鼓泡器实验装置

❶ 生物质热解

摘 要：主要论述了生物质热解技术的原理、热解反应过程、热解工艺类型及影响因素。在分析国内外发展现状的基础上，提出生物质热解技术主要存在的不足，对生物质热解技术的发展前景进行了展望。

关键词：生物质热解；研究进展；发展现状；展望

0 引 言

通过生物质能转换技术可高效地利用生物质能源， 生产各种清洁能源和化工产品，从而减少人类对于化石能源的依赖，减轻化石能源消费给环境造成的污染。 目前，世界各国尤其是发达国家，都在致力于开发高效、无污染的生物质能利用技术，以保护本国的矿物能源资源，为实现国家经济的可持续发展提供根本保障。

生物质热解是指生物质在没有氧化剂（空气、氧气、水蒸气等）存在或只提供有限氧的条件下，加热到逾500℃，通过热化学反应将生物质大分子物质（木质素、纤维素和半纤维素）分解成较小分子的燃料物质（固态炭、可燃气、生物油）的热化学转化技术方法。生物质热解的燃料能源转化率可达95.5%，最大限度的将生物质能量转化为能源产品，物尽其用，而热解也是燃烧和气化必不可少的初始阶段[1]。

1 热解技术原理

1.1 热解原理

从化学反应的角度对其进行分析， 生物质在热解过程中发生了复杂的热化学反应，包括分子键断裂、异构化和小分子聚合等反应。木材、林业废弃物和农作物废弃物等的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素。热重分析结果表明，纤维素在52℃时开始热解，随着温度的升高，热解反应速度加快，到350～370℃时，分解为低分子产物，其热解过程为：

(C6H10O5)n→nC6H10O5

C6H10O5→H2O+2CH3-CO-CHO

CH3-CO-CHO+H2→CH3-CO-CH2OH

CH3-CO-CH2OH+H2→CH3-CHOH-CH2+H2O

半纤维素结构上带有支链，是木材中最不稳定的组分，在225～325℃分解，比纤维素更易热分解，其热解机理与纤维素相似[2]。

从物质迁移、能量传递的角度对其进行分析，在生物质热解过程中，热量首先传递到颗粒表面，再由表面传到颗粒内部。热解过程由外至内逐层进行，生物质颗粒被加热的成分迅速裂解成木炭和挥发分。其中，挥发分由可冷凝气体和不可冷凝气体组成，可冷凝气体经过快速冷凝可以得到生物油。一次裂解反应生成生物质炭、一次生物油和不可冷凝气体。在多孔隙生物质颗粒内部的挥发分将进一步裂解，形成不可冷凝气体和热稳定的二次生物油。同时，当挥发分气体离开生物颗粒时，还将穿越周围的气相组分，在这里进一步裂化分解，称为二次裂解反应。生物质热解过程最终形成生物油、不可冷凝气体和生物质[3，4]。

1.2 热解反应基本过程

根据热解过程的温度变化和生成产物的情况等， 可以分为干燥阶段、预热解阶段、固体分解阶段和煅烧阶段。

1.2.1 干燥阶段（温度为120～150℃），生物质中的水分进行蒸发，物料的化学组成几乎不变。

1.2.2 预热解阶段（温度为150～275℃），物料的热反应比较明显，化学组成开始变化，生物质中的不稳定成分如半纤维素分解成二氧化碳、一氧化碳和少量醋酸等物质。上述两个阶段均为吸热反应阶段。

1.2.3 固体分解阶段（温度为275～475℃），热解的主要阶段，物料发生了各种复杂的物理、化学反应，产生大量的分解产物。生成的液体产物中含有醋酸、木焦油和甲醇（冷却时析出来）；气体产物中有CO2、CO、CH4、H2等，可燃成分含量增加。这个阶段要放出大量的热。

1.2.4 煅烧阶段（温度为450～500℃），生物质依靠外部供给的热量进行木炭的燃烧，使木炭中的挥发物质减少，固定碳含量增加，为放热阶段。实际上，上述四个阶段的界限难以明确划分，各阶段的反应过程会相互交叉进[5，6]。

2 热解工艺及影响因素

2.1 热解工艺类型

从对生物质的加热速率和完成反应所用时间的角度来看，生物质热解工艺基本上可以分为两种类型：一种是慢速热解，一种是快速热解。在快速热解中，当完成反应时间甚短（＜0.5s）时，又称为闪速热解。根据工艺操作条件，生物质热解工艺又可分为慢速、快速和反应性热解三种。在慢速热解工艺中又可以分为炭化和常规热解[5]。

慢速热解（又称干馏工艺、传统热解）工艺具有几千年的历史，是一种以生成木炭为目的的炭化过程，低温干馏的加热温度为500～580℃，中温干馏温度为660～750℃， 高温干馏的温度为900～1100℃。将木材放在窑内，在隔绝空气的情况下加热，可以得到占原料质量30%～35%的木炭产量。

快速热解是将磨细的生物质原料放在快速热解装置中，严格控制加热速率（一般大致为10～200℃/s）和反应温度（控制在500℃左右）， 生物质原料在缺氧的情况下，被快速加热到较高温度，从而引发大分子的分解，产生了小分子气体和可凝性挥发分以及少量焦炭产物。可凝性挥发分被快速冷却成可流动的液体，成为生物油或焦油，其比例一般可达原料质量的40%～60%。

与慢速热解相比，快速热解的传热反应过程发生在极短的时间内，强烈的热效应直接产生热解产物，再迅速淬冷，通常在0.5s内急冷至350℃以下，最大限度地增加了液态产物（油）。

常规热解是将生物质原料放在常规的热解装置中，在低于600℃的中等温度及中等反应速率（0.1～1℃/s）条件下，经过几个小时的热解，得到占原料质量的20%～25%的生物质炭及10%～20%的生物油[7～9]。

2.2 热解影响因素

总的来讲，影响热解的主要因素包括化学和物理两大方面。化学因素包括一系列复杂的一次反应和二次反应；物理因素主要是反应过程中的传热、传质以及原料的物理特性等。具体的操作条件表现为：温度、物料特性、催化剂、滞留时间、压力和升温速率[10]。

2.2.1 温度

在生物质热解过程中，温度是一个很重要的影响因素， 它对热解产物分布、组分、产率和热解气热值都有很大的影响。生物质热解最终产物中气、油、炭各占比例的多少，随反应温度的高低和加热速度的快慢有很大差异。一般地说，低温、长期滞留的慢速热解主要用于最大限度地增加炭的产量，其质量产率和能量产率分别达到30%和50%（质量分数）[11～13]。

温度小于600℃的常规热解时，采用中等反应速率，生物油、不可凝气体和炭的产率基本相等；闪速热解温度在500～650℃范围内，主要用来增加生物油的产量，生物油产率可达80%（质量分数）；同样的闪速热解，若温度高于700℃，在非常高的反应速率和极短的气相滞留期下，主要用于生产气体产物，其产率可达80%（质量分数）。当升温速率极快时，半纤维素和纤维素几乎不生成炭[5]。

2.2.2 生物质材料的影响

生物质种类、分子结构、粒径及形状等特性对生物质热解行为和产物组成等有着重要的影响[3]。这种影响相当复杂，与热解温度、压力、升温速率等外部特性共同作用，在不同水平和程度上影响着热解过程。 由于木质素较纤维素和半纤维素难分解，因而通常含木质素多者焦炭产量较大；而半纤维素多者，焦炭产量较小。在生物质构成中，以木质素热解所得到的液态产物热值为最大；气体产物中以木聚糖热解所得到的气体热值最大[5]。

生物质粒径的大小是影响热解速率的决定性因素。粒径在1mm以下时，热解过程受反应动力学速率控制，而当粒径大于1mm时，热解过程中还同时受到传热和传质现象的控制。大颗粒物料比小颗粒传热能力差，颗粒内部升温要迟缓，即大颗粒物料在低温区的停留时间要长，从而对热解产物的分布造成了影响。 随着颗粒的粒径的增大，热解产物中固相炭的产量增大。从获得更多生物油角度看，生物质颗粒的尺寸以小为宜，但这无疑会导致破碎和筛选有难度，实际上只要选用小于1mm的生物质颗粒就可以了。

