DOP检测装置

A. 高效过滤器的检漏过程

检漏的目的：
1.高效空气过滤器的材料无破损； 2.安装恰当。
高效过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测，出厂时附有滤器过滤效率报告单和合格证明。对制药企业来说，高效过滤器检漏是指高效过滤器及其系统安装后的现场检漏，主要是检查过滤器滤材中的小针孔和其他损坏，如框架密封、垫圈密封以及过滤器构架上的漏缝等。检漏的目的是通过检查高效过滤器及其与安装框架连接部位等处的密封性，及时发现高效过滤器本身及安装中存在的缺陷，采取相应的补救措施，保证区域的洁净度。
高效过滤器检漏的方法
高效空气过滤器泄漏测试基本上是把挑战微粒施放在高效空气过滤器上游，然后在高效空气过滤器表面与边框用微粒探测仪器搜寻有无泄漏。泄漏测试有几种不同的方式，适用在不同的场合。 测试方式有： 1.气胶光度计测试法 2. 微粒计数器测试法 3.全效率测试法 4.外气测试法 说明如下。
PAO检漏属于气溶胶光度计测试法 气溶胶光度计：
气胶光度计测试法是最早期的测试方式，但是因为效果非常好，到今天仍旧沿用。
气胶光度计（Aerosol Photometer）是微粒计数器的一种，也是使用雷射科技，但是它在扫描空气样本的微粒之后，所给的是微粒的总体强度，不是微粒数目。DOP是一种油性化学物质，加压或加热雾化之后，可以产生次微米等级的微粒，可用来仿真无尘室的微粒，因此被当成验证微粒。 泄漏的定义是泄漏出上游浓度万分之一，由于气胶光度计可以直接显示上下游微粒浓度的比值，因此扫描高效空气过滤器非常方便。也正因其准确、可靠，美国食品与药品管制局（FDA）规定，在其管辖范围内（食品加工场所与医疗制药场所），所有的高效空气过滤器泄漏测试必须使用DOP与气胶光度计。
一段时间以来，因被怀疑对人有致癌作用，现常以 DOS （ Dioctylsebaeate 癸二酸二辛脂）亦称 DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate] 及 PAO(polyaphaolefin 聚 a 烯烃）等代替，但实验方法仍称“ DOP 法”。 大气尘由于其浓度随地点及时间等变化，有时较大，有时较低，一般不用来作为检漏用。 FDA 指出在进行检漏时，选用的气溶胶应符合一定的理化要求，不应使用会引起微生物污染、造成微生物滋生的气溶胶。 DOP 发生器可分为热发生和冷发生两种，热发生器是利用蒸发冷凝的原理，被雾化的气溶胶粒子用加热器蒸发，并在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下 0.3um 左右的雾状 DOP 进入风道，粒径分布在 0.1 ～ 0.3um 。冷发生器是指利用压缩空气在液体中鼓气泡，经 laskin 喷管飞溅产生物态的多分散相 DOP 气溶胶，最大分布粒径在 0.65um 左右 。目前常用的热DOP比较多，所以过滤器的效率要有保证。 测试仪器：
使用仪器为气胶光度计（Aerosol Photometer）与微粒产生器（Aerosol Generator）。气胶光度计的显示版有模拟与数字两种，每年必须校正一次。微粒产生器有两种，一种是普通的微粒产生器，只要求高压空气，另一种是加热型微粒产生器，要高压空气和电源，微粒产生器不需要校正。 工具/原料
 气胶光度计（Aerosol Photometer）  微粒产生器（Aerosol Generator）  高效空气过滤器 
无尘服
方法/步骤
1. 1
.在图面上记录高效空气过滤器数量并编号。
确定空调系统正常运转并可供测试，风速与风量必需调整平衡完毕。

2. 3
使用气胶产生器在上游施放挑战微粒，将PAO打入高效空气过滤器上游，微粒浓度是大约每公升空气含有10到20微克的PAO。微粒愈多愈容易找出泄漏，但是超过50微克以后差别不大，少于10则很难使用。微粒浓度可用风量粗略计算，再用气胶光度计确认。
3. 4
上游微粒浓度确认后，就可以在高效空气过滤器表面扫描，寻找泄漏，必要时高效空气过滤器四周可用塑料帘覆盖以确保测试之准确。
4. 5

