實驗室干法裝柱裝置圖

『壹』 請問做柱層析的硅膠怎麼做預處理啊，怎麼裝柱

硅膠的預處理:以濃鹽酸浸泡硅膠，然後用蒸餾水洗滌硅膠後，將起進行減壓抽濾，後不斷加蒸餾水沖洗。使得抽濾液中基本不含氯離子。晾乾一周後，在110℃烘箱中活化2小時。

第二、活化後的硅膠加石油醚浸泡並攪拌均勻。在裝柱時，宜使用口徑較大的玻璃漏斗置於 層析柱上部，注入1/2高的石油醚，打開下部活塞，然後盡量均勻地將硅膠傾入漏斗，這樣可以防止層析柱中形成斷層(這一步是實驗的關鍵步驟)。
裝柱子（添硅膠）時，有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優劣。不論干法還是濕法，硅膠（固定相）的上表面一定要平整，並且硅膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長了也會由於擴散或拖尾導致分離效果不好。
濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻後，再填入柱子中，然後再加壓用淋洗劑"走柱子"，本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實，沒有氣泡。
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然後再輕輕敲打柱子兩側，至硅膠界面不再下降為止，然後再填入硅膠至合適高度，最後再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結實。接著是用淋洗劑"走柱子"，一般淋洗劑是採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。干法裝柱較方便，但最大的缺陷在於"走柱子"時，由於溶劑和硅膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺到），容易產生氣泡，這一點在使用低沸點的淋洗劑時如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時候，氣泡就會釋放出來，嚴重時，整個柱子變花，樣品不可能平整地通過，當然也就談不上分離了。解決的辦法是：第一、硅膠一定要天結實；第二、 一定要用較多的溶劑"走柱子"，一定要到柱子的下端不再發燙，恢復到室溫後再撤去壓力。
也有介紹在硅膠的最上層填上一小層石英砂，防止添加溶劑的時候，使得樣品層不再整齊。但我的感覺是如果小心上樣，添加溶劑，則沒有這個必要。
上樣也有干法和濕法之分：干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解後，在加入少量硅膠，拌勻後再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩，但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑（最好就是展開劑，如果展開劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑，但必須少量）將樣品溶解後，再用膠頭滴管轉移得到的溶液，沿著層析柱內壁均勻加入。然後用少量 薌 洗滌後，再加入。濕法較方便，熟手一般採用此法 關於TLC和柱層析之我的體會(轉)
柱層析和TLC是有機化學工作者必須下苦功夫的兩項實驗技術。這兩項技術掌握與否，對於提高實驗的效率至關重要。常見的例子是：在柱層析時，由於層析柱中的硅膠填料裝得不均勻（沒有填嚴實），使得柱子在淋洗過程中就因為出現太多氣泡變花，導致分離效果不好。更常見的例子是：層析柱雖然裝得不錯，但是由於淋洗劑選擇不恰當，結果導致幾十毫克產品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西，熟手可能只需要半個小時，而一個層析技術不過關的人可能半天都不能得到純品。由此可見，這兩項技術掌握與否，對於提高工作效率，減輕工作量，減少有機溶劑的使用，從而對身心健康和環境保護都有明顯的作用。
柱層析關鍵在於柱子是否裝好和淋洗劑是否選擇恰當。而淋洗劑的選擇則是通過TLC確定。這里要指出的一點是：TLC的作用除了跟蹤反應進程，檢測試劑和原料純度外，一個重要的用途就是為柱層析選擇適當的淋洗劑。
上樣完畢後，接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。由於層析柱和薄板的不同，即使兩者使用的硅膠都相同，但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時，也顯得極性偏大，所以要稀釋一倍，但又不能稀 釋太多，否則成了靠擴散作用來分離，效果也不會好。
接下來談TLC，需要切記的是：
第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點，並不等於在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時，多嘗試幾種比例不同，成分不同的展開劑。展開劑的極性太小，點分不開，極性太大，也分不開.一般以目標產物的Rf值在0.3左右為最佳。
第二、點不能點得太濃,否則容易重疊,不易判斷,因為如果兩個點相近的話,一濃就變成一個點了。 第三、板上點的展開的清晰程度和溶劑的極性和物質在該溶劑中的溶解性有關，只有兩者比較合適才能有一個交好的分離效果。
選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚 展開劑的比例要靠嘗試.一般根據文獻中報道的該類化合物用什麼樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然後不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。我在實驗中，為了實現一個配體與其他雜質有效分離，曾經嘗試了所有的溶劑用來兩兩組合後，最後才找到petroleum ether/THF這類不常見的混合溶劑。
一般把兩種溶劑混合時,採用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例,達到最佳效果，如果沒有分開的跡象，最好是換溶劑。
對於在硅膠中這種酸性物質上易分解的物質，在展開劑里 在利用TLC跟蹤反應時，在點板的時候往往是反應體系的混和溶液點一個點A，每種 難揮發的原料各點一個點B,C, D等等，然後所有的原料和反應體系的混合溶劑再共同點 一個混合點X，這些點在板上的位置如圖所示： A X B C D
這樣的好處是展開後可以清楚地看見每個點的位置，把A這個點展開後的各個層份的 點與B,C,等原料比較，從而判斷原料消失沒有，點混合點X的目的在於，方便觀察，因為 有時候，板展開後，各點的位置有些變形，或者由於邊緣效應等等，使得判斷不易。
利用TLC判斷物質的純度時，往往要和NMR相結合，因為某種樣品在這種展開劑中只 顯示一個點，並不等於在別的展開劑中也只顯示一個點。但有趣的是，由於H NMR可鑒別 的純度也就在95%左右，有時候H NMR現示較純的東西，一點板就會發現有幾個點。所以，兩者要結合使用。但是自己以前的樣品，則可以只通過點板來判斷純度。