2.2.3 催化剂的影响

有关研究人员用不同的催化剂掺入生物质热解试验中，不同的催化剂起到不同的效果。如：碱金属碳酸盐能提高气体、碳的产量，降低生物油的产量，而且能促进原料中氢释放，使空气产物中的H2/CO增大；K+能促进CO、CO2的生成，但几乎不影响H2O的生成；NaCl能促进纤维素反应中H2O、CO、CO2的生成；加氢裂化能增加生物油的产量，并使油的分子量变小。

另外，原料反应得到的产物在反应器内停留时间、反应产出气体的冷却速度、原料颗粒尺寸等，对产出的炭、可燃性气体、生物油（降温由气体析出）的产量比例也有一定影响[5]。

2.2.4 滞留时间

滞留时间在生物质热解反应中有固相滞留时间和气相滞留时间之分。固相滞留时间越短，热解的固态产物所占的比例就越小，总的产物量越大，热解越完全。在给定的温度和升温速率的条件下，固相滞留时间越短，反应的转化产物中的固相产物就越少，气相产物的量就越大。气相滞留期时间一般并不影响生物质的一次裂解反应过程，而只影响到液态产物中的生物油发生的二次裂解反应的进程。当生物质热解产物中的一次产物进入围绕生物质颗粒的气相中，生物油就会发生进一步的裂化反应，在炽热的反应器中，气相滞留时间越长，生物油的二次裂解发生的就越严重，二次裂解反应增多，放出H2、CH4、CO等，导致液态产物迅速减少，气体产物增加。所以，为获得最大生物油产量，应缩短气相滞留期，使挥发产物迅速离开反应器，减少焦油二次裂解的时间[3～5]。

2.2.5 压力

压力的大小将影响气相滞留期，从而影响二次裂解，最终影响热解产物产量的分布。随着压力的提高，生物质的活化能减小，且减小的趋势渐缓。在较高的压力下，生物质的热解速率有明显的提高，反应也更激烈，而且挥发产物的滞留期增加，二次裂解较大；而在低的压力下，挥发物可以迅速从颗粒表面离开，从而限制了二次裂解的发生，增加了生物油产量[14，15]。

2.2.6 升温速率

升温速率对热解的影响很大。一般对热解有正反两方面的影响。升温速率增加，物料颗粒达到热解所需温度的相应时间变短，有利于热解；但同时颗粒内外的温差变大，由于传热滞后效应会影响内部热解的进行。随着升温速率的增大，温度滞后就越严重，热重曲线和差热曲线的分辨力就会越低，物料失重和失重速率曲线均向高温区移动。热解速率和热解特征温度（热解起始温度、热解速率最快的温度、热解终止温度）均随升温速率的提高呈线形增长。在一定热解时间内，慢加热速率会延长热解物料在低温区的停留时间，促进纤维素和木质素的脱水和炭化反应，导致炭产率增加。气体和生物油的产率在很大程度上取决于挥发物生成的一次反应和生物油的二次裂解反应的竞争结果，较快的加热方式使得挥发分在高温环境下的滞留时间增加，促进了二次裂解的进行，使得生物油产率下降、燃气产率提高[16～18]。

3 热解技术研究现状

3.1 国内研究现状

与欧美一些国家相比，亚洲及我国对生物质热解的研究起步较晚。近十几年来，广州能源研究所生物质能研究中心、浙江大学、东北林业大学等单位做了一些这方面的工作。

广州能源研究所生物质能研究中心，目前研究方向重点为生物质热化学转化过程的机理及热化学利用技术。其研究内容为：（1）高能环境下的热解机理研究：等离子体热解气化、超临界热解等；（2）气化新工艺研究：高温气化、富氧气化、水蒸汽气化等；（3）气化技术系统集成及应用：新型气化装置、气化发电系统等；（4）生物质气化燃烧与直接燃烧：气化燃烧技术、热解燃烧技术、直接燃烧等。

浙江大学着眼于流化床技术在生物质清洁能源规模化利用上显示出的巨大潜在优势，在上世纪末成功开发了以流化床技术为基础的生物质热裂解液化反应器，并在先期成功试验的基础上，针对已有的生物质热裂解液化工艺中能源利用率不高以及液体产物不分级等缺点，采用独特的设计方案研发了生物质整合式热裂解分级制取液体燃料装置，得出了各运行参数对生物质热解产物的得率及组成的影响程度，适合规模化制取代用液体燃料。目前正在开展深层技术和扩展应用的研究。

东北林业大学生物质能研究中心研究方向： 转锥式生物质闪速热解液化装置。经过一系列的调试、实验和改进后，现已经探索出了一些基本的设计规则和经验。现阶段设备制造已完成，即将进入实验阶段，为今后设备改进及技术推广打好坚实的基础。

另外在快速热裂解研究上，沈阳农业大学在联合国粮农组织（FTO）的协助下，从荷兰的BTG集团引入一套50 kg/h旋转锥闪速热解装置并进行了相关实验研究；上海理工大学、华东理工大学、浙江大学、中国科学院广州能源研究所、清华大学、哈尔滨工业大学和山东理工大学等单位也开展了相关实验研究，目前正在开展深层技术和扩展应用的研究。在现在技术的支持下，用于商业运行的只有输运床和循环流化床系统[19，20]。

河南农业大学农业部可再生能源重点开放实验室也长期进行了生物质热解方面的研究。“YNO4型生物质燃气脱焦机”的诞生解决了现有生物质热解气化机组净化装置复杂、脱焦效率低且焦油难收集等问题，结构简单，操作方便，避免了二次污染，系统运行可靠，维护费用低，经济效益显著，适用于各类生物质热解气化机组的配套及其商业化应用，已于2001年11月通过省科技厅技术鉴定，并已在许昌机电厂投入批量生产。

同时，该实验室与河南商丘三利新能源有限公司对生物质热解产物进行了综合利用的研究，并形成了配套设备。根据农作物秸秆资源存在着季节性、分散性的特点和运输、储存难的矛盾，采取了分散和集中的模式，即在农作物秸秆易收集的范围内建造小型生物质热解装置，就地使用生物质燃气， 然后将便于运输的生物质炭、焦油、木醋液收集，建设若干集中加工厂，生产多种产品以供各种用途，较适合我国的国情。

3.2 国外研究现状

生物质热解技术最初的研究主要集中在欧洲和北美。20世纪90年开始蓬勃发展，随着试验规模大小的反应装置逐步完善，示范性和商业化运行的热解装置也被不断地开发和建造。欧洲一些著名的实验室和研究所开发出了许多重要的热解技术，20世纪90年代欧共体JOULE计划中生物质生产能源项目内很多课题的启动就显示了欧盟对于生物质热解技术的重视程度。

但较有影响力的成果多在北美涌现，如加拿大的Castle Capital有限公司将BBC公司开发的10Kg/h～25Kg/h的橡胶热烧蚀反应器放大后，建造了1500Kg/h～2000 kg/h规模的固体废物热烧蚀裂解反应器，之后，英国Aston大学、美国可再生能源实验室、法国的Nancy大学及荷兰的Twente大学也相继开发了这种装置。

荷兰Twente大学反应器工程组及生物质技术（BTG）集团研制开发了旋转锥热裂解反应器，由于工艺先进、设备体积小、结构紧凑，得到了广泛的研究和应用；Hamberg木材化学研究所对混合式反应器鼓泡床技术进行了改进和发展，成功地采用静电扑捉和冷凝器联用的方式，非常有效地分离了气体中的可凝性烟雾。ENSYN基于循环流化床的原理在意大利开发和建造了闪速热解装置（RTP），还有一些小型的实验装置也相继在各研究所安装调试。

传统的热解技术不适合湿生物质的热转化。针对这个问题，欧洲很多国家己开始研究新的热解技术，这就是Hydro Thermal Upgrading（HTU）。将湿木片或生物质溶于水中，在一个高压容器中，经过15min（200℃，300bar）软化，成为糊状，然后进入另一反应器（330℃，200bar）液化5～15min。经脱羧作用，移去氧，产生30%CO2、50%生物油，仅含10%～15%的氧。荷兰Shell公司证明：通过催化，可获得高质量的汽油和粗汽油。这项技术可产生优质油（氧含量比裂解油低），且生物质不需干燥，直接使用[21，22]。