在高效空气过滤器表面扫描，扫描之路径可由外而内或沿长/短边迂回检测，其方式如下： a.每一高效空气过滤器和其边框均需测试。
b.高效空气过滤器之表面时，将探漏器摆设如图 (b)，用短边方向前进， 覆盖全高效空气过滤器。 c.扫描高效空气过滤器边框时，尤其高效空气过滤器与Ceiling Grid之间，探漏器摆设可以如上图（a）或（b），涵盖全部接缝。
d.利用微粒计数器之方锥形(10mm*60mm)采样器置于高效空气过滤器下 25mm左右，以50mm/sec速度仪动。
e.气胶光度计上的读数是上下游百分比值，因此若是数值大于0.01，即可怀疑为泄漏，可退回约100mm反复再测，如果没有持续高读数，则可继续测试，反之即为有泄漏，需作记录且日后修补或更换。 高效空气过滤器若有破损则应修补或更新，然后重新再测。 边框若有泄漏，应重新安装、调整，直到无泄漏为止。 8 记录时必须登记扫描结果，泄漏状况与处理方式。
说明：对于 HVAC 系统中的 HEPA, 为使气溶胶到达 HEPA 时 时的浓度均匀，可将气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入，如要从风管中引入，则应在距 HEPA 至少 10 倍风管直径处引入，并尽量减少拐弯（美国环境科学和技术学会）。一般情况下，保持上游气溶胶达到要求浓度，且浓度波动在一定范围即可。对于层流罩、超净台上的 HEPA ，气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入。
注意事项
验收基准
1.凡是连续性读值超过 0.01﹪视为泄漏，每一片高效空气过滤器测试及修换后均不得有泄漏，边框也不得有泄漏。
2.每一片高效空气过滤器的修补面积不得大于高效空气过滤器面积的3%。 3.任何修补长度不得大于38㎜。

B. 什么是DOP测试

高效过滤器DOP检漏法在制药企业中的应用

高效过滤器（HEPA）一般是指对粒径大于等于0.3um粒子的捕集效率在99.97％ 以上的过滤器，通常作为制药企业洁净车间的末端过滤装置，用以提供洁净的空气。洁净室是否能达到和保持设计的洁净级别在一定程度上与高效过滤器的性能及其安装有关。因此对洁净车间的高效过滤器进行检漏测试，确保其符合要求，是保证车间洁净环境的重要手段之一。FDA在无菌药品生产指南中也指出在高效过滤器安装后应进行检漏测试，以检查过滤器密封垫、框架及过滤器滤材等处的密封性，对于无菌制剂生产车间应定期进行高效过滤器的检漏试验。

1 高效过滤器检漏目的

高效过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测，出厂时附有滤器过滤效率报告单和合格证明。对制药企业来说，高效过滤器检漏是指高效过滤器及其系统安装后的现场检漏，主要是检查过滤器滤材中的小针孔和其他损坏，如框架密封、垫圈密封以及过滤器构架上的漏缝等。检漏的目的是通过检查高效过滤器及其与安装框架连接部位等处的密封性，及时发现高效过滤器本身及安装中存在的缺陷，采取相应的补救措施，保证区域的洁净度。

2 DOP 检漏法原理

高效过滤器的检漏通常采用PAO发生器在滤器上游发尘，使用光度计（photometer）检测滤器上下游气溶胶浓度来判定滤器是否有泄漏。发尘的目的是因高效过滤器上游尘粒浓度较低，仅用粒子计数器在不发尘的情况下检测，较难发现有泄漏，需补充发尘才能明显、容易地发现泄漏。

人工气溶胶DOP已有近40 年历史， 一段时间以来，因被怀疑对人有致癌作用，现常以DOS（Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂）亦称DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate]及PAO(polyaphaolefin聚a烯烃）等代替，但实验方法仍称“DOP法”。大气尘由于其浓度随地点及时间等变化，有时较大，有时较低，一般不用来作为检漏用。FDA指出在进行检漏时，选用的气溶胶应符合一定的理化要求，不应使用会引起微生物污染、造成微生物滋生的气溶胶。

