步进电机自动进样装置

① ICP电感耦合等离子体发射光谱仪的原理和用途

1. 仪器介绍

   ICP2000是天瑞仪器公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量。采用先进的电子电路系统和网络接口的通信方式，实现了仪器的寻峰、测试、谱图描迹快速简便化操作，自动化程度高、操作简便、稳定可靠，使结果准确度更高，人性化设计的仪器操作界面，可针对不同元素、不同波长设置最佳的测试条件，并有仪器诊断功能，提高仪器的智能化操作。

2. 性能特点

   1.可测元素70多种

   2.分析速度快，一分钟可测5-8个元素

   3.多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序

   4.检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb

   5.线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量

   6.分析成本低，一瓶氩气可以用8个小时

   7.全自动化设计，除电源开关外，仪器全部功能由软件控制。

   8.网络接口通讯方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高频的干扰。

   9.配备进口玻璃雾化器，雾化效率好，性能更稳定。

   10. 软件通过质量流量控制器（MFC）来控制三路气体流量。

   11. 点火方式：软件控制点火，有点火位置记忆功能，匹配位置记忆功能。

   12.特有的仪器诊断功能，可实时监测仪器工作状态。

   13.独立开发，具有自主知识产权的分析软件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切换，自动生成分析报告。

3. 技术指标

   ①射频发生器技术指标：

   1.电路类型：自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制。

   2.工作频率：40.68MHz±0.05％

   3.频率稳定性：＜0.1%

   4.输出功率：800W—1200W

   5.输出功率稳定性：＜0.2%

   6.电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜10V/m ；磁场：H＜0.2A/m。

   ②进样装置技术指标：

   1.输出工作线圈：铜质，带有聚四氟乙烯外套，内径25mm，3匝。

   2.矩管：三同心型，外径20mm的石英矩管

   3.同轴型喷雾器：外径6mm

   4.双筒形雾室外径：35mm

   5.氩气流量计规格和载气压力表规格：

   （1）等离子气流量计 ：0.0-20.0L/min

   （2）辅助气流量计： 0.0-1.0L/min

   （3）载气流量计：0.0-1.0L/min

   （4）载气稳压阀：0-0.4MPa

   （5）冷却水：水温20-25℃ 流量>7L/min 水压>0.1MPa ，冷却水电阻率大于1MΩ。

   ③分光器技术指标:

   1.光路：Czerny-Turner

   2.焦距： 1000 mm

   3.光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)，刻划面积（80×110）mm

   4.线色散率倒数：0.26nm/mm

   5.分辨率：≤ 0.008nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）

   6.扫描波长范围： 3600线/mm扫描波长范围：190—500 nm ; 2400线/mm扫描波长范围：190—800 nm

   7.步进电机驱动最小步距:0.001 nm

   8.入射狭缝：25μm；出射狭缝：18μm

   9.透镜：Φ30，1：1成像

   10. 反射镜规格：（80×105）mm

4. 测光装置:

   1.光电倍增管规格：R212或R928

   2.光电倍增管负高压： （-50～-1000）V

   3.光电倍增管电流测量范围： （10～12～10～4）A

   4.信号采集方式： V/F转换

   5.采样电路：1mv对应频率100Hz；

   6.仪器数据采集： 计数方式

   7.测光方式：垂直观测

5. 标准配置

   1.ICP2000主机1台

   稳压电源1台

   自动控温冷却循环水装置1台

   2.附件箱

6. 应用领域

   金属材料（包括贵金属、稀有金属）、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水（纯水、废水）、空气等几乎所有材料中杂质（或粒子）的测定。