4 前景与展望

面对化石能源的枯竭和环境污染的加剧，寻找一种洁净的新能源成了迫在眉睫的问题。现在全世界都把目光凝聚在生物质能的开发和利用上。生物质能利用前景十分广阔，但真正实际应用还取决于生物质的各种转化利用技术能否有所突破。

随着技术的不断完善，研究的方向和重点也在拓宽，以前侧重热解反应器类型及反应参数，以寻求产物最大化，而现在整体利用生物质资源的联合工艺以及优化系统整体效率被认为是最大化热解经济效益、具有相当大潜力的发展方向；除此之外，提高产物品质，开发新的应用领域，也是当前研究的迫切要求。

我国生物质热解技术方面的研究进展缓慢，主要是因为研究以单项技术为主，缺乏系统性，与欧美等国相比还有较大差距。 特别是在高效反应器研发、工艺参数优化、液化产物精制以及生物燃油对发动机性能的影响等方面存在明显差距。同时，热解技术还存在如下一些问题：生物油成本通常比矿物油高，生物油同传统液体燃料不相容，需要专用的燃料处理设备；生物油是高含氧量碳氢化合物，在物理、化学性质上存在不稳定因素，长时间贮存会发生相分离、沉淀等现象，并具有腐蚀性；由于物理、化学性质的不稳定，生物油不能直接用于现有的动力设备，必须经过改性和精制后才可使用；不同生物油品质相差很大，生物油的使用和销售缺少统一标准，影响其广泛应用。以上问题也是阻碍生物质高效、规模化利用的瓶颈所在[6]。

针对以上存在的差距和问题，今后的研究应主要集中在如何提高液化产物收率，寻求高效精制技术，提高生物油品质，降低运行成本，实现产物的综合利用和工业化生产等方面。同时加强生物质液化反应机理的研究，特别是原料种类及原料中各种成分对热化学反应过程及产物的影响。在理论研究的基础上，将现有设备放大，降低生物油生产成本，逐渐向大规模生产过渡，完善生物油成分和物理特性的测定方法，制定统一的规范和标准，开发生物油精制与品位提升新工艺，开发出用于热化学催化反应过程中的低污染高效催化剂，使其能够参与化石燃料市场的竞争[23]。?

参考文献

[1] 杨海平，陈汉平，王贤华等.生物质热解研究的进展[J].煤气与热力，2006，26（5）：18.

[2]? 李传统.新能源与可再生能源技术[M].江苏：东南大学出版社，2005：116~117.

[3] 马承荣，肖 波，杨家宽. 生物质热解影响因素分析[J].环境技术，2005，5：10~12.

[4] 陈，罗永浩，陆方. 生物质热解机理研究进展[J].工业加热，2006，35（5）：4~7.

[5] 袁振宏，吴创之，马隆龙等.生物质能利用原理与技术[M]. 北京：化学工业出版社，2005：289~293.

[6] 翟秀静，刘奎仁，韩 庆.新能源技术[M].北京：化学工业出版社，2005：266~271.

[7] 蒋恩臣，何光设.生物质热分解技术比较研究[J].可再生能源，2006，4：58~62.

[8] 陈 军，陶占良.能源化学[M]. 北京:化学工业出版社，2004：206~207.

[9] 苏亚欣，毛玉如，赵敬德. 新能源与可再生能源概论[M].北京：化学工业出版社，2006：90~94.

[10] 潘丽娜. 生物质快速热裂解工艺及其影响因素[J].应用能源技术，2004，2:7~8.

[11] Bridgwater A V, Peacocke G V C. Fast pyrolysis processes for biomass[J]. Sustainable and R enewable Energy Reviews. 2000, 4(1): 1~73.

[12] 刘汉桥，蔡九菊，包向军．废弃生物质热解的两种反应模型对比研究[J]. 材料与冶金学报，2003，2(2)：153~156.

[13] 李水清，李爱民，严建华等．生物质废弃物在回转窑内热解研究I．热解条件对热解产物分布的影响[J]. 太阳能学报，2000，21(4)：333~340.

[14] 崔亚兵，陈晓平，顾利锋．常压及加压条件下生物质热解特性的热重研究[J]. 锅炉技术，2004，35(4)：12~14.

[15] E Cetin，R Gupta．B Moghtaderi．Effect of pyrolysis pressure and heating rate on radiata pine char structure and apparent gasification reactivity[J]．Fuel，2005，(84)：1 328~1 334．

[16] 赖艳华， 吕明新，马春元等．程序升温下秸秆类生物质燃料热解规律[J]．燃烧科学与技术。2001，7(3)：245~246

[17] 宋春财，胡浩权．秸秆及其主要组分的催化热解及动力学研究[J]．煤炭转2003，26(3)：91-94

[18] 李志合，易维明，柏雪源等. 闪速热解挥发实验中玉米秸颗粒滞留时间的确定[J]. 东理工大学学报(自然科学版)，2004，18(1)：10~13.

[19] 曹有为，王述洋. 国内生物质热解技术的研究进展探究[J].林业劳动安全，2005，18（2）：24~26

[20] 苗真勇，厉伟，顾永琴. 生物质快速热解技术研究进展[J]. 节能与环保，2005，(2)：13~15.

[21] Bridgewaster A V，Peacocke G V.Fast Pyrolysis Processes for Biomass.Renewable&Sustainable Energy Reviews,2000,(4):1~73.

[22] Bridgewaster A V，Cottam M L.Opportunities for Biomass Pyrolysis Liquids Proction and Upgrading.Energy and Fuels,1992,6(2):113~120.

[23] Bridgwater A V. Towards The Bio-refinery-Fast Pyrolysis of Biomass[J]. Renewable Energy World. 2001, (1): 66～83.9

❷ 石英玻璃的用途有哪些

(1)由于石英玻璃具有优良的耐高温性能，因此被广泛应用于冶金、化工等工业需要耐高温的设备中。(2)广泛应用于核工业和航空航天领域中，火箭、飞船的观察窗及保温外壳就是用石英玻璃制作的。(3)由于石英玻璃在高温下的化学稳定性，是其他工程材料无法比拟的，因此被广泛应用于化工、制药等工业中。(4)由于石英玻璃耐高温且透过率高，因此被广泛应用于国防军工以及新型电光源等高科技领域。(5)由于石英玻璃具有极佳的光谱特性，不仅可以透过可见光，而且可以透过红外线、紫外线，因此被广泛应用于微电子、信息、激光及天文学中，光导纤维就是用石英玻璃制成的。(6)因采用连续熔化工艺制造的小口径透明或不透明石英玻璃管成本低廉，但又不失耐高温的特性，所以被大量用于对石英玻璃品质要求不太高的电光源行业和远红外发热器上.(7)因石英玻璃的高纯度、耐高温、低的热膨胀性等优良性能而被大量用于电子工业的生产中，如在对单晶硅片进行掺杂、扩散、氧化、退火等关键工序中使用的石英玻璃扩散管；硅片外延工序使用的石英钟罩；硅片酸洗和超声波清洗工序使用的花篮、支架；硅片扩散工序使用的硅片承载器(石英玻璃舟)；拉制单晶硅工序中使用的石英坩埚等都是用石英玻璃制成的。(8)为防止污染，提高产品的纯度，在多晶硅生产中用的精馏塔、挥发器(鼓泡器)以及进料管大都采用石英玻璃制造。

❸ 常见的化学实验仪器的 仪器名称 主要用途 使用注意事项

一、温度计

主要用途：

温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏温度计等。而实验室中常用玻璃液体温度计。

温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类，标准温度计的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度计。

使用注意事项：

1、应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。

2、测液体温度时，温度计的玻璃泡应完全浸入液体中，但不得接触容器壁，测蒸汽温度时玻璃泡应在液面以上，测蒸馏馏分温度时，玻璃泡应略低于蒸馏烧瓶支管。

3、在读数时，视线应与液柱弯月面最高点（水银温度计）或最低点（酒精温度计）水平。

4、禁止用温度计代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。

二、托盘天平

主要用途：

托盘天平是用来粗略称量物质质量的一种仪器，每架天平都成套配备法码一盒。

中学实验室常用载重100g和200g2种。载重又叫载物量，是指能称量的最大限度。感量是指天平误差（±），例如感量为0.1 g的托盘天平。表示其误差为±0.1 g，因此它就不能用来称量质量小于0.1 g的物品。