PAO发生器可分为热发生和冷发生两种，热发生器是利用蒸发冷凝的原理，被雾化的气溶胶粒子用加热器蒸发，并在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下0.3um左右的雾状DOP进入风道，粒径分布在0.1～0.3um。冷发生器是指利用压缩空气在液体中鼓气泡，经laskin喷管飞溅产生物态的多分散相DOP气溶胶，最大分布粒径在0.65um左右。在对过滤器进行扫描检漏时，经常使用冷DOP检测仪器有两种，一种是气溶胶光度计，另一种是粒子计数器，高效过滤器检漏中常用的检测仪器是气溶胶光度计（以下简称光度计），是一种前散射线性光度计，它由真空泵、光散射室、光电倍增管、信号处理转换器和微处理器等组成。其工作原理是：当气流被真空泵抽至光散射室时，其中的颗粒物质散射光线至光电倍增管。在光电倍增管中，光被转换成电信号，此信号经放大和数字化后由微处理器分析，从而测定散射光的强度。通过与参比物质产生的信号的对比，可以直接测量气体中颗粒物质的质量浓度，因此其用途十分广泛。而粒子计数器，它的测试值反映的是气流中粒子个数的浓度!粒"并规定粒径范围，其灵敏度较高，对所有尘源气溶胶适用，选择余地较大，但在高效过滤器检漏中较少使用，两种仪器测试结果难以定量对比。

C. FFP2类别口罩的检测仪器

FFP2类别口罩的检测，无论是欧洲标准还是美国标准，均指定用美国TSI-8130 Automated Filter Testers仪器进行检测。美国标准N类用NaCl法，R类用DOP法，欧洲标准用DOP法。
TSI-8130仪器用NaCl法：仪器可以自动产生盐粒子，粒子的平均直径为0.2μm(聚集平均直径0.26μm，算术平均直径0.07μm)经设定在一定流量下通过试样，仪器自动打印出流量、阻力、透过率。
DOP法，使用DOP油发尘，DOP油粒子直径为聚集平均粒径0.33μm，计数平均直径0.20μm。

D. 高效过滤器安装后怎样在现场检漏的方法

高效过滤器安装后怎样在现场检漏的方法?人和净化来解答。
高效过滤器现场安装以后检漏是确认高效过滤器及配套的安装静压箱，没有发现泄漏或微量泄漏是在规范允许的范围之内。如果高效过滤器装置经检漏是合格的，可以确保洁净室的安全可靠的运行，如此时室内洁净度仍未达标，应从洁净室的其它方面查找原因。
高效过滤器安装后的检漏不同于过滤器厂家在工厂里的效率测试。后者仅对过滤器的效率和其它相关性能测试，而前者涉及高效过滤器和安装过程中相关的多种因素而产生的泄漏。
检漏时，从高效过滤器的上风侧引入气溶胶，并同时在高效过滤器的下风侧进行扫描检漏，以检漏高效过滤器的过滤介质，密封胶过滤器框架，密封垫片等处有无泄漏。
在检测中，如果室内干扰因素太多，为排除干扰，可在风口出口加隔离罩，在罩内进行检测，这样检测的数据较为准确。
尤其要注意的是，在过滤器和安装框架之间的检漏，可以沿安装框架检漏，也可以送风口箱体断面上检漏，但要排除卷吸气流的干扰，要避免箱体上的积灰干扰，尤其是采样口不能接触高效风口箱体或过滤器的框架。
在高效过滤器上风侧发 DOP 检漏时，在高效过滤器的上风侧必须设有 DOP 的导入装置及浓度检测管。这两个管子也可以用来检测过滤器的阻力。
结论
（1）高效过滤器安装以后必须要进行检漏；
（2）要计算 DOP 的发尘量及系统风量，确定DOP 导入地点；
（3）要测量高效过滤器上游的粒子浓度；
（4）根据规范按 0.5μm 的粒径来检漏，需要确定正确的K值。如果采用不是0.5μm的粒径来检漏，建议可按 ISO14644-3 的标准来确定 K 值；
（5）采用 28.3 L/min 的粒子计数器来检漏。如果采用 2.83 L/min 的粒子计数器，必须控制扫描速度。
有疑惑可问安徽人和净化。

E. 高效过滤器检测标准有哪些dop算吗

高效过滤器检测标准：（Rfilter高效过滤器出厂时都需要做检测，他们的检测设备是美国进口，目前国内就北京空调质量监督局也有一台类似）
高效过滤器在检漏结果的判定上，不同的标准也有所差异。美国IEST-RP-CC034规定C、. D级高效过滤器现场检漏透过率0.3um，光度计扫描检漏法）为0.01。欧盟EN1822规定检漏测试只要被测过滤器的局部透过率不超过规定的局部值便为合格，H13 级高效过滤器对应的局部透过率为0.25%，但要注意这里的透过率是以0.3um 单分散相DOP测试得出的。
我国在“洁净厂房设计规范GB50073-2001及高效空气过滤器GB13554-92”中关于已安装过滤器的泄漏测试，规定使用大气尘或其它气溶胶，采用粒子计数器测得泄漏浓度，对于高效过滤器，穿透率不应大于过滤器出厂合格穿透率的2 倍。对于制药企业HEPA 的检漏测试，在实际测试中，若有泄漏，光度计数值会明显升高，易于判断，高效过滤器泄漏率标准定为小于等于0.01%并不影响实际泄漏的检测。
dop也算是其中的一种检测方法，也是目前比较通用的；

