『壹』 實驗室製取苯 苯甲酸鈉與鹼石灰共熱生成苯的實驗裝置有哪些有圖更好
試管（附橡皮塞、導管）、錐形瓶（收集器）酒精燈（加熱裝置）,最好再有冷凝裝置與尾氣處理裝置.（苯有一定毒性）
『貳』 苯甲酸廣泛應用於制葯和化工行業，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸，反應原理：實驗方法：一定量的
（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間後停止反應，按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體；故答案為：分液，蒸餾；
（2）依據流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；
故答案為：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）通過測定白色固體B的熔點，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特徵在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體後通過測定熔點判斷是否為苯甲酸；
故答案為：
| 序號 | 實驗方案 | 實驗現象 |
結論 |
| ① | 將白色固體B加入水中，加熱，溶解，冷卻、過濾 | 得到白色晶體和無色溶液 | |
| ② | 取少量濾液於試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 | 生成白色沉澱 | 濾液含有Cl- |
| ③ | 乾燥白色晶體，加熱使其熔化，測其熔點； | 熔點為122.4℃ | 白色晶體是苯甲酸 |
（4）稱取1.220g產品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質的量為2.40×10
-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應，所以物質的量相同，注意溶液體積變化計算樣品中 苯甲酸的物質的量，計算質量分數；樣品中苯甲酸質量分數=
| 2.4×10?3mol×4×122g/mol |
| 1.22g |
×100%=96%；
故答案為：
| 2.4×10?3mol×4×122g/mol |
| 1.22g |
×100%；96%
『叄』 苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的實驗步驟
（1）苯甲醛易被空氣氧化，所以混合苯甲醛、氫氧化鉀和水時，應在帶膠塞的錐形瓶中進行，避免與空氣過多接觸，即A正確，
故答案為：A；
（2）據上述分析，操作Ⅰ為萃取、分液，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，
故答案為：萃取、分液；苯甲醇；
（3）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇，
故答案為：蒸餾；
（4）蒸餾時，溫度計的水銀球應在支管口，則溫度計水銀球x的放置位置為b；通過蒸餾分離出的是苯甲醇，蒸餾實驗中需要的玻璃儀器有：蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精燈、錐形瓶，根據苯甲醇的沸點可知控制蒸氣的溫度為205.3℃，
故答案為：b；冷凝管、牛角管（尾接管）、錐形瓶；205.3℃；
（5）水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發生強酸製取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產品乙為苯甲酸，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇，
故答案為：過濾；苯甲醇；苯甲酸．
『肆』 苯甲酸甲酯是一種重要的工業原料，有機化學中通過酯化反應原理，可以進行苯甲酸甲酯的合成。現利用如圖裝
（1）  （2）加入過量的甲醇，移去苯甲酸甲酯 （3）溶液由無色恰好變為淺紅色，並在半分鍾內不褪色 （4）b （5）81.6％ （6）試管中生成相同厚度的有機層所需的時間
『伍』 用紫外可見分光光度法測定苯甲酸
目的與要求1、掌握吸收曲線的測定與繪制方法 2、掌握直接比較法定量的方法 3、熟悉紫外分光光度計的使用方法 原理樣品中的苯甲酸在酸性條件下可用水蒸氣蒸餾法提取，在鹼性條件下形成苯甲酸鹽。苯甲酸及其鹽對紫外光有選擇性吸收，其吸收光譜的最大吸收波長在225nm左右。 用紫外可見分光光度計可測定物質在紫外光區、可見光區的吸收光譜，並可定量測定。 儀器與試劑1、儀器 751型分光光度計；1cm石英吸收池一套；50ml容量瓶二隻；刻度吸管5ml、10ml各一隻；滴管一隻。 2、試劑 苯甲酸標准儲備液（1ml相當於0.1mg苯甲酸）；0.1mol/L、0.01mol/L氫氧化鈉溶液。 操作步驟操作步驟1、苯甲酸吸收曲線的繪制 取苯甲酸儲備液4.00ml，置於50ml容量瓶中，用0.01mol/L氫氧化鈉溶液定容，搖勻。此液1ml相當於8μg苯甲酸。 測定條件：氫燈，1cm石英比色皿，0.01mol/L氫氧化鈉為參比測定波長：從210nm-240nm每隔一定波長（2nm-5nm）測定一次吸光度，在225nm左右隔1nm測定一次吸光度。繪制苯甲酸的紫外吸收曲線，得最大吸收波長為測定波長。2、直接比較法測定樣品溶液中苯甲酸的含量取10.00ml樣品溶液，置於50ml容量瓶中，用0.01mol/L氫氧化鈉溶液定容，搖勻後備用。 以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比溶液，在完全相同的條件下測定苯甲酸標准溶液和稀釋好的樣品溶液的吸光度值。3、結果處理 按下式計算樣品溶液中苯甲酸的濃度： Cx (μg/ml) = 8×50×Ax /(10As) Cx:待測樣品液的濃度；Ax是待測樣品溶液的吸收值；As是苯甲酸標准液的吸收值。
『陸』 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖，要有鐵架台b型管的詳細裝置圖
『柒』 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！