使用注意事项：

1、称量前应将天平放置平稳，并将游码左移至刻度尺的零处，检查天平的摆动是否达到平衡。如果已达平衡，指针摆动时先后指示的标尺上左、右两边的格数接近相等。指针静止时则应指在标尺的中央。如果天平的摆动未达到平衡，可以调节左、右平衡螺母使摆动达到平衡。

2、称量物不能直接放在托盘上，应在2个托盘上分别放一张大小相同的同种纸，然后把要称量的试剂放在纸上称量。潮湿的或具有腐蚀性的试剂必须放在玻璃容器里称量。

3、把称量物放在左盘，砝码放在右盘，砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后可移动游码，直至指针摆动达到平衡为止。

4、称量完毕后，应将砝码依次放回砝码盒中。把游码移回零处。

三、烧杯

主要用途：

烧杯通常用作反应物量较多时的反应容器。此外也用来配制溶液，加速物质溶解，促进溶剂蒸发等。烧杯的种类和规格较多，中学常用低型烧杯。

使用注意事项：

1、烧杯所盛溶液不宜过多，约为容积的1/2，但在加热时，所盛溶液不能超过容积的1/3 。

2、烧杯不能干烧，在盛有液体时方能较长时间加热，但必须垫上石棉网。

3、拿烧杯时，要拿外壁，手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯，要用烧杯夹。

4、需用玻璃棒搅拌烧杯内所盛溶液时，应沿杯壁均匀旋动玻璃棒，切勿撞击杯壁与杯底。

5、烧杯不宜长期存放化学试剂，用后应立即洗净、擦干、倒置存放。

四、烧瓶

主要用途：

烧瓶是用作反应物较多且需较长时间加热的、有液体参加反应的容器。其瓶颈口径较小，配上塞子及所需附件后，也常用来发生蒸气或作气体发生器。

圆底烧瓶一般用作加热条件下的反应容器。而平底烧瓶用于不加热条件下的气体发生器，也常用来装配洗瓶等。由于平底烧瓶底部平面较小，其边缘又有棱，因此应力较大，加热时容易炸裂。所以它一般不用于加热条件下的反应容器。

使用注意事项：

1、圆底烧瓶底部厚薄较均匀，又无棱出现，可用于长时间强热使用。

2、加热时烧瓶应放置在石棉网上，不能用火焰直接加热。

3、实验完毕后，应撤去热源，静止冷却后，再行废液处理，进行洗涤。

五、锥形瓶

主要用途：

锥形瓶瓶体校长，底大而口小，盛入溶液后，重心靠下，极便于手持振荡，故常用于容量分析中作滴定容器。实验室也常用它装配气体发生器或洗瓶。

使用注意事项：

1、振荡时，用右手姆指、食指、中指握住瓶颈，无名指轻扶瓶颈下部，手腕放松，手掌带动手指用力，作圆周形振动。

2、锥形瓶需振荡时，瓶内所盛溶液不超过容积的 1/2。

3、若需加热锥形瓶中所盛液体时，必须垫上石棉网。

❹ 鼓泡器堵住了怎么办

过氧化氢气体,这个比较危险的吧，容易爆炸，鼓泡器是有机实验室的常用仪器，建议你去卖有机器材的地方问问就可以，很简单的

❺ 格氏试剂制备问题

给你推荐我写的一篇心得，希望对你有帮助（格氏反应是个放热反应，无论你外界温度控制的多低，反应都是在溶剂沸点温度下进行的，气泡就是放热使溶剂沸腾来的，气泡消失，因为溶剂加多，反应的逐渐完全，放出的热快速散发，达不到溶剂沸点了）
自打进了实验室，就开始了制备格氏试剂的艰苦历程，苯基，萘基，苄基，对硝基苯基等等。很遗憾，我不是一个聪明的天才，经历六次失败后，才初步摸索出几种芳香基格氏试剂的制备要点。

格氏试剂的制备，关键在于无水无空气，引发，溶剂以及溶剂用量，温度。搅拌，时间等的控制。无水无空气比较好控制。

对于引发，我先后用了室温剧烈搅拌、水浴加热剧烈搅拌、室温不搅拌、电吹风加热搅拌、电吹风加热不搅拌、水浴加热不搅拌等方式进行（所有都加碘）。悲剧的是，因为用的油鼓泡器控制无水无空气条件，只有水浴加热不搅拌的引发方式最可靠，最容易引发，也不至于剧烈引发。电吹风加热不搅拌比较容易引发，适合氯化钙干燥器控制的无水无二氧化碳环境，而安装油鼓泡器的装置，引发后容易引起倒吸（引发阶段原料加多）。加热不搅拌，只需提供一个相对温和的温度，让引发缓慢进行，内部累积热量逐渐升温，使引发速率慢慢加快，溶剂逐渐沸腾。这时，开动搅拌，调节速率，保持微沸，开始慢慢滴加卤代物。这种方式做出的格氏试剂最成功。室温不搅拌（冬天），温度达不到引发温度；加热搅拌，热量因搅拌快速散去，在相对温和的温度下很难引发反应，必须加热到 五六十度甚至更高才能引发，而这种全面的高温加热，很容易使反应瞬间剧烈引发，造成爆沸，溶剂大量喷出。

溶剂的选择和用量在格氏试剂的制备中同样非常重要。对于容易引发以及活性高易偶联的卤代烃，通常用乙醚作溶剂（我两次做氯化苄的格氏试剂都用了四氢呋喃，都得到了纯净的偶联产物），因为乙醚的沸点低，使反应控制在低温下进行，减少偶联反应。对于难引发以及活性差的芳香卤代烃，卤代烯烃等，要用沸点高的四氢呋喃溶剂。要搞清楚，格氏反应是个放热反应，无论你外界温度控制的多低，反应都是在溶剂沸点温度下进行的。溶剂的用量，因各种格氏试剂在溶剂中溶解度而异，但要保证的是，引发时卤代烃在溶剂中的体积分数在5%左右。浓度太高容易爆沸，太低不容易引发。

对于四氢呋喃做溶剂，用油鼓泡器隔绝空气的格氏反应，若在水浴中引发进行，水浴温度可以稍微高一些在五十度一下。这样可以在格氏反应速率变慢，或结束降温时有一定的缓冲，避免气压变化剧烈，导致油倒吸。对于乙醚做溶剂的反应，直接在空气中做就可以。

格氏反应引发后，调节搅拌，保持微沸，卤代烃滴加结束后，可以稍微开大搅拌，加快反应进行。

引发后，卤代烃的滴加速率不宜过快或过慢，过快容易爆沸，过慢可能导致反应中断。一般以保持微沸为宜，差不多是每秒一到两滴。滴加完毕后，要根据原料用量，适当反应一段时间，使镁基本全部消失。

注：溴苯电吹风加热或水浴加热至三十多度引发，用乙醚和四氢呋喃做溶剂均可，引发较容易

溴代萘电吹风或水浴加热四十度到五十度引发，用四氢呋喃做溶剂，引发难度一般

氯化苄电吹风加热引发，只能用乙醚做溶剂，引发难度容易

对硝基溴苯引发难度非常大

❻ 水龙头中的起泡器，是起什么作用的

该鼓泡器可将流经的水和空气充分混合，使水流具有发泡效果。空气的加入，可以大大提高水的冲刷力，从而有效地降低耗水量，节约用水。一般来说，高档水龙头的水流就像雾一样柔软舒适，不会溅到任何地方，这就是起泡器的作用。

以上是对水龙头排出的水中气泡现象的描述。事实上，水龙头内只安装了一个气泡器，可以节约用水、防止飞溅、降低噪音、过滤、恒定水流/输出等，水龙头流出的水更柔和，手感更好。