F. DOP的相关情况

给你二个相关单位的联系方式：
DOP发生器 气溶胶发生器
昆山普瑞达环保科技有限公司 联系人：宗小姐 会员类型：生产商 会员信息
产品详细描述气溶胶发生器 ATI气溶胶发生器 TDA气溶胶发生器 热态气溶胶发生器 PAO发生器 高效过滤器检漏
美国ATI高效过滤器完整性检测仪 / 高效过滤器泄露检测仪 / 洁净房粉尘仪/ DOP发生器/ DOP检漏仪ATI TDA-5B Generator
TDA-5B气溶胶发生器
TDA-5B 悬浮粒子发生器 PAO(DOP产尘仪
所在地： 广东 深圳市
品牌 ATI FDA推荐品牌 型号 TDA-5B产尘仪
类型 空气气溶胶发生器 显示方式 数显
分辨率 0-500 电源电压 230（V）
环境温度 10-40（℃）
TDA-5B产尘仪/气溶胶发生器/ PAO(DOP)发生器/悬浮粒子发生器/高效过滤器完整性测试系统
联系方式深圳市太平洋仪器设备有限公司
联 系 人：贡华斌 先生 (经理)

G. 怎么对高效过滤器进行检漏试验

检漏的目的：
1.高效空气过滤器的材料无破损；
2.安装恰当。
高效过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测，出厂时附有滤器过滤效率报告单和合格证明。对制药企业来说，高效过滤器检漏是指高效过滤器及其系统安装后的现场检漏，主要是检查过滤器滤材中的小针孔和其他损坏，如框架密封、垫圈密封以及过滤器构架上的漏缝等。检漏的目的是通过检查高效过滤器及其与安装框架连接部位等处的密封性，及时发现高效过滤器本身及安装中存在的缺陷，采取相应的补救措施，保证区域的洁净度。

高效过滤器检漏的方法
高效空气过滤器泄漏测试基本上是把挑战微粒施放在高效空气过滤器上游，然后在高效空气过滤器表面与边框用微粒探测仪器搜寻有无泄漏。泄漏测试有几种不同的方式，适用在不同的场合。
测试方式有：
1.气胶光度计测试法
2. 微粒计数器测试法
3.全效率测试法
4.外气测试法
说明如下。

PAO检漏属于气溶胶光度计测试法
气溶胶光度计：
气胶光度计测试法是最早期的测试方式，但是因为效果非常好，到今天仍旧沿用。
气胶光度计（Aerosol Photometer）是微粒计数器的一种，也是使用雷射科技，但是它在扫描空气样本的微粒之后，所给的是微粒的总体强度，不是微粒数目。DOP是一种油性化学物质，加压或加热雾化之后，可以产生次微米等级的微粒，可用来仿真无尘室的微粒，因此被当成验证微粒。 泄漏的定义是泄漏出上游浓度万分之一，由于气胶光度计可以直接显示上下游微粒浓度的比值，因此扫描高效空气过滤器非常方便。也正因其准确、可靠，美国食品与药品管制局（FDA）规定，在其管辖范围内（食品加工场所与医疗制药场所），所有的高效空气过滤器泄漏测试必须使用DOP与气胶光度计。

一段时间以来，因被怀疑对人有致癌作用，现常以 DOS （ Dioctylsebaeate 癸二酸二辛脂）亦称 DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate] 及 PAO(polyaphaolefin 聚 a 烯烃）等代替，但实验方法仍称“ DOP 法”。
大气尘由于其浓度随地点及时间等变化，有时较大，有时较低，一般不用来作为检漏用。 FDA 指出在进行检漏时，选用的气溶胶应符合一定的理化要求，不应使用会引起微生物污染、造成微生物滋生的气溶胶。
DOP 发生器可分为热发生和冷发生两种，热发生器是利用蒸发冷凝的原理，被雾化的气溶胶粒子用加热器蒸发，并在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下 0.3um 左右的雾状 DOP 进入风道，粒径分布在 0.1 ～ 0.3um 。冷发生器是指利用压缩空气在液体中鼓气泡，经 laskin 喷管飞溅产生物态的多分散相 DOP 气溶胶，最大分布粒径在 0.65um 左右 。目前常用的热DOP比较多，所以过滤器的效率要有保证。