『貳』 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

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注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

『叄』 利用硅膠柱柱層析對化合物進行純化分離的干法裝柱和濕法裝柱的優缺點是什麼

濕法裝柱的優點是裝填的密實、均勻，缺點是要選擇合適的溶劑，而且如果溶劑含水會影響硅膠活性。
干法裝柱的優點是操作簡單，可以直接上樣，缺點是不易裝勻，容易在填料中間壓住氣泡，影響柱效和一致性。

『肆』 中性氧化鋁柱如何裝

1、首先是要把柱子洗干凈，防止管壁吸附。

2、如果採用干法裝柱就可以等柱子乾燥以後直接裝柱,使填料沉澱均勻後,以洗脫劑洗脫,使柱床保持平衡,然後就可以上樣。

3、如果是濕法裝柱,就要先用洗脫劑飽和填料，再按住黑色按鈕，將中性氧化鋁柱往下壓。

4、整個過程應該很慢，把樣品一滴一滴的注入柱子，速度太快吸附、解吸附效果都不理想。

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1、氧化鋁 ：化學符號：Al2O3 、分子量102，純凈氧化鋁是白色無定形粉末，俗稱礬土。

（1）、密度3.9-4.0g/cm3，熔點2050℃、沸點2980℃，不溶於水，為兩性氧化物。

（2）、能溶於無機酸和鹼性溶液中，幾乎不溶於水及非極性有機溶劑，有四種同素異構體β－氧化鋁 δ－ 氧化鋁 v－氧化鋁 a－氧化鋁 ，主要有α型和γ型兩種變體，工業上可從鋁土礦中提取。

（3）、難溶於水的白色固體，無臭、無味、質極硬，易吸潮而不潮解（灼燒過的不吸濕）。（剛玉是α形屬於六方最密堆積，是惰性化合物，不溶於酸鹼耐腐蝕）

（4）、用作分析試劑、有機溶劑的脫水、吸附劑、有機反應催化劑、研磨劑、拋光劑、冶煉鋁的原料、耐火材料。

『伍』 柱色譜中，分離液體混合物和固體混合物，如何裝柱

應該採用干法裝柱，先在柱底塞上少許玻璃纖維，再加入一些細粒石英砂，然後將准備好的吸附劑用漏斗慢慢加入乾燥的色譜柱中，邊加入邊敲擊柱身，務必使吸附劑裝填均勻，不能有空隙。吸附劑用量應是被分離混合物量的30～40倍，必要時可多達100倍。加夠以後，在吸附劑上覆蓋少許石英砂。

『陸』 柱層析的二，裝柱方法

裝柱子（添硅膠）時，有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優劣。不論干法還是濕法，硅膠（固定相）的上表面一定要平整，並且硅膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長了也會由於擴散或拖尾導致分離效果不好。
濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻後，再填入柱子中，然後再加壓用淋洗劑 「走柱子」，本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實，沒有氣泡。
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然後再輕輕敲打柱子兩側，至硅膠界面不再下降為止，然後再填入硅膠至合適高度，最後再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結實。接著是用淋洗劑「走柱子」，一般淋洗劑是採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。干法裝柱較方便，但最大的缺陷在於「走柱子」時，由於溶劑和硅膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺到），容易產生氣泡，這一點在使用低沸點的淋洗劑時如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時候，氣泡就會釋放出來，嚴重時，整個柱子變花，樣品不可能平整地通過，當然也就談不上分離了。解決的辦法是：第一、硅膠一定要填結實；第二、一定要用較多的溶劑「走柱子」，一定要到柱子的下端不再發燙，恢復到室溫後再撤去壓力。
也有介紹在硅膠的最上層填上一小層石英砂，防止添加溶劑的時候，使得樣品層不再整齊。但是如果小心上樣，添加溶劑，則沒有這個必要。

『柒』 做柱層析時，裝柱子的過程，是怎樣的

加填料的時候要輕輕敲打柱子 這樣柱子能裝的比較實 柱子裝不實的話 可能就白過了