❼ 臭氧水浓度和臭氧杀菌效果有什么关系多高的浓度是可靠的

臭氧(03)是1840年以后逐渐被人们认识的。臭氧是由三个氧原子组成的，由丁它有较高的氧化还原电位，所以有极强的氧化能力，可以降解水中多种杂质和杀灭多种致病菌、霉菌、病毒以及杀死诸如饰贝科软体动物幼虫(达98％)及水生物如剑水蚤、寡毛环节动物、水蚤轮虫等，因而早在1886年在法国就进行了臭氧杀菌试验。1893年在荷兰3 m³／h的净化水厂就投入运行。1906年法国尼斯(Nice)建成的臭氧处理水厂一直运行到1970年。尼斯水厂被看作是“饮水臭氧化处理诞生地”。我国1908年在福州水厂安装了一台德国西门子的臭氧发生器。到现在世界上已有数千个臭氧处理自来水厂，1980年加拿大蒙特利尔建成日供水230万吨消耗臭氧300kg／h的大型水厂，而其中绝大多数都是在发达国家建设的，发展中国家只有少量小规模应用。我国自八十年代以来陆续有少量自来水厂采用臭氧法，如北京田村水厂(15kg03／h)，昆明水厂(33kg03／h)，还有一些工矿企业内部水厂，如大庆油田，胜利油田，燕山石化等单位的水厂也都有臭氧设备在运行。与国外规模比较，我国只能说还处在萌芽状态。
臭氧水处理之所以在世界上得到长足的发展，不只是由于其有效的去杂与杀菌能力，而且在于经它处理后在水中不产生二次污染(残毒)，多余的臭氧也会较快分解为氧气而不似氯剂在水中形成氯氨、氯仿等致癌物质，因而被世界公认为最安全的消毒剂。在发展中国家没有大规模推广，其原因是臭氧处理固定资产投入太高与运行电耗太高，在资金缺乏的国家在八十年代中期以来，我国众多瓶装水厂由于水质标准要求高，而瓶装水经济效益也高，而采用了臭氧法处理，小型臭氧发生器得以较大规模推广．正确应用臭氧处理水的瓶装水厂大都能达到双零(大肠杆菌，细菌总数均为零)的国际标准。

二、影响臭氧水处理灭菌效果的几个基本因素

由于臭氧水处理是个新事物，人们尚不太熟悉。有些厂家和施工单位以及臭氧用户误认为只要一按电钮，将臭氧气吹入水中，消毒即告完成。这个误区使臭氧的应用得不到应有的效果，甚至致使有些人对臭氧本身的杀菌能力产生了怀疑。
有的厂家使用极简易的臭氧发生器处理瓶装水，对其产生的臭氧浓度、处理后水溶臭氧浓度都一无所知，杀菌的确实效果令人无法相信。难以应用。笔者也曾采访过一家矿泉水厂，每小时5吨水量，设计单位选用了100g03／h的臭氧发生器，而在接触吸收装置内水的停留时间只有几秒钟，结果处理的水不合格，而灌装间大量臭氧尾气溢出，工人无法工作。
还有一些厂家生产的家用水处理器，无论是吴氧浓度还是处理时间都不够，这样的水处理器能否生产合格的饮用水，很值得怀疑。
因而正确认识臭氧在水中的物理、化学过程与臭氧杀菌的生物化学过程是极重要的。由于臭氧在水中溶解的机理以及臭氧对生物细胞物质交换的影响过程极为复杂，本文不能详细的探讨，只就臭氧杀菌做一般性的讨论。
1、水溶臭氧浓度与保持时间是杀菌的必要条件
军事医学科学院军队卫生研究所马义伦教授等经过对炭疽杆菌，枯草杆菌黑色变种进行臭氧处理试验，总结出杀菌动力学经验公式：

dN／dt=-KNtMCN

其中： N：菌数 t：时间 C：水中臭氧浓度 m、n是t与c的指数 K：效率常数，也可表示细菌抗力。
由以上公式可以看出单位时间的灭菌量是与水中臭氧浓度及处理时间的若十次疗成止比，可见K与N在不变动的情况下要达到杀菌的目的，必须保证臭氧在水中浓度与一定的接触时间。
2、保证水中臭氧浓度的必要性
要保证臭氧在水中的浓度需要很多条件，大致有水温、气压、气液的相对运动速度、臭氧气作用在液体表面的分压、臭氧气的表面积、水的粘度、密度、表面张力等，其中有些因素，如水温、气压、臭氧气作用在液体表面的分压至关重要。也有的，如水的密度、粘滞度、表面张力等，在某一具体条件下是不变的，就可以不予考虑，现将其中关系简单介绍如下：
气液两相间的传质强度取决于分子与湍流的扩散速度，可以用一般传质公式表示：
u=dG／dt=KF·△C
其中： u：传质速度，可用在t时间内从气相传入液相的臭氧量G确定，即dG／dt。 K：传质系数，F：气相与液相的接触表面积，△C传质过程中的动力，可用臭氧在实际情况下与平衡时的浓度差决定(即水中臭氧浓度与臭氧源中臭氧浓度差别越大，传质速度越大)。
分析一般传质方程式可以知道，首先要使臭氧尽多地溶入水中，就要尽量加大臭氧与水的接触表面积F，而这是接触装置决定的。
其次，△C说明臭氧发生器的浓度越高，越有利于水对臭氧的吸收·
第三，传质系数K则与多种因素有关，K(总传质系数)为气相传质系数K气与液相传质系数K液之和，而臭氧属于低溶解度气体，K气可忽略不计．而根据亨利一道尔顿定律，K液是多种物理参数的复合函数。
K液=f(T，P，u，w，p，ó)
其中臭氧溶解量与气体压力P成正比而与水温T成反比。
随着两相相对线速度的增大，气液两相接触表面积F及其更新速度也增大，但每个气泡与液体接触的时间会减小，因此从综合效果来看，气体-液体的相对线速度应维持在一个范围内较好．
液体的粘滞度u，密度p及气液间介面表面张力。的提高可使相间表面更新速度降低，并相应使K液减小，所以Km与u，p，o成反比，对于各种饮用水，此项可忽略不计。
在应用中，我们应关注温度、气压两个参数，而在设计接触装置时则应注意到水流、气流的相对速度，尤其是其中的温度，因为温度高了不但使水对臭氧的吸收效果下降，而且臭氧本身会因温度过高而分解。国内就曾发生过试图用臭氧处理70·℃的水温而没有取得任何效果的例证。
1894年梅尔费特(Mailfert)根据前人的实验报告求出以下臭氧在水中的浓度：

温度(摄氏度) O 11.8 15 19 27 40 55 60
溶解度(L气／L水) 0.64 0.5 O.456 0.381 O.27 0.112 O.031 O

这组数据大致里线性，而且表明臭氧在水中的溶解度大约是氧的lO-15倍。
威诺萨(venosa)与奥帕特金(Opatken)指出，决定臭氧(或任何气体)在某液体中的溶解度的基本关系式是亨利定律．即在一定温度下，任何气体溶解于已知体积的液体中的重量，将与该气体作用在液体上的分压成正比。
而且此定律可推导出结论：在标准温度与压力下，臭氧是氧溶解度的13倍。
从亨利定律可以得出结论：要提高臭氧在水中的溶解度，必须提高臭氧气在整个气源中分压，即提高臭氧源的浓度，如果臭氧源的浓度不够，处理时间再长，水中臭氧浓度也提不高(因已达到浓度平衡)。
从以上论述，可以得到结论：
1、为保证杀菌效果，必须保证水中臭氧的一定浓度与处理时间。
2、为保证水中臭氧的一定浓度就需保证：
a．臭氧源的浓度。
b．一定的气温。
c．水温不能过高。
d．投入水中臭氧气的比表面积尽量大，使臭氧与水的接触机会更多。
根据国内外应用经验一般水质的饮用水消毒处理参数推荐为：水溶臭氧浓度O.4mg/L，接触时间为4分钟，即CT值为1.6。臭氧投加量1-2mg／L，水温最好在25摄氏度以下。前苏联标准规定饮用水中臭氧浓度不低于O.3mg/L。我国瓶装水行业推荐灌装时瓶内水臭氧浓度0.3mg/L.

