⑴ 仪器分析:请设计具体实验方案检测人发中微量元素含量(原子吸收光谱法)
原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后,辐射强度(吸光度)的减弱来测量试样中待测组分的含量。
在原子吸收分析法中,要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律,必须使发射线宽度小于吸收线宽度 。如果用锐线光源时,让入射光比吸收光谱窄5-10倍,则可认为近似单色光了,吸光度与浓度才呈线性关系,即 A=Kc。
希望对你有帮助。
⑵ 原子吸收光谱仪哪种好,原子吸收光谱仪推荐
原子吸收光谱仪是一种检测元素种类的仪器。通过一些技术手段使被测样品原子化,产生大量基态自由原子,从而吸收由空心阴极灯发射出的被测元素的特征谱线,通过特征谱线即可分析出元素的种类,完成测量过程。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点。
长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。
主要规格及技术指标:
(1)波长:189-900nm自动选择。
(2)单色器有两根闪耀波长,其中一根用于紫外区,另一根用于可见区。
(3)实时双光束光路设计。
(4)8个灯架,仪器主机能自动设定元素测定条件,包括波长、狭缝、灯电流、灯的z佳位置等;内置8个空心阴极灯和4个无极放电灯电源。
⑶ 原子吸收光谱法
一、内容概述
原子吸收光谱法(AAS)又称为原子吸收分光光度法,基本原理是每种元素都有其特征的光谱线,当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示,吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比;即基态原子的浓度越大,吸收的光量越多,通过测定吸收的光量就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量,对于大多数金属元素而言,共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线,这就是该法之所以有较好的选择性,可以测定微量元素的根本原因。
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10 -9 g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10 -13 g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
二、应用范围及应用实例
(一)石墨炉原子吸收法检测化探样品中Au的不确定度
2013年最新推出的Z-3000系列原子吸收光谱仪,它应用两个完全匹配的光电倍增管做检测器,分别接受光源中偏振面平行于磁场和垂直于磁场的偏振方向的辐射,测量原子吸收线的π成分及σ±成分,实现背景校正。这是一个理想的方案,可以保证在同一波长、同一测量空间、同一时间(实时)进行背景校正。
Z-3000 AAS的稳定性极好,因为普通原子吸收石墨炉上石墨管的电阻极小,需要使用低压大电流,通常要使石墨管升至3000℃需要400~600 A的电流。Z-3000 AAS 石墨炉使用的是高阻值石墨管,石墨的阻值在30~33 mΩ。使用高阻值石墨管就可以在小的加热电流下工作,要将石墨炉加热到3000℃温度时,在市电电源上所用的电流仅为15 A。由于加热电流值低,内置变压器与石墨炉连接使用了实心电缆,各接触点和电缆中的损耗极小。石墨炉体最大功率升温时,升温速率达到2600℃/s,提高灵敏度的同时给出极佳的检测稳定性和重现性,降低了基体干扰,极大地提高了石墨管的使用寿命,从80~400次/只增加到2000~4800次/只。
它具有语音自动导航、全信息分析软件、多媒体操作教程、视频维护保养程序,几乎无须任何使用说明书即可操作仪器。在地矿系统实验室有着广泛的用户基础和地球化探样品的测试方法。
(二)电热原子吸收光谱法(ET-AAS)同时测定沉积物中的 As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti
María A(2012)使用ET AAS同时测定了沉积物中重金属As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti的总量及其分布情况。该方法使用3×3的Box-Behnken 设计矩阵。对修改后的BCR连续萃取方案和总分布分析矩阵的条件进行了优化,以确定适当的雾化温度和群众钯(NO3)2和Mg(NO3)2。考虑对所有矩阵中的元素进行同时测定,在不使用的化学改性剂的情况下,在1700℃下对Cd和Ti进行雾化,2100℃下雾化砷、铜、铬、镍和铅,使用一个标准的校准曲线校准。得到的砷、镉、铬、铜、镍、铅和铊的检测限分别为36.5pg、1.8pg、6.5pg、28pg、34pg、46.5pg、48pg和0.11μg/g、0.001μg/g、0.022μg/g、0.04μg/g、0.2μg/g、0.03μg/g、0.003μg/g。通过分析3个泥沙质标准参考物质(CRM直流73315和LKSD的NCS-4的总含量和BCR 701可用的分数),对该方法进行了验证,得到良好的精度(P=0.05,并显示出每个矩阵中的每个元素的高回收率),除了总砷的分布矩阵,其中被分析物的损失可以归因于样品处理过程中用的HNO3。该方法的精度在0.6%和6%之间。
(三)冷原子吸收测定废水中的As、Se和Hg
Aaron等使用PinAAcle 900T光谱仪和FIAS 400流动注射系统,应用Winlab 32TM数据平台分析测试了废水中的As、Se和Hg的含量,结果如表1所示。
表1 系统灵敏度指标
