⑴ 重结晶应该是蒸发结晶趁热过滤,还是加热溶
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出
晶体的收集与洗涤 晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
⑵ 请画出苯甲酸重结晶的流程图,解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙!!
苯甲酸重结晶的流程步骤如下:
1、预热漏斗:将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注:在热过滤过程中,玻璃漏斗的温度也应保持不变
2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2-3个玻璃珠放入锥形瓶中,置于电炉上加热至微沸点,使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯,准备约50ml蒸馏水,同时放在电炉上加热
3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅,把一堆滤纸进入漏斗,滋润和少量的热水,把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架,和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯,玻璃漏斗。(每次不要往漏斗中倒入太多液体,不要等到过滤完成后,在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。)所有的溶液经过过滤后,用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。
4、冷却结晶过滤后,将滤液盖在装有滤液的烧杯上,放置一边,用冷水冷却,以使结晶尽快完成
5、抽滤后结晶完全,布的漏斗湿(滤纸与少量的冷水润湿性,吸收),使晶体和母液分离,停止提取+少量的冷水布氏漏斗,水晶,润湿,再干,重复1-2次,最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面(白色鳞片状)干的菜
6、称重:CFR/_g法纯化苯甲酸;计算产量:纯/粗*100。
(2)重结晶与热过滤实验装置图扩展阅读:
实验现象:
1、在加热过程中,苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中,不存在不溶物。
2、晶体在热过滤过程中析出,一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上,无法过滤
3、在冷却过程中,烧杯中出现大量的白色晶体
4、在提取和过滤过程中,晶体中的水分逐渐减少,出现小块
实验原理:
再结晶原理:它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度,包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂,并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾,和不溶性杂质趁热过滤,滤液冷却和结晶,晶体进行收集和干。
⑶ 高中化学.重结晶与趁热过滤有什么区别
基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。操作要点[1]正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:(1)不与待提纯物质起化学反应(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。(5)安全、低毒、易回收。[1]对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。[2]加沸石防止爆沸。[3]溶剂用量影响产品纯度与收率:先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出晶体,收率亦低。[4]活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。[5]热过滤准备要充分,动作要迅速1.准备好热过滤折叠滤纸2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶体。4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。[6]自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。[7]减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。
⑷ 关于重结晶实验
1. 热过滤后缓慢冷却,一般不会用水冷,温度比较低的重结晶比如四五十度的可以放在空气中冷版却。原因在权于防止结晶过程中形成晶体包裹溶液的现象,降低纯度。有时为了保证结晶的晶形还会认为的采取保温措施减缓降温并防止灰尘进入,防止震动。
2. 小溶解度的杂质在热过滤中去掉,热过滤中过滤出来的固体就是小溶解度的杂质...大溶解度的则是在冷却重结晶的过程中去掉的,热过滤冷却后形成的固体是重结晶得到的提纯的物质,冷却后的母液包含大溶解度的杂质。 p.s. 你这个说法不太严谨,溶解度大小关系不是很大,溶解度随温度变化的敏锐程度,也就是其速率或者微分值是重结晶的关键参考。
⑸ 重结晶过程中为什么要趁热过滤
先趁热过滤,完了在冷却结晶。这样可以过滤掉一些不溶的杂质。
另外,一般苯甲酸重结晶是需要加活性碳脱色的,那么就更需要趁热过滤了~
⑹ 高二化学~关于苯甲酸的重结晶实验,请问②处,课本上给的解释是为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸,一般
因为趁热过滤时候不能加热,溶液会稍微变冷,如果是饱和溶液,过滤时就会专析出和不溶性杂质属混到一起而浪费,所以加少量水可以防止析出。短颈漏斗就是三角漏斗,只是它下面的细管比较短,这样过滤时溶液流出快,苯甲酸就不容易在漏斗颈里结晶析出
⑺ 在重结晶的实验中,使用长颈漏斗趁热过滤 是为什么
在混合液温度较高时杂质的溶解度大,此时杂质还留在溶液里,被提纯物结晶析出,所以趁热过滤,为了提高纯度,故使用长颈漏斗趁热过滤
⑻ 重结晶原理
重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
(8)重结晶与热过滤实验装置图扩展阅读
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。