粘度法测定高聚物分子量实验装置

㈠ 粘度法测定高聚物的相对分子质量

所以当测量时的一个很小误差可能会对高聚物的分子量最终影响很大，特别是相对所以建议无论怎样，去做下GPC来鉴定物质分子量，此法比较合理有效。

㈡ 粘度法测定大分子分子量 做好本实验要注意哪些问题

【实验步骤】
1. 粘度计的洗涤
先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将粘度计浸泡，再用丙酮、自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用(上一组的准备)。
2. 调节恒温槽温度至(25.0± 0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，并用吊锤检查是否垂直。
3. 溶液流出时间的测定
用移液管分别吸取已知浓度的聚丙烯胺溶液10mL和蒸馏水5mL，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温15min，进行测定。测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。
然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入NaNO3溶液后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。
4. 溶剂流出时间的测定
用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。然后由A管加入约15mL蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。
实验完毕后，粘度计一定要用蒸馏水洗干净。

㈢ 5. 评价粘度法测定高聚物相对分子质量的优缺点,指出影响准确测定结果的因素

优点就是方便,不必要使用什么复杂的仪器,就可以粗略估计高聚物分子量大小,剩时剩力.但要有需要测量物质的Mark-Houwink常数.
缺点其实很大,由于高聚物分子量并不是一个定值,而是一个分子量分布宽度,所以当测量时的一个很小误差可能会对高聚物的分子量最终影响很大,特别是相对分子量低的物质.分子量分布稍微宽点将导致Mark-Houwink方程不在适用.此时测量出来的高聚物的分子量误差极大.
而且高聚物一般不是一种物质,是一组分子量大小不同的一组物质,利用Mark-Houwink方程测量时的误差会明显增大,特别是自制低分子量高聚物时,有时Mark-Houwink方程完全不适用.
这就是GPC的价值,通过GPC测定的分子量是质均分子量和数均分子量,及分子量分布宽度,一般情况下,Mark-Houwink方程给出的黏均分子量应该在数均分子量和质均分子量之间,但对于低分子量高聚物,测定结果表明黏均分子量大于质均分子量,这显然是不符合高聚物分子量的一般规律.其原因就是Mark-Houwink方程的两个基本参数k与a此时不适用.
我曾经做低分子量聚乙烯醇时就遇到过这个问题.
所以建议无论怎样,去做下GPC来鉴定物质分子量,此法比较合理有效.
我也是上文库找到的哦

㈣ 粘度法测定高聚物的相对分子质量实验中如果溶液进入乳胶管，有什么影响

相对黏度ηr，为溶液的粘度相对于纯溶剂的，粘度，即

增比黏度ηsp，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数，即

特性粘度[η]，当溶液无限稀释时，每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互间的内摩擦可忽略不计，此时溶液所表现出的粘度主要反映了高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，定义为特性粘度

㈤ 粘度法测定高聚物分子量,如何保证浓度的准确性

第一次测量溶剂前烘干仪器，后续测量溶液用待测液润洗

㈥ 如何采用粘度法测定高聚物的分子量中的K以及α，请给出测试方法及具体过程！（得有依据！）

高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分

子量时，常用到下面一些名词

1）相对粘度ηr

ηr=η/ηo (1)

式中为溶液的粘度，为纯溶剂的粘度，因此表示溶液的粘度相当于纯溶剂的粘度的倍数

2）增比粘度ηsp

ηsp=(η-ηo)/ηo=ηr-1 (2)

表示溶液的粘度比纯溶剂粘度增加的倍数。

3）比浓度粘度ηsp/C

4）比浓对数粘度 lnηr/C

5）特性粘数[η]

(4)

[η]的单位是[毫升/克]，表示单位重量高分子在溶液中所占的流体力学体积的相对大小。

2.高分子溶液粘度的浓度依赖性

由式(4),高聚物的特性粘数[η]为ηsp/C或lnηr/C在C->0时的外推值,所以要得到[η],必须

了解溶液粘度与浓度的依赖关系，才能合理外推。这样的经验关系很多，应用较多的有：

(5)

k‘ ,β均为常数，其中 称为哈金斯（Huggins）参数，对于线形柔性链高分子-良溶剂体系，

k‘=0.3-0.4,k‘+β=0.5。如果溶剂变劣，接近Θ温度时k‘变大。如果高分子链有支化，k‘值随

支化度增大而显著增加。对于刚性蛋白质分子，k‘值接近于刚性圆球的理论值（k‘=1.77-2.2)。

溶液粘度实验可得用毛细管粘度计时。在一定温度下，测定一定量的纯溶剂流过毛细管的时

间to,和各个不同浓度的高分子溶液流过毛细管的时间t,从而计算出*和*

（6）

然后依照式（5）用ηsp/C对C或lnηr/C对C作图，并直线外推至C->0即可求得[η]（图7），

(7)

实验测定时溶液浓度一般在0.01克/毫升以下值在1.05-2.5之间最为适宜。

3.特性粘数-分子量关系

高分子溶液理论表明，在溶液中的高分子线团若卷曲紧密，流动时线团的溶剂分子随高分子

一起流动，[η]M½；若高分子线团松懈，流动时线团内的溶剂分子是完全自由的，即高分子线

团可为溶剂分子自由穿透，[η]M。所以*-M关系取决于高分子-溶剂体系的本质和测定的温度。

可用一个含有两面个参数的议程表示：

(8)