分析结果表明,该方法的检出限可以满足美国EPA生活饮用水卫生规范的要求,As和Se的检出限还可以满足加拿大环境委员会(CCME)的标准,该方法对Hg的检出能力可以达到加拿大土壤分析的检出限标准。但如果要达到CCME针对海洋保护提出的汞标准,该方法还需要配备流动注射系统(FIMS)或者更大的进样回路。
(四)contrAA® 700 火焰原子吸收光谱法测定长石中Fe、Ca、K、Na 和Mg的含量
2006年,德国耶拿公司推出了高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪contrAA® 700,该仪器使用高聚焦短弧氙灯、中阶梯光栅光谱仪(光学分辨率0.002nm,波长范围189~900nm)、CCD线阵检测器,可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息。
Song等(2010)使用contrAA®700测定了长石中的Fe、Ca、K、Na和Mg的含量(图1~图10)。
图1 铁的特征吸收峰图
图2 铁三维测试峰图
图3 钙的特征吸收峰图
图4 钙的特征吸收峰图
图5 钾的特征吸收峰图
图6 钾三维测试峰图
图7 钠的特征吸收峰图
图8 钠三维测试峰图
图9 镁的特征吸收峰图
图10 镁三维测试峰图
结果表明,采用连续光源原子吸收法可以快速、准确地测定长石中痕量金属元素Fe、Ca、K、Na、Mg的含量,即使样品消解液中待测元素含量超低,可以增加像素点数来提高灵敏度,这是连续光源原子吸收优于传统原子吸收的独一无二的特点之一;另外,某些元素含量超高(百分含量),如果选择次灵敏线,传统原子吸收往往由于分辨率和光源强度有限,存在光谱干扰以及灯能量不足的问题,无法避免稀释带来的误差。由于连续光源具有极高的分辨率(2pm)和足够高的发光强度,可以任意选择不同灵敏度的谱线,并且有效避免光谱干扰,与此同时,完全消除了稀释误差。
(五)火焰原子吸收光谱法测定铁矿石原料中K、Na、As、Sn、Pb、Zn的含量
Song等(2010)使用连续光源ContrAA® 700准确快速地测定了铁矿石原料中多种金属元素的含量,与传统原子吸收相比分辨率有了两个数量级的提升。高浓度金属钠的测定可以选择次灵敏线准确实现分析测定,从而有效地避免了稀释带来的误差。
样品经过酸前处理后,按一定比例稀释,用ContrAA® 700 火焰原子吸收光谱法进行测量。测量条件分别为:
国外地质矿产科技成果
其中Sn的标准曲线为:
国外地质矿产科技成果
三、资料来源
张华,王开奇.2008.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中进的不确定度评定.矿床地质,27:91~95
www.analytik-jena.com.cn/ 宋春明等.德国耶拿分析仪器股份公司,2010
Aaron Hineman.Determination of As,Se and Hg in Waters by Hydride Generation/Cold Vapor Atomic Absorption Spectros
María A.Álvarez,Génesis Carrillo.2012.Simultaneous determination of arsenic,cadmium,copper,chromium,nickel,lead and thallium in total digested sediment samples and available fractions by electrothermal atomization atomic absorption spectros(ET AAS).Talanta,97(15):505~512
⑷ 原子吸收光谱法中常用原子化器有哪些
石墨炉原子化器,火焰原子化器,氢化物原子化,冷原子化器。前两种用得比较多
⑸ 原子吸收光谱仪的基本结构及各部分主要功能是什么
原子吸收光谱仪的结构均由五部分组成,分别为激发光源、原子化器、单色器、检测与控制系统、数据处理系统,此外还有仪器背景校正系统。1> 光源:发射被测元素的特征光谱,必须是锐线光源如空心阴极灯(HCL)、无极放电灯(EDL)等。2> 原子化器:产生被测元素的原子蒸汽,有火焰和无火焰两类原子化器,无火焰包括石墨炉原子化器和氢化发生原子化器。火焰原子化器由燃烧头、雾化器组成。3> 分光系统(单色器):分出被测元素谱线(或共振线)。由狭缝、透镜、反射镜、光栅部分组成。4> 检测与控制系统:检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。矿石分析仪元素分析仪合金分析仪矿石检测仪
⑹ 原子吸收光谱法中常用原子化器有哪些
火焰原子化器多采用预混型,由雾化器、雾化室(预混合室)和燃烧器(头)构成。燃烧头有两种:空气、乙炔燃烧头(0.5mmX100mm单缝燃烧头)和一氧化二氮燃烧头(0.5mmX50mm单缝烧头),一般采用钛或钢制成。 石墨炉原子化器目前较普遍采用Massam型石墨炉(图2-12)。 石墨炉的核心部件是一个长30~50mm ,外径为5~6mm ,内径3~5mm的石墨管,壁管中间部分有一个用于注入试样溶液的直径为2mm的小孔,石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。为了防止石墨管在高温下燃 烧,其处侧设置了一个惰性气氛保护罩,保护罩内有惰性气体流过。这一路保护气体为外气。另有一路气体石英管两端进入其中,从中间的小孔逸出。这一路气流称 内气或载气。炉体两端装有石英窗,光束透过石英窗从石墨管内通过。炉体的最外层是一个水冷套,以降低电接点的温度和炉体的热辐射。这些属于纵向加热 HGA。近年来有横向加热HGA商品。 氢化物原子器又称化学原子化器。由反应器(发生器)和吸收池两部分组成,在酸性环境下待测元素在反应器中被KBH4或NaBH4还原成氢化物,通过惰性气体(Ar或N2)气体载气,导入吸收池,用AAS测定。这种原子化器适用于碲、锡、硒、锑、铅、铋、砷等元素进行测定。矿石分析仪矿石检测仪元素分析仪合金分析仪 <<【返回】