苯甲酸重結晶的流程步驟如下： 1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變 2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱 3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。 4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成 5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜 6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。
(7)設計滴定苯甲酸實驗裝置圖擴展閱讀： 實驗現象： 1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。 2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾 3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體 4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊 實驗原理： 再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。
『捌』 苯甲酸是一種重要的化工產品，某學習小組設計方案制備苯甲酸。反應原理如下： 已知甲苯的熔點為－95℃，
（1）平衡壓強，使甲苯順利滴入三頸燒瓶 （2）冷凝迴流，提高甲苯的利用率a （3）便於控制溫度和使容器受熱均勻B （4）分液蒸餾 （5）冷卻、過濾AgNO 3
『玖』 苯甲酸鈉的測定
參見GB1902-94規定的分析方法進行。
方法名稱： 苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定苯甲酸鈉的含量。
本方法適用於苯甲酸鈉。
方法原理： 供試品置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液並入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續的橙紅色時停止滴定，讀出鹽酸滴定液使用量，計算苯甲酸鈉含量。
試劑：
1. 水
2. 乙醚
3. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
4. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
儀器設備：
瓶裝、袋裝的苯甲酸鈉(11張)
試樣制備： 1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
配製：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
標定：取在270～300ºC乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約0.75g，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鍾，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當於26.5mg的無水碳酸鈉，根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
操作步驟： 取本品約1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液並入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當於72.06mg的C7H5NaO2。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一，「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.902。
『拾』 苯甲酸滴定試驗的設計
大學實驗中有兩種測定方法你都會要掌握，我都給你介紹一下吧！！它們包括：中和滴定法和分光光度法。
首先，中和滴定法
方法名稱： 苯甲酸含量的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定苯甲酸原料葯中苯甲酸的含量。
方法原理： 供試品加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）溶解後，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算苯甲酸的含量。
試劑： 1. 中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）
2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻後，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.25g，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25mL溶解後，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於12.21mg的C7H6O2。
一、預備知識
1．鹼標准溶液的配製及標定方法；
2．用鹼標准溶液測定酸性物質的方法；
3．滴定分析操作技術和觀察終點的方法。
二、思考與解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管為什麼要用操作溶液洗滌幾次 ? 滴定中使用的錐形瓶是否也要用操作溶液洗滌 ? 為什麼 ?
答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管內殘留的蒸餾水；錐形瓶不用操作溶液洗滌，因為蒸餾水不影響滴定結果。
2. 溶解基準物質時所加水的體積是否需要很准確 ? 為什麼 ?
答：不需要很准確，因為質量是一定的，計算時用質量，而不用濃度。?