三、目前常用的三种接触装置与其效果

前节已提到接触装置的根本目的是保证臭氧在水中有尽量大的溶解度，为此，就需使臭氧气与水的接触面尽量大，有足够的接触时间，因而对接触装置的基本要求是：
1、能保证最优化的臭氧吸收效果。
2、接触装置工作时，工艺参数控制容易，工作稳定，安全性好。
3、能耗(搅拌或输送水、气所需动力)最低。
4、最小的体积下有最大的生产能力。
5、结构简单，用料便宜，制造与维修成本低。
一般常用的接触装置有三种：鼓泡塔或池：水射器(文丘里管)与固定螺旋混合器(单用或合用)：搅拌器或螺旋泵：也有两种以上串联使用的，简介如下：

l、鼓泡法：大型水处理用鼓泡池，小型水处理则常用鼓泡塔，它要求鼓泡器有小(几个微米到几十微米孔径)的孔径以增加臭氧的比表面积，而且要求孔径布气均匀，以使水、气全面接触，尤其是在鼓泡池中用多个布气器时，同时一般要求从水面到布气器表面，水深不小于4-5m，以利于气、水充分接触。
它的优点是：操作方便，可以很容易改变运行参数而不影响投加效果和工作的稳定，动力消耗少，鼓泡塔结构简单，维修方便。
但其体积过于庞大，池式占地面积大，塔式要求较高厂房成本较高。

2、水射器(文丘里管)是利用高速水流在变径管道中流动造成的负压区吸入臭氧气，并形成湍流起到混合效果。
而在文丘里管后设置固定螺旋混合器则可进一步起搅拌水、气作用，在较长的距离内保持湍流状态以加强吸收。
这种装置由于混合时间很短，所以在其输出管道后常常还需加设贮水罐，以增加水、气接触时间，并使水流速降低以使尾气析出。
它的结构比鼓泡塔大大减小，生产成本低，但需加设水泵以保证水的喷射速度，而且工艺参数不易掌握，处理水量不能随意调节，否则将发生气、液两相分离，影响吸收效果。

3、搅拌法：早期生产的搅拌器类似单缸洗衣机，只是电机上置、外筒做成多角型，利用搅拌造成的涡流使气泡打碎，溶入液体。此类搅拌法效果差，动力消耗大，比鼓泡法体积小但成本并不低，由于有机械运动及臭氧腐蚀，所以机器寿命低，维修费用高。
近年有涡轮泵上市，混合效果很好，而且体积小巧，工r艺参数操作容易，但结构复杂成本高，动力消耗大，维修复杂，在它的管路后而也需设置贮水罐。

四、臭氧浓度测试

由于臭氧是化学性质极不稳定的气体，收集并短时间内测量其在空气中及在水中的含量就成为比较困难的问题。如前所述，要保证臭氧对水的净化杀菌目的，需要控制种种参数，其中各项，只有臭氧浓度的量测是困难的。一些臭氧发生器生产厂家自己不会测试，也不知道自己的产品所产臭氧的浓度，更有个别厂家利用测试困难肆意夸大自己产品性能，造成极不好的影响，以至影响到人们对臭氧杀菌能力的信任。
应该说现在臭氧浓度测试已经不难了。在实际应用中臭氧浓度是保证消毒效果的基础，也是鉴别臭氧发生器真正性能的必要手段，因此在推广臭氧应用的同时，应该同时推广臭氧的测量手段。
本篇不拟对臭氧测试做详细论述，有兴趣的同志可参考第五次全国消毒学术交流会上李汉忠发表的有关文章，这里只作简单介绍。

l、碘量法：过去最经典的测量方法，用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色，然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色，以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度。此法显色直观，设备便宜，但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备，使用不方便，且易受其它氧化剂(如N0、CL等)干扰，I比法目前仍为我国的标准测量方法。

2、紫外吸收法：利用臭氧对波长入=254nm紫外光的最大吸收值，使紫外光在臭氧气氛中衰减，再经光电元件、电子电路(比较电路，数据处理，数模转换)得到数据输出，此方法精确，可连续在线量测。己被美国等工业先进国家选为标准方法，但该仪器价格较贵，一般作为检测单位与生产、科研单位使用。

3、电化学法：利用水中臭氧在电活化表面产生的电化学还原作用，电化回路中电流变化曲线与溶液中臭氧浓度成正比，这种仪器具有数据输出功能，可在线测量而且能实现对臭氧发生器的闭环反馈控制，价格比紫外法便宜，体积也较小。目前在大型水处理工程中应用。

4、比色法：与碘量法同为化学法，是利用臭氧对化学试剂反应发生的显色或脱色现象确定臭氧浓度。它可用碘化钾、邻联甲苯胺或靛兰染料等多种化学物质，可直接肉眼观察与标准色管或比色盘比较，也可用分光光度计检测，此法简单易行，成本不高，在我国目前水平适于推广，但测试药品是一次性消耗品。

5、DPD臭氧水浓度测试试剂：盒中的DPD试剂采用双铝箔片剂包装，药片含崩解剂，可快速溶解，产品对臭氧高度敏感，可精确到0.05ppm，比色卡经精密分色制成，配有专用的比色管，具有使用方便、保存期长、质量稳定可靠等优点，配置的DPD法对应比色色阶溶液，与KIO3标准溶液做比较，测定结果准确可靠。本法尤其适合于现场分析，完全可与进口同类产品媲美，在水行业、食品行业、饮料和制药产业有着广阔的应用前景。目前DPD臭氧测定试剂盒已为包括乐百氏、娃哈哈、怡宝、农夫山泉、景田、益力在内的全国几百家知名矿泉水、纯净水企业所广泛应用。

❽ 烧结烟气脱硫的技术介绍

烧结烟气脱硫技术— —气喷旋冲（XPB）石灰石/石膏法
在设计方案确定和施工设计中，双方的工程技术人员密切配合，充分利用在宝钢建立的烧结烟气脱硫热态实验装置进行了大量的现场实验研究，拟定了数个设计方案，又经过多次的技术研讨，调研了许多与吸收塔制作相关的厂家，斟酌了各种工艺方案,研究解决了设备放大中许多制作加工的技术问题，最终确定了施工设计总体方案，顺利完成了吸收塔主体设备的施工设计。
该技术的原理为在主抽风机出口烟道至主烟囱间增设烟气脱硫装置，通常一台烧结机配一套脱硫装置（根据需要也可以两台烧结机共用一套脱硫装置）。脱硫入口烟气接自烧结机主抽风机房外出口烟道，经过脱硫后，净烟气返回主烟囱排放，整个脱硫装置与主抽风机后烟气排放系统并联配置，原烟道作为旁路系统。气喷旋冲脱硫除尘装置有浆液贮段、进气段、脱硫段、脱水除雾段组成，其中脱硫段由气喷旋冲暴气管组件组成，烟气经进口烟道进入进气段，进气段的出气端接气喷旋冲暴气管组件，气喷旋冲暴气管组件底部插入浆液贮段反应池中，烟气在经进气段进入气喷旋冲暴气管组件中，继以射流鼓泡方式冲入浆液贮罐中，烟气中的二氧化硫与石灰石浆液接触反应，进一步吸收、氧化，生成石膏，净化后的烟气经过脱水除雾段由烟囱排放出去。
该工艺的特点是使用了喷射鼓泡装置。在喷射暴气反应池中，烟气通过喷射器直接喷散到洗涤液中，取消了浆液喷淋装置和再循环装置。经处理后的烟气经过烟气升气管进入上层的混气室，然后经除雾器后由烟囱排出。该工艺取消了复杂的浆液再循环系统，简化了工艺过程，也降低了能耗，因而使成本投资和运行费用都有所减少。