测试仪器：
使用仪器为气胶光度计（Aerosol Photometer）与微粒产生器（Aerosol Generator）。气胶光度计的显示版有模拟与数字两种，每年必须校正一次。微粒产生器有两种，一种是普通的微粒产生器，只要求高压空气，另一种是加热型微粒产生器，要高压空气和电源，微粒产生器不需要校正。

工具/原料
气胶光度计（Aerosol Photometer）
微粒产生器（Aerosol Generator）
高效空气过滤器
无尘服
方法/步骤
1
.在图面上记录高效空气过滤器数量并编号。

2
确定空调系统正常运转并可供测试，风速与风量必需调整平衡完毕。
3
使用气胶产生器在上游施放挑战微粒，将PAO打入高效空气过滤器上游，微粒浓度是大约每公升空气含有10到20微克的PAO。微粒愈多愈容易找出泄漏，但是超过50微克以后差别不大，少于10则很难使用。微粒浓度可用风量粗略计算，再用气胶光度计确认。
4
上游微粒浓度确认后，就可以在高效空气过滤器表面扫描，寻找泄漏，必要时高效空气过滤器四周可用塑料帘覆盖以确保测试之准确。
5
在高效空气过滤器表面扫描，扫描之路径可由外而内或沿长/短边迂回检测，其方式如下：
a.每一高效空气过滤器和其边框均需测试。
b.高效空气过滤器之表面时，将探漏器摆设如图 (b)，用短边方向前进， 覆盖全高效空气过滤器。
c.扫描高效空气过滤器边框时，尤其高效空气过滤器与Ceiling Grid之间，探漏器摆设可以如上，涵盖全部接缝。
d.利用微粒计数器之方锥形(10mm*60mm)采样器置于高效空气过滤器下 25mm左右，以50mm/sec速度仪动。
e.气胶光度计上的读数是上下游百分比值，因此若是数值大于0.01，即可怀疑为泄漏，可退回约100mm反复再测，如果没有持续高读数，则可继续测试，反之即为有泄漏，需作记录且日后修补或更换。

6
高效空气过滤器若有破损则应修补或更新，然后重新再测。
7
边框若有泄漏，应重新安装、调整，直到无泄漏为止。
8
记录时必须登记扫描结果，泄漏状况与处理方式。
说明：对于 HVAC 系统中的 HEPA, 为使气溶胶到达 HEPA 时 时的浓度均匀，可将气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入，如要从风管中引入，则应在距 HEPA 至少 10 倍风管直径处引入，并尽量减少拐弯（美国环境科学和技术学会）。一般情况下，保持上游气溶胶达到要求浓度，且浓度波动在一定范围即可。对于层流罩、超净台上的 HEPA ，气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入。

验收基准
1.凡是连续性读值超过 0.01﹪视为泄漏，每一片高效空气过滤器测试及修换后均不得有泄漏，边框也不得有泄漏。
2.每一片高效空气过滤器的修补面积不得大于高效空气过滤器面积的3%。
3.任何修补长度不得大于38㎜。

H. 塑料怎么检测出来含有DOP

HPLC测定性塑料用品邻苯二甲酸酯类增塑剂

摘要:本文用高压、液体色谱柱Lichrospher C-18(250mm×4·6mmID, 5μm),乙腈-水流相,流速
1·0mL/min,线性梯度乙腈70%100%,采用质谱检测器邻苯二甲酸酯进行定性鉴定邻苯二甲酸二 甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯
(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度别 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L, 0·9~71mg/L0·9~68mg/L线性关系良,平均收率别83%, 89%, 86%, 87% (n=5)建立准确度
灵敏度高,便快捷效性塑料用品邻苯二甲酸酯类增 塑剂高效液相色谱定量析

增塑剂(Plasticizer)系指塑料、橡胶工业 通高聚物改性增加加工型 塑性流性,并使品具柔韧性
机物质 通种难挥发粘稠液体或低熔点固体, 见增塑剂高沸点邻苯二甲酸酯类(PAEs) 类化合物目前主要环境污染物,广
泛 存于气、土壤水体,并参与物(包括 体)代谢作用润滑剂、驱虫剂、化妆品、 泡剂、食品包装材料、医疗用具、造革等产
广泛应用由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料基 质间没形共价键,氢键范德华力 连接,彼保持各自独立化性质,接触 包装
食品所含水、油脂,便溶邻苯 二甲酸酯类化合物毒性及危害具微弱雌激 素效应