其次，分光光度法
2 原理
試樣混勻後，稀釋、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在鹼性條件下重提，通過鉻酸氧化提純，最後用分光光度計測定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 試劑和溶液
本標准所用試劑均為分析純。使用蒸餾水或相應純度的水。
3.1 酒石酸（Q/HG 10—2187），結晶狀；
3.2 氫氧化鈉（GB 1266）溶液，1mol/L；
3.3 重鉻酸鉀（GB 642）溶液，33～34g/L（w/v）；
3.4 硫酸溶液，2+1，用2體積的濃硫酸（GB 625）ρ201.84g/mL，加到1體積的水中；
3.5 乙醚（HG 3—1002），重新蒸餾；
3.6 苯甲酸標准溶液：0.100g/L乙醚溶液；
3.7 碳酸氫鈉（GB 640）。
4 儀器、設備
常用實驗室儀器、設備、包括：
4.1 容量瓶，50mL；
4.2 燒杯，50、100mL；
4.3 移液管，20mL；
4.4 刻度吸管；
4.5 錐形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；
4.6 分液漏斗，500mL；
4.7 恆溫水浴，溫度能控制在70～80℃；
4.8 搗碎機；
4.9 紫外分光光度計：具光徑長10mm的石英比色杯；
4.10 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣的制備
5.1.1 液體樣品（汁液），可流動漿液（糖漿）和粘稠的樣品（果醬）。將樣品混合均勻。
5.1.2 固體樣品（水果、蔬菜），將樣品切成小塊，檢出種子和果殼，混勻，取約40g放入搗碎機中搗碎。冷凍樣品首先在密閉的容器內融化，將融化液與樣品合並後搗碎。
5.2 試樣的分取
5.2.1 液體樣品
用移液管（4.3）吸取20mL無懸浮物的試樣（5.1）用約50mL水稀釋並轉移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量為0.01g的天平稱取試樣20.00g。
5.2.2 流動的漿液
取20mL試樣（5.1）放在研缽里用20mL水稀釋，傾倒過濾。然後連續兩次用20mL水溶解殘渣，傾倒過濾，收集濾液於500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平稱取20.00g試樣。
5.2.3 粘稠或固體樣品
用百分之一天平稱取10.00g樣品（5.1），放入250mL錐形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入約50mg碳酸氫鈉（3.7），然後放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，放置15～30min後，過濾瓶中的內容物，並用15～20mL水沖洗兩次，全部濾液並入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷卻。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸（3.1）放入裝有稀釋試樣（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）並小心搖動。靜置使之分層。保留醚層，將水層轉入第二個500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合並乙醚相於分液漏斗（A）中。
5.3.2 從乙醚相提取苯甲酸，連續加入氫氧化鈉溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL兩次，每加一次及時搖動，使之分層，收集水相於蒸發皿中，將皿放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，濃縮鹼溶液體積至一半為止。
5.4 苯甲酸的提純
冷卻後，將蒸發皿的內容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重鉻酸鉀溶液（3.3）的250mL錐形瓶（4.5）中。蓋塞，搖勻，放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提純的苯甲酸兩次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液兩次，然後小心的傾出乙醚並通過干濾紙過濾至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚沖洗濾紙並定容至刻度。
5.6 測定
用分光光度計（4.9）在267.5，272和276.5nm波長處以純乙醚為對照，測量乙醚層（5.5）的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式（1）計算：
A=A2-〔（A1+A3）/2〕………………………………………………（1）
式中：A1——在267.5nm的吸光度；
A2——在272nm的吸光度；
3——在276.5nm的吸光度。
同一試樣（5.1）需進行兩次測定。
5.7 標准曲線的繪制
向6個50mL容量瓶（4.1）中分別加入苯甲酸標准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀釋至刻度。該標准系列溶液的濃度為10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6進行測定。
以苯甲酸含量mg/L為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制標准曲線。
6 分析結果表示
6.1 計算方法和公式
6.1.1 液體樣品
苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）計算：
苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2………………………………（2）
式中：m2——由標准曲線（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。
6.1.2 粘稠或固體樣品
苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）計算：
苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）………………………………………（3）
式中：m1——稱取試樣的重量（5.2），g；
m2——標准曲線（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。
6.2 允許差
同一分析人員對同一試樣兩個平行測定值之差不得超過10mg/L或10mg/kg。
與設計滴定苯甲酸實驗裝置圖相關的資料
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