② 生化分析仪的仪器分类

自动生化分析仪有多种分类方法，最常用的是按其反应装置的结构进行分类。按此法可将自动生化分析仪分为流动式和分立式两大类。
流动式自动生化分析仪是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。过去说得多少通道的生化分析仪指的就是这一类。存在较严重的交叉污染，结果不太准确，现已淘汰。
分立式自动生化分析仪与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的，不易出现交叉污染，结果可靠。 空气分段系统
这种分析仪的特点是通过比例定量泵挤压弹性样品管、空气管和试剂管（通称“泵管”），将样品依次连续地吸入并沿样品管输送，另一方面由空气管吸入的气泡将由同样原理吸入并在试剂管道中连续流动的试剂分成均匀的节段，样品流和试剂流在连续向前流动的过程中相遇、混合、透吸（必要时）、保温、反应及被测定。整个分析过程是液流在管道中连续流动的过程中完成的。
非分段系统
非分段系统是靠试剂空白或缓冲液来间隔每个样品的反应液，这样，在管道中连续流动的液体不被分段。非分段系统可再分为流动注入系统和间隙系统。
1、流动注入系统：该系统的组成与空气分段系统相似，但某些结构和工作原理有所不同，空气分段系统是利用气泡分段来防止管道中各反应液在流动过程中的交叉污染，而流动注入系统则是通过将样品依次注入连续流动的试剂流管道中来达到防止交叉污染的目的的。
2、间隙系统：该系统的结构、组成和工作原理与流动注入系统相似，但其特点是每一次进样都必须在前一样品的分析过程结束后（包括管道的清洗）才能开始，而不能连续地依次进样，每次进样间有一时间间隙，故有人称为不连续流动式分析仪。 分立式为第二代自动生化分析仪，它与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的。
称为第三代自动生化分析仪的离心式自动生化分析仪，也应属于分立式。因为在离心式分析仪中，每个待测样品都是在离心力作用下，在各自的反应槽内与试剂混合，并完成化学反应，继而被测定的。离心式分析仪属于“同步分析”，在离心力的作用下，各待测样品几乎同时与试剂混合、反应并被测定后打出报告；而其它分析仪是“顺序分析”，即各待测样品依次与试剂混合、反应先后被测定。
袋式自动生化分析仪也应属于分立式，它是用试剂袋代替反应管和比色皿，测定时每个待测样品在各自的试剂袋内进行反应并被检测。还有一种称为“干式自动生化分析仪”也属于分立式。它的主要特点是采用固相化学技术，即将试剂固相于胶片或滤纸小片等载体上。测定时使一定量的待测样品分布于一张试纸片上，一定时间后用反射光度计测定。
分立式自动生化分析仪，是目前各实验室普遍使用的自动生化分析仪，一般都可以任意选择测定项目，故称为任选式自动生化分析仪。下面将重点介绍任选式自动生化分析仪。 加样系统
1、样品转盘：可放置小型样品杯数十只。有的分析仪可直接用盛样本的试管，有的还附有条形码阅读装置，能识别样本试管上的条形码信息，不需给样本编号，也不必输入病人资料即可打印出该病人的化验报告。
2、试剂室（仓）：不同的分析仪试剂室可容纳的试剂盒数量不同，一般可容纳20多种试剂。有的试剂室带有冷藏装置，带有条形码识别装置的试剂室试剂可以任意放置试剂盒位置。
3、取样装置：有的分析仪取样本和取试剂公用同一采样针，由内部的分流阀控制取样本和取试剂；有的仪器有两套取样装置，分别取样本和取试剂。采样针前端有液面传感器防止空吸或采样针外壁液体挂淋，采样臂中有预温装置。如果采用多试剂分析方法，将占用试剂室中试剂盒位置，会减少测定项目。
样本系统
1、样本库：有65个样本位，可放置多种原始采血管、试管及微量样本杯。并有两个样本盘，可任意交换使用。
2、样本量：2.5ul～40ul，项目编制时确定，仪器自动取样，0.05ul递增。
3、样本针：具有液面自动检测和防碰撞安全保护功能。
4、样本针清洗：除专用的清洗液对样本针的内外表面冲洗外，还用温的蒸馏水冲洗样品针的外表面，热风吹干。
操作系统
1、软件操作系统：Windows XP
2、数据处理：储存，输出各种检测数据和图表（包括项目的计算结果）没有时间和储存量的限制。
比色系统
1、光源：大多数分析仪使用卤素钨丝灯，工作波长325～800nm。有的分析仪使用氙灯，工作波长285～750nm。
2、比色杯：有分立式比色杯、分立式转盘式比色杯、离心式比色盘、流动池。干式生化仪不需要比色杯，袋式生化仪由试剂袋经挤压自动形成比色杯。比色杯光径6-7mm，少数为10mm。