上式称为马克-霍温克（Mark-Houwink)方程。α一般为0.5—1，在一定的分子量范围内α为

常值。支化比相同聚合度的线形高分子在溶液中的尺寸要小些，所以α值也小。对于良溶剂中

的线形柔性链高分子，α接近于0.8，溶剂分子与高分子链段的相互作用使线团扩张。当溶剂能

力减弱时，α值降低。在Θ溶剂中α=1/2，此时高分子线团符合高斯线团模型。

这样的经验方程可以在有关手册中查到。但由于它只是在一定分子量范围内的近似内插公

式，所以使用时必须注意到所测试样的分子量旰否在所定方程的分子量范围内。

4.[η]-M方程中参数K和α的订定

先将具有不同分子量的高聚物试样进行分级，取得分子量从小到大且比较均一的一组级分。

测定各级分的分子量及特性粘数。以lg[η]对lgM作图（图9），其斜率即为α，截距为lgK。

(9)
在订定[η]-M方程时，级分分子量多分散性对K值影响较大，但对α无影响。用不同的实验方法

测定级分的分子量，多分散性对K值的影响也不一样，用Mn时，多分散性使K值增大；用Mw时，多

分散性使K值减小，但前者影响比后者显著得多。

5.弗洛利（Flory）特性粘数理论

理论表明，特性粘数正比于溶液中高分子的有效体积。在高分子溶液中，假如溶剂和高分子

的相互作用使高分子扩张，[η]就大；若高分子线团紧缩，[η]就小。具体表达式为：

[η]=Φ(h2)2/3/M (10)

这里Φ为与高分子、溶剂和温度无关的普适常数

(Φ=2.0 • 1021-2.8 • 1021) (11)

h2为高分子的均方末端距。若以h2=h2X2代入，式（10）可写为：

[η]=(Φ(h2)2/3/M )*X3 (12)

X为一维扩张因子。

在Θ温度时，X=1

[η]Θ=Φ(h2)2/3/M (13)

因为h2=M

所以

[η]Θ=KM1/2(14)

在高分子-良溶剂体系中，X>1。根据弗洛利一维均匀扩张理论，可推得：

X5-X3=2M(1-Θ/T)M1/2(15)

M，ψ1均为常数。对于指定的高分子-溶剂体系，在一定温度时，2M(1-Θ/T)为定值，即

X5-X3M1/2(16)

当X>>1时，X5M1/2，X3M0.1

所以

[η]=K‘M1/2 • X3(17)

此外，从特性粘数的测定可以计算高分子在溶液中的扩张因子。

X3=[η]/[η]Θ(18)

6.用粘度法测定分子量的统计平均意义：

由式（8）

[η]=(ηsp/C)c->0=KMa

则

(ηsp)c->0=K∑(i)CiMia=KC∑(i)(Ci/C)Mia=KC∑(i)WiMia=kcMηa

所以实验测得的为粘均分子量Mη

㈦ 粘度法测定高聚物分子量为什么不是直接测定溶液的粘度，而是分别测出溶剂和溶液在毛细管中流出的时间

当液体在毛细管中因重力作用而流出时遵守泊肃叶定律。对于一支指定的黏度计而言，有n/p=at-b/t (n为粘度，p为密度，a,b为常数，t为时间)，式中b<1,当t>100时，n/p=at,而溶液的密度与溶剂的密度近似相等时，则n正比于t。进而可以通过测时间来得到n,继而得到后续所需数据。（第一次作答，不好的地方谅解）

㈧ 粘度法实验能否达到实验目的请分析成败的原因

粘度法实验不能达到实验目的，请分析失败的原因如下：

粘度法测高聚物分子量受诸多因素影响，比如：温度，气压（液体上下表面气压差），粘度管口径，粘度管是否垂直及是否干净，溶液密度，人的读数误差，秒表精度等；而其测定的分子质量有限，只能在10^4-10^7的高聚物超过或不满的都不能测定。

粘度法测定聚合物的粘均分子量基本原理：

聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。

液体粘滞系数的测量方法：

粘滞系数的测量方法很多，有落球法、毛细管法、转筒法等，其中落球法是最基本的一种方法，用落球法测定液体的粘滞系数只适用于测量粘滞系数较大的透明或半透明液体，如蓖麻油、甘油等。

但由于该方法物理现象明显、原理直观、实验操作和训练内容较多，仍被广泛地应用于理工科大学的大学物理实验和物理相关专业的低年级基础物理实验。液体粘滞系数是表征液体反抗形变能力的重要参数，在生产、生活、工程技术及医学方面有着重要的应用。

以上内容参考：网络--粘度法

㈨ 粘度法测定高聚物分子量实验报告聚如果粘度计破损没测水的粘性,需不需要重测

实验二 粘度法测定高聚物的分子量 [适用对象] 化学教育 [实验学时] 5 学时 一、 实验目的 1、 掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理.

㈩ 粘度法测定高聚物的分子量实验中哪些因素会影响实验结果

粘度法测高聚物分子量受诸多因素影响，比如：温度，气压（液体上下表面气压差），粘度管口径，粘度管是否垂直及是否干净，溶液密度，人的读数误差，秒表精度等；而其测定的分子质量有限，只能在10^4-10^7的高聚物,超过或不满的都不能测定。