❾ 【求助】钯炭还原操作具体怎么做啊 （装置和注意事项）

问题二：溶剂一般用甲醇或乙醇，先将原料加入三口瓶中，MeOH搅拌溶解，氮气置换三次，排尽里面空气，将N2关小点，加入Pd/C,加完后关掉氮气，置换氢气三次就可以了。 问题三：TLC就直接开着氢气点就行。金鱼藻(站内联系TA)如果你的Pd/C是不含水的，那么就要慢慢加。 问题一:三口瓶，2个三通，一个充氮气一个充氢气，冷凝管没必要。 如果你的Pd/C是不含水的，那么就要慢慢加。 好还原的话你这装置就可以，不好还原可能就要升温，那样就要用冷凝管了，最好是用高压釜，安全一点。 做这种实验一定要细心，没人带你吗？最好是让别人给你演示一遍，最基本的操作没见过也是不知道的，文字说起来 ... 呵呵，谢谢哈，实验室以前没做过类似的反应，所以高压釜也没有啊……请问你有没有做这种反应的装置图啊，我照样组装一个，谢谢哈bruceluobo(站内联系TA)Originally posted by applysue at 2011-01-04 23:43:12: 想帮你画一个，但是ChemDraw中没有三通，不好意思啊 谢谢哈，那中间的那个口是不是得封死啊，可这样就没法接冷凝管了啊 一个口插温度计，中间接冷凝管，冷凝管上接三通，一个口通氢，拉真空的那个地方后面可用于出气口，有氧气袋可以装一带氢气直接接在瓶子上，中间接一个鼓泡器，还可以看到吸氢的情况lovezhen702(站内联系TA)Originally posted by applysue at 2011-01-04 23:16:23:谢谢您哈， 二、我准备用启普发生器自制氢气，然后直接通至反应瓶，请问这样可以吗，有什 ... 三通主要是方便置换，，一个三通三个口分别接反应瓶，氮气瓶，真空，另一个三通接氢气瓶，真空，反应瓶，没必要接安全瓶。钯碳最好的活性是60度，若反应不完可以加热。氢气自制的可以，但没瓶装的纯氢好，第一次做小心点，没反应完，补加pd／c，要再置换氮气再补加，抽滤别干了，不然很容易着火。lovezhen702(站内联系TA)Originally posted by applysue at 2011-01-04 23:29:23: 三通主要是方便置换，，一个三通三个口分别接反应瓶，氮气瓶，真空，另一个三通接氢气瓶，真空，反应瓶，没必要接安全瓶。钯碳最好的活性是60度，若反应不完可以加热。

❿ 有没有有关氮气吸附实验的分析资料

实验六 吸收实验
(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测定吸收剂用量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
2、测定气体流量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
3、测定吸收剂及气体温度与气体进出口浓度y1、y2的关系;
三、实验原理
吸收是分离混合气体时利用混合气体中某组分在吸收剂中的溶解度不同而达到分离的一种方法。不同的组分在不同的吸收剂、吸收温度、液气比及吸收剂进口浓度下，其吸收速率是不同的。所选用的吸收剂对某组分具有选择性吸收。
1、吸收总传质系数Kya的测定
传质速率式： NA=Kya·V填·△Ym (1)
物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2)
相平衡式： Y=mX (3)
(1)和(2)式联立得： Kya= (4)
由于实验物系是清水吸收丙酮，惰性气体为空气，气体进口中丙酮浓度y1>10%,属于高浓度气体吸收，所以：
Y1= ； Y2= ；
G空—空气的流量（由装有测空气的流量计测定）,Kmol/m2·h；
V填—与塔结构和填料层高度有关；
其中： (5)
； ；
L—吸收剂的流量（由装有测吸收剂的流量计测定）, Kmol/m2·h；
m---相平衡常数（由吸收剂进塔与出塔处装的温度计所测温度确定），吸收温度：

附：流量计校正公式为：
, L/h (GN为空气转子流量计读数)
单位变换： ，Kmol/m2·h；（其中，A为塔横截面积， ）
，Kmol/m2·h；（其中，L0是水流量l/h，M0是水的摩尔质量）
2、吸收塔的操作
吸收操作的目标函数：y2 或 η=
影响y2 有：1).设备因素；2).操作因素。
1).设备因素
a、填料塔的结构
典型的填料塔结构为塔体是一圆形筒体，筒体内分层安放一定高度的填料层，填料层底端由搁栅支撑，液体分布器和液体再分布器将吸收剂均匀地分散至整个塔截面的填料上。液体靠重力自上而下流动，气体靠压差自下而上流动。填料的表面覆盖着一层液膜，气液传质发生在气液接触面上。
最早的填料拉西(1914)由拉西发明，它是一段外径和高度相等的短管，时隔多年，鲍尔环，阶梯环，弹簧填料，θ环填料……不锈钢金属
图1. 填料塔结构示意图
丝网波纹填料，以及种类繁多的规整填料。评价填料特性的三个数字：
i)比表面积 a (m2/m3) 越大越好；
ii)空隙率ε 气体阻力尽可能小，ε越大越好；
iii)单位堆积体积内的填料数目n。
b、 填料的作用
(1) 增加气液接触面积
应满足：i) 80%以上的填料润湿。
ii) 液体为分散相，气体为连续相 (反之为鼓泡塔，失去填料的作用) 。
(2) 增加气液接触面的湍动
应满足：i) 保证气液逆流。
图2. 操作线与平衡线的关系
ii) 要有适宜的液气比，若气速过大，液体下降速度为零，即发生液泛。填料塔的操作满足了上述要求，填料才会起作用。
c、 液体分布器的作用
(1)较高的填料层，需分段安装液体再分布器。
(2)克服液体向壁偏流现象，为此，每隔一定高度的填料层，要装有液体再分布器。
(3)使填料均匀润湿，从而增加气液接触面积。
2）、操作因素
本文所强调对于特定的吸收过程，改变L、t、x2三要素对改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收过程，三要素中哪一个是控制因素。
(1)、当L/G >m时，推动力△ym 由操作线某一端靠近平衡线的那一头所决定，见图2所示。若增加吸收剂L的流量导致解吸超负荷，解吸不彻底，所引起的后果是吸收剂进口浓度x2增加，从而使吸收后尾气浓度y2 也增加。针对这种情况，控制操作要素是x2，降低x2，见图2所示。
其方法有二种：
i)改善解吸塔的操作，采用一切能使解吸彻底的方法。
ii)增加新鲜吸收剂的用量。
(
2) 当L/G<m时，若适当增加吸收剂流量，其一改善了操作线的斜率，见图3所示，△ym将增加；其二对液膜传质分系数的提高也有一定的贡献。如果物系属于液膜控制，此时的控制操作要素是适当增加吸收剂的流量L。
但是，L的增加有适度的要求，一般为L/G=(1.1～2)(L/G)min,还应同时考虑再生设备的处理能力。
（3）当吸收系强放热过程时，意味着自塔顶而下，吸收液温度增加很大，甚至达到了解吸温度。此时的平衡线斜率变陡，传质推动力△ym下降，见图4所示。如，用水来吸收SO3制H2SO4,第一步只能先制得93%的硫酸，再用93%硫酸冷却后吸收SO3,经脱去少量水，才制得98%浓硫酸。因此，针对这种情况，控制操作要素是吸收剂温度t，即吸收液需经中间冷却后再吸收。
四、实验装置流程图
1、设备流程图

2、 主要设备仪表
管道加热器，吸收塔，丙酮鼓泡器，压力定值器，空气压缩机，流量计，测温仪表
3、 主要设备参数
玻璃弹簧填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：240mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
瓷拉西环填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：400mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
4、 用气相色谱测丙酮的操作条件（气相色谱仪GC961T）
进样器温度： 150℃ 热导池温度： 150℃
柱箱初始温度： 150℃ 载气流量A： 刻度5左右
载气流量B： 刻度5左右 电流： 80MA
进样量（六通阀进样）： 25ML

五、实验步骤
1、打开吸收剂计量流量计至刻度为2 L/h。
2、打开空气压缩机，调节压力定值器至刻度为0.02Mpa，此压力足够提供气体流动的推动力，因为尾气排放直接放空。
3、调节液封装置中的调节阀使吸收塔塔底液位处于气体进口处以下的某一固定高度。
4、调节空气计量流量计至刻度为400 L/h。
5、待稳定10 min后，分别对气体进、出口y1、y2取样分析，为使实验数据准确起见，先取y2,后取y1；取样针筒应在取样分析前用待测气体洗二次，取样量近30ml。
6、当常温吸收实验数据测定完后，将吸收剂进口温度调节器打开，旋至电流刻度为1.2A，待进、出口温度显示均不变时，取样分析。
注意事项：
1、 室温大于15℃时，空气不需加热，即可达到配料要求。若室温偏低，可预热空气使y1达到要求。
2、 各仪表读数恒定5min以后，即可记录或取样分析有关数据，再按预先设计的实验方案调节有关参数。
3、 用微量针管取样时，应特别仔细，按老师要求操作。
六、实验报告的内容和要求
1、 数据采集完后用计算机进行处理。
2、 取一组数据进行示例计算，计算出ΔYm、η、Kya。
3、对实验结果进行讨论和分析。
七、思考题
1、 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程的影响？
2、 从实验数据分析水吸收丙酮是气膜控制还是液膜控制，还是两者兼有之？
3、 填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的。
4、 将液体丙酮混入空气中。除实验装置中用到的方法外，还可有哪几种？
附表：
原始数据记录表格
No 液相流量L/h 气相流量L/h 液相进口温度℃ 液相出口温度℃ 气相进口浓度mol% 气相出口浓度mol%
1
2
3
4
5