比色杯中的反应液需要恒温，有37℃、30℃、25℃三档可选择，有的固定为37℃。多数用吹入恒温空气的方式，也有用恒温水浴或半导体温控装置的。
为了保证比色杯中反应液有±0.1℃的精确度，分析仪的环境温度必需保持18～30℃，室温波动不宜超过2℃。
3、单色器：（1）干涉滤光片（2）光栅
4、检测器：（1）光电倍增管，已很少用。（2）列阵固态光敏二极管。
供排水系统
自动生化分析仪中有很多供水管道与电磁阀。只读存储器中软件参数控制电磁阀与输液泵供给各个部件的冲洗与吸液，最后排出机外。随机存储器内的分析参数控制电磁阀与注射器的步进电机，供应样本、试剂和稀释用水。有的生化仪还能自动冲洗比色杯供反复使用。
数据处理系统
每个项目的检测结果暂时储存在随机存储器中，待某个样本所需的项目全部检测完毕，由微机汇总打印出综合报告单。微机的存储器中可以存储相当数量的病人数据与逐日的室内质控数据，随时可以按指令调出，在荧光屏上显示或打印，也可存储在软盘中长期保存，随时调阅。
分析顺序
每份样品可以任选试剂室内预置试剂盒的一项或全部项目的检测。微机按输入的指令，安排项目检测次序，一般先做孵育时间长的终点法，后做监测时间短的速率法，以便恒速打印综合报告单。当指定样本进入待测位置时，微机指令试剂盒进入试剂取样位置，按所测项目的参数由加样系统定量取样，同时比色杯按微机的指令到达指定位置加样。生化仪的分析速度与仪器加样周期的时间有关。加样周期的时间越短分析仪的速度越快。双试剂法占用两个加样周期，分析速度减半。
分析参数
1、试验代号 14、连续监测时间
2、试验名称 15、标准液数量
3、试验方法 16、标准液浓度
4、试验类型 17、重复校标次数
5、温度 18、计算因子（F值）
6、波长：可选择主波长和次波长。 19、计量单位
7、反应类型 20、小数点位数
8、终点法零点读数 21、底物耗尽
9、样本量与稀释水量 22、线性度
10、试剂量与稀释水量 23、试剂吸光度上限与下限
11、样本空白 24、线性范围
12、孵育时间 25、参考范围
13、延迟时间
分析参数的使用
（一）仪器厂家提供的测定项目
1、著名仪器公司自己生产常用项目试剂盒、定标液（定值血清型标准液）与定值质控血清，提供30种左右常用项目的分析参数，供用户直接使用。另外还有数十个空白项目参数表，由用户自己开发新项目。
2、有的著名仪器公司自己不提供试剂盒，但有合作的试剂公司，由合作试剂公司提供分析参数。因此，在购买仪器时必须购买一定数量指定试剂公司的试剂盒（包括定标液与定值质控血清）。
3、小型仪器公司既不生产试剂盒，也没有合作试剂公司，分析参数表是空的，需要用户自己设计分析参数，因此难度很大。不过国内代理商一般提供他们的设计参数，往往个别参数不恰当，用户自己应逐条核实。
（二）最好使用厂家的原装参数
1、原装分析参数不应修改，仅计量单位要选用我国法定单位。用原公司指定的试剂盒、定标液与定值质控血清作室内质量控制，除非分析仪没有调试好或有故障，一般能一次通过。
2、不同公司的定标液在定值时所用原始标准的来源不同，其定值可以稍有差异。方法学相同的试剂盒配方也有差异，所以其它公司的定标液或用水剂标准液作仪器定标，使用非指定试剂盒作质控，测得的数值与质控血清的的预计值会有差异，这种情况不表示原装分析参数不合适。
3、国产试剂盒的产品质量已大有提高，可选择方法学相同的优质国产试剂盒与原公司指定试剂盒作并行检测，实验样品应包括低值和高值，结果作相关分析。符合要求的可以使用。少数项目的方法学没有符合要求的国产试剂盒，只有另行安排该项目的国产试剂分析参数。但原参数要保留或备份，等待合格的国产试剂盒出现。
4、不论用原公司或国产试剂盒，原分析参数不应随意修改，尤其是主要参数；如血清试剂比(包括稀释水量）、孵育时间、延迟时间、检测时间，因为这些参数一旦改变，线性范围和各种限额参数都将发生改变，严重影响测定结果的准确性。
5、双试剂两步法的方法学有很多优点，如果分析仪为双试剂式，最好用双试剂两步法。
6、底物耗尽参数不能删去，否则高浓度结果出现低值；线性范围如果删去，高浓度结果也会偏低；试剂吸光度上下限如被删去，分析仪将接受变质试剂。
（三）自己设计分析参数的原则
如果仪器公司不提供分析参数或测定项目的方法学不同，可以自己设置分析参数。主要设计以下几个参数。
1、样本试剂比例。 6、计算因子。
2、孵育时间。 7、底物耗尽限额。
3、延迟时间。 8、线性度。
4、监测时间。 9、线性范围。
5、试剂吸光度上下限。
以上这些参数试剂盒说明书一般都会提供，可按此填入分析参数表，定标后即可进行日常工作，有些参数在以后的工作中逐步修正。