⑺ 用原子吸收光谱测定砷元素的主要实验步骤原理。。求牛人。不要水。不要一坨。在线等
很少有用火焰法测砷,石墨炉对石墨的破坏性大,氢化物法常用
砷的测定氢化物版发生权原子吸收分光光度法
http://wenku..com/view/fab45512866fb84ae45c8dc2.html
我是氢化物系统的厂家
⑻ 氢化物原子吸收光谱法
方法原理
在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定原子吸光度。
本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。
仪器和装置
原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。
布氏漏斗(瓷、$60mm)。
所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上,用纯水冲洗5次以上方可使用。
氢化物发生装置如图78.10所示。
试剂
硫脲。
抗坏血酸。
硼氢化钾。
硫酸。
盐酸。
氢氧化钠溶液(10g/L)贮存于聚乙烯瓶。
混合还原剂称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸,以水溶解,加水稀释至100mL。当天配用。
硼氢化钾(钠)溶液(15g/L)称取15gKBH4,加100mL10g/LNaOH溶解,加水稀释至1000mL,经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱,可保存一周,(使用时要与室温一致)。改用NaBH4亦可。
砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL(注意:三氧化二砷剧毒!)称取0.6602gAs2O3(经105℃烘2h,置于干燥器中冷却),置于50mL烧杯中,加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解,转入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗涤烧杯,洗涤液并入容量瓶中,加水至标线,混匀。
砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4,逐级稀释砷标准储备溶液。
去砷盐酸约6mol/L取600mLHCl置于200mL聚乙烯广口瓶中,加400mL水,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液通氮气(1.5L/min)3min驱赶残余AsH3。再重复去砷一次。
去砷盐酸海水将100mLHCl及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL15g/LKBH4溶液,通氮(1.5L/min)3min驱除残余的AsH3。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲,溶后混匀。
校准曲线
仪器条件
空心阴极灯电流3~5mA(因仪器和灯不同而异)。
波长193.7nm。
光通带1.0nm。
载气流速600mL/min。
加热电压800W炉丝,145V(注意:因外界温度和石英管新旧不同电压会有所不同,以滴入KBH4时,石英管两端的火焰为1cm左右为宜)。
冲洗管路。
原子化器预热半小时。
图78.10 氢化物发生装置
调好氮气流速。
用量筒往反应瓶里加入15mL去砷HCl海水,其体积要与测定海水样品体积相同。
接通记录仪,松开弹簧夹,以24mL/min流速滴加15g/LKBH4溶液。吸收峰顶刚过,夹紧弹簧夹,关闭记录仪,放掉残液。
以上两步反复操作,直至空白值稳定(以稳定的空白值为标准液的空白值A0)。
往反应瓶里加入0.100mL砷标准溶液,加入15mL去砷盐酸海水。
接通记录仪,松开弹簧夹,以24mL/min流速滴加(15g/L)KBH4溶液。吸收峰顶刚过,夹紧弹簧夹,关闭记录仪,放掉残液。
依次分别加入0.00mL、0.100mL、0.200mL、0.300mL、0.400mL、0.500mL砷标准溶液(0.100μg/mL)及15mL去砷盐酸海水,如上进行测定。
以测得的各峰高Ai-A0,对应0.00ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng砷绘制校准曲线。
分析步骤
取海水样73mL置于200mL聚乙烯瓶中,加17mL6mol/L去砷HCl及10mL混合还原剂,放置15min以上,此液为海水样制备液。
分取15.0mL海水样制备液,放置反应瓶里(如试液含砷量高于3ng/mL,则取10.0mL。低于0.5ng/mL则取20.0mL)。
接通记录仪,松开弹簧夹,以24mL/min流速滴加15g/LKBH4溶液。吸收峰顶刚过,夹紧弹簧夹,关闭记录仪,放掉残液。测定样品的吸收峰高Aw。与试样同时测定分析空白值Ab。由Aw-Ab查校准曲线得砷量(ng)。按下式计算海水样中砷浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρAs为海水样中砷浓度,μg/L;V1为水样制备液体积,mL;V2为原水样体积,mL;V3为每次测定分取试样制备液体积,mL;m为查曲线得砷量,ng。
注意事项
1)原子化器加热温度对测定结果影响极大,因此必须预热,待散热和加热达到平衡后再正式工作。
2)加热电压要稳定。
3)每份样品分析间隔时间要尽量一致。
4)测定中间对校准曲线重校一次,检查灵敏度是否有变化。
5)KBH4流速、浓度及反应液的温度,载气流速对结果均有影响,因此条件要恒定。
6)体积校正见式(78.31)。