（二）氨填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/z)--U关系曲线；
2、在一定喷淋量下，计算混合气体中氨组分为O.02靡尔比时的传质系数Kya。
三、实验原理
1、总传质系数Kya的测定
（1）
式中：v--空气的摩尔流量 mol/h；
Kya--传质系数 mol/m3·h；
Ω—塔的横截面积 m2；
HOG--气相总传质单元高度 m。
由(7--1)可知， (2)
2、气相总传质单元高度的HOG的测定:
(3)
式中: Z--填料层总高度 m;
NOG--气相总传质单元数;
3、气相总传质单元数NOG的测定，
(4)
式中:y1--塔底气相浓度;
y2--塔顶气相依度;
ΔYm--平均浓度差。
4、气相平均推动力ΔYm的测定：
（5）

5、吸收塔的操作和调节:
吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成y2上，或组分的回收率η上。在低浓度气体吸收时，回收率可近似用下式计算:
(6)
吸收塔的气体进口条件是由前一工序决定的，控制和调节吸收操作结果的是吸收剂的进口条件:流率L、温度t、浓度X三个要素。
由吸收分析可知，改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用的方法，当气体流率G不变时，增加吸收剂流率，吸收速率NA增加，溶质吸收量增加，那么出口气体的组成y2减小，回收度η增大。当液相阻力较小时，增加液体的流量，传质总系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力Δym的增加而引起的，即此时吸收过程的调节主要靠传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减小，但总的结果使传质速度增大，溶质吸收量增大。
吸收剂入口温度对吸收过程影响也甚大，也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。降低吸收剂的温度。使气体的溶解度增大，相平衡常数减小。
对于液膜控制的吸收过程，降低操作温度、吸收过程的阻力 将随之减小，结果使吸收效果变好，y2降低，而平均推动力ΔYm或许会减小。对于气相控制的吸收过程，降低操作温度，过程 阻力 不变，但平均推动力增大，吸收效果同样将变好。总之，吸收剂温度的降低，改变了相平衡常数，对过程阻力及过程推动力都产生影响，其总的结果使吸收效果变好，吸收过程的回收度增加。
吸收剂进口浓度x2是控制和调节吸收效果的又一重要因素。吸收剂进口浓度x2降低，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力也将随之增大而有利于吸收过程回收率的提高。

应当注意，当气液两相在塔底接近平衡( )欲降低y2，提高回收率，用增大吸收剂用量的方法更有效,见图(a)。但是，当气液两相在塔顶接近平衡时( )提高吸收剂用量，即增大 并不能使y2明显的降低，只有用降低吸收剂入塔浓度x2才是有效的,见图（b）。
四、实验设备、仪表及流程图
1、设备参数:
(1)鼓风机：XGE型旋涡气泵，型号2，最大压力1176Kpa，最大流量:75m3/h
(2)填料塔:材质为硼酸玻璃管，内装10X10X1.5瓷拉两环，填料层高度Z=0.4m;
填料塔内径D=0.075m
(3)液氨瓶一个
2、流量测量
(1)空气转子流量计：型号：LZB—25 流量范围：2.5—25m3/h 精度：2.5℅
(2)水转子流量计: 型号：LZB--6 流量范围：6—60l/m 精度：2.5℅
3、浓度测量：
(1)塔底吸收液浓度分析：定量化学分析仪一套。
(2)塔顶尾气浓度分析：吸收瓶、量气瓶、水准瓶一套。
4、实验装置及流程图

五、实验方法及步骤
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/Z)一U关系曲线
先打开水的调节阀，使水的喷淋量为40L/h，后启动鼓风机，用空气调节阀调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降ΔP，转子流量计读数和流量计处空气温度，并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L/h时(ΔP/Z)一U关系曲线，确定液泛气速与观察的液泛气速相比较。
2、测一定空气流量和水流量下的氨气的吸收效果
选择适宜的空气流量和水流量(建议水流量为30L/h)，计算向进塔空气中送入的氨气流量，使混合气体中氨组分为0.02左右摩尔比。待吸收过程基本稳定后，记录各流量计读数和温度，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。
3、尾气分析方法
a、排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，并关闭三通旋塞。
b、用移液管向吸收瓶内装入5ml浓度为0.005M左右的硫酸并加入1一2滴甲基橙指示液。
c、将水准瓶移至下方的实验架上，缓慢地旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环为限。
从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色，中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞，在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。
若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。
d、用下式计算尾气浓度Y2
因为氨与硫酸中和反应式为:

所以到达化学计量点(滴定终点时)，被滴物的摩尔数 和滴定剂的摩尔数 之比为：

式中： ， ---分别为NH3和空气的摩尔数
---硫酸溶液体积摩尔浓度，mol溶质/L溶液
---硫酸溶液的体积，mL
---量气管内空气总体积，mL
T0---标态时绝对温度，2.73K
T---操作条件下的空气绝对温度，K。
4、塔底吸收液的分析方法
a、当尾气分析吸收瓶达终点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品，约200ml并加盖。
b、用移液管取塔底溶液I0mL置于另一个三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。
c、将浓度约为0.1N的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。
5、 水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量，相应地改变氨流量，使混合气中的氨浓度与第一次传质实验时相同，重复上述操作，测定有关数据。
注意事项：
1、启动鼓风机前，务必先全开放空阀2。
2、做传质实验时，水流量不以超过40L/h，否则尾气的氨浓度极低，给尾气分析带来麻烦。
3、两次传质实验所用的进气氨浓度必须一样。
六、数据记录与处理
1、干填料时ΔP/z一U关系测定
L=0 填料层高度Z=0.4m 塔径D=0.075m
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s)
1
2
3
……

2、喷淋量为40L/h,ΔP/Z---U关系测定
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s) 塔内的操作现象
1
2
3
…

Vh=V转 公式计算：
式中:V转一一空气转子流量计读数m3/h，
t一一空气转子流量计处空气温度 ℃
3、传质实验
被吸收的气体混合物：空气+氨混合气；吸收剂：水；填料种类：瓷拉西环；填料尺寸：10XI0XI.5mm;填料层高度：0.4m；塔内径:75mm

实 验 项 目 1 2
空气流量 空气转子流量计读数m3/h转子流量计处空气温度℃流量计处空气的体积流量m3/h
氨流量 氨转子流量计读数m3/h转子流量计处氨温度℃流量计处氨的体积流量m3/h
水流量 水转子流量计读数L/h水流量
塔顶Y2的测定 测定用硫酸的浓度M mol/L测定用硫酸的体积mL量气管内空气总体积mL量气管内空气温度℃
塔底X1测定 滴定用硫酸的浓度mol/L滴定用硫酸的体积mL样品的体积mL
相平衡 塔底液相的温度℃相平衡常数m

实 验 项 目 1 2
塔底气相浓度Y1,kmol氨/kmol空气
塔顶气相浓度Y2,kmol氨/kmol空气
塔底液相浓度X1,kmol氨/kmol水
Y1* kmol氨/kmol空气
平均浓度差ΔYm，kmol氨/kmol空气
气相总传质单元数NOG
气相总传单元高度HOG m
空气的摩尔流量V kmol/h
气相总体积吸收系数Kya kmol氨/m3·h
回收率ηA
物料衡量 气相给出的氨量G气=V(Y1-Y2)液相得到的氨量G液=L(X1-X2)kmol氨/h对于G气的相对误差Er