③ 水中的油含量怎样分析

油份的测定 一 重量法 1 方法提要 当水样中加入凝聚剂—硫酸铝时，扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀，便将水中微量油也聚集沉淀，经加酸酸化，又可将沉淀溶解，并通过在有机溶剂中的萃取，将分离出来的油质转入有机溶剂中，将有机溶剂蒸发至干，残留的便是水中的油，通过称重即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有机溶剂，这样可以避免在蒸发过程中发生爆炸等事故。 2 仪器与试剂 2.1 5000～10000ml具有磨口塞的取样瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100～200ml瓷蒸发皿。 2.4 30%硫酸铝溶液[al2(so4)3•18h2o]，(重/容)。 2.5 20%无水碳酸钠溶液。 2.6 浓硫酸(密度为1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 测定方法 3.1 开大被测水样流量，取5000～10000ml水样。取完后立即加入5～10ml硫酸铝溶液(每升加1ml计算)，摇匀，立即加入5～10ml碳酸钠溶液，充分摇匀中分散的油粒凝聚沉淀，静置12h以上，充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时小心移动胶皮管，尽量使大部分澄清液被吸走，但也不致于将沉淀物带走，在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解，并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取样瓶内，充分清洗取样瓶壁上沾有油渍，将四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。 3.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油，静置，待分层完毕后，将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤，将过滤后的四氯化碳液移入一个100～200ml已恒重的蒸发皿内，再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤纸，将清洗液一起加入已恒重的蒸发皿内。 3.4 将蒸发皿放入在水浴锅上，在通风橱内将四氯化碳蒸发至干，然后放在110±5℃的恒温箱内。烘干2小时后在干燥器内冷却，并称至恒重。 3.5 另取110ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中，按a、b、c、d的操作步骤作作空白试验。若四氯化碳质量较好，可以不作空白试验。 水样中含油量(y)按下式计算： y(mg/l)＝ ×1000 式中： ——测定水样时蒸发皿的重，g；  ——蒸发皿与水样含油量的重，g；  ——测定空白时蒸发皿重，g；  ——蒸发皿与空白试验的总重量，g；  ——水样的体积，ml。 4 注意事项 4.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 4.2 如取水样内混有较多的微粒杂质，则在四氯化碳萃取后，水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层，但仍可以用干的滤纸过滤。因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠，而使四氯化碳 通过滤纸时不影响测试结果。 4.3 四氯化碳对人体有害，在操作时应尽量避免吸入，蒸发烘干时必须在通风橱内进行。 二 仪器测定法 所用仪器： 红外油分析仪。博科