的水解，是酯化反應的逆反應，但水解不完全；在鹼作用下水解時，產生的酸可與鹼生成鹽而破壞平衡體系，所以在足夠鹼的存在下，水解可以進行到底。酯在鹼溶液中的水解反應又叫皂化反應。
（2）醇解和氨解醯氯、酸酐和酯都能進行醇解和氨解反應，所得主要產物分別為酯和醯胺（ ）。
酯的醇解生成另一種酯和醇，這種反應稱為酯交換反應。此反應在有機合成中可用於從低級醇酯製取高級醇酯（反應後蒸出低級醇）。
水解、醇解和氨解反應，對於水、醇和氨來說，是其中的活潑氫原子被醯基所取代的反應。這種在化合物分子中引入醯基的反應稱為醯化反應，所用試劑叫醯化劑。
羧酸衍生物的醯化能力強弱順序為：醯鹵＞酸酐＞酯＞醯胺。實際應用常選醯氯和酸酐。
（3）醯胺的化學性質
酸鹼性醯胺因氮原子上的未共用電子對與碳氧雙鍵形成p-π共軛，鹼性很弱，接近於中性。醯亞胺顯弱酸性。
與亞硝酸的反應氨基被羥基取代，生成相應的羧酸，同時放出氮氣。
霍夫曼（Hofmann）降級反應醯胺與次鹵酸鈉的鹼溶液作用，脫去羧基生成比原來少一個碳的胺的反應，稱為霍夫曼降級反應。
4．羥基酸的性質
⑴酸性羥基連在脂肪烴基上時，由於羥基是吸電子基團，因此醇酸的酸性比相應的羧酸強，羥基距羧基越近，對酸性的影響就越大。在酚酸中，羥基處於羧基的鄰位時，其氫原子能與羧基氧原子形成分子內氫鍵，降低了羧基中羥基氧原子的電子雲密度，使氫原子更易解離，同時也使形成的羧酸負離子穩定化。這是鄰羥基苯甲酸酸性增強的主要原因。
⑵醇酸的脫水反應α-羥基酸受熱時，兩分子間相互酯化，生成交酯。
β-羥基酸受熱發生分子內脫水，主要生成α,β-不飽和羧酸。
γ-和δ-羥基酸受熱，生成五元和六元環內酯。
⑷酚酸的脫羧羥基處於鄰對位的酚酸，對熱不穩定，當加熱到熔點以上時，則脫去羧基生成酚。
5．羰基酸的性質
α-酮酸與稀硫酸共熱時，脫羧生成醛；與濃硫酸共熱時，脫羰生成少一個碳原子的羧酸。
β-酮酸在高於室溫的情況下，即脫去羧基生成酮，此反應稱為酮式分解。
β-酮酸與濃鹼共熱時，α-和β-碳原子間的鍵發生斷裂，生成兩分子羧酸鹽，此反應稱為酸式分解。
例1用系統命名法命名下列化合物。
⑴ ⑵ ⑶
⑷ ⑸CH3OOC（CH2）4COOCH3⑹
分析：⑴不飽和脂肪酸命名時，雙鍵應放在主鏈中，苯環做取代基，編號由羧基開始。
⑵二元羧酸，要將2個羧基放在主鏈的兩端，所以該化合物母體是丙二酸。
⑶取代醯鹵，以醯鹵為母體，鏈上的羥基做取代基。
⑷這是一個由鄰苯二甲酸脫水形成的酸酐。
⑸這是一個二元羧酸形成的酯，母體是六個碳的已二酸。
⑹這是芳香族羧酸，苯環為取代基，脂肪酸為母體，編號由羧基開始。
解：（1）3-苯基丙烯酸（2）乙基丙二酸（3）3-羥基戊醯氯。
（4）鄰苯二甲酸酐（5）已二酸二甲酯（6）3-甲基-4-氯苯甲酸。
例2用化學方法鑒別下列化合物：乙酸、乙二酸、丙二酸。
分析：三種物質都是羧酸，它們既有通性又有特性，利用特性可以鑒別。
解：乙酸無變化無變化
丙二酸無變化產生氣泡
乙二酸褪色
例3按酸性由強至弱順序排列：乙酸、草酸、苯酚、乙醇。
分析：苯酚中的羥基氧原子能與苯環形成p-π共軛，酚羥基電離出氫離子後共軛體系較穩定，因而，苯酚的酸性強於乙醇；在乙酸分子中，羥基氧原子能與羰基形成p-π共軛，羧基電離出氫離子後，兩個氧原子與碳原子間的共價鍵平均化，剩餘的酸根離子更穩定，因此，乙酸的酸性強於苯酚；草酸分子中相當於在乙酸分子的α碳原子上連一個強吸電子基團，增強了羧基電離的能力，因而草酸的酸性最強。
解：酸性由強至弱順序：草酸＞乙酸＞苯酚＞乙醇
例4某有機化合物分子式為C7H6O3，可溶於NaHCO3水溶液中，與FeCl3有顏色反應；在鹼性條件下與乙酸酐反應生成C9H8O4；在酸催化下與甲醇反應生成C8H8O3；硝化後主要得到兩種一元硝化產物。試推測該化合物的結構並寫出各步反應式。
分析：由能溶於NaHCO3水溶液中並與FeCl3有顏色反應，說明顯酸性物質是酚類；與乙酸酐反應生成C9H8O4是醯基化反應，在原分子中酚羥基上的氫原子換成乙醯基；在酸催化下與甲醇反應生成C8H8O3是羧酸與醇的酯化反應；由此可初步推斷此有機化合物是苯環上有酚羥基和羧基。又因硝化後主要得到兩一元硝化產物，進一步說明兩官能團的相對位置是在鄰位。
解：該化合物的結構式為：
例5完成下列反應，寫出主要產物：
⑴
⑵
⑶
⑷
⑸
分析：根據化學性質解此題
解：⑴
⑵
⑶
⑷
⑸
⑶ 乙醯乙酸乙酯有哪些特殊現象
乙醯乙酸乙酯的酸性和互變異構現象，乙醯乙酸乙酯有互變異構現象,在烯醇式時有類似於酚的性質,與氯化鐵反應形成配合物,呈紫紅色.
⑷ 酯化反應是中學有機化學反應中重要的反應之一。如圖為乙酸乙酯的制備裝置圖。a試管中裝有適當過量的無水
| （1）CH 3 COOH＋HOCH 2 CH 3  （2分）（填乙醯基的電子式也給分）（4）吸水（1分）減小生成物水的濃度，使平衡正向移動，增大產率。（2分） ⑸ 乙醯乙酸乙酯的制備實驗，在減壓蒸餾前，為什麼要先蒸餾除去乙酸乙酯 一般減壓蒸餾都用到真空油泵，而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有專低沸點液體，並除去屬水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。 ⑹ 實驗室制備乙醯乙酸乙酯的方法
乙醯乙酸乙酯的制備 ⑺ 乙酸乙酯的制備 粗產品中有什麼雜質如何逐一除去
有機化學的反應為什麼是單箭頭？因為他的反應本來就存在很多的副產物，不是完全反應的。在大學的時候做有機實驗，計算產品的產率時，能夠達到40~50%就很不錯了。制備乙酸乙酯的副產物有很多。 ⑻ 乙酸乙酯是重要的化工原料。實驗室合成乙酸乙酯的裝置如下圖所示。 有關數據及副反應: 副反應：C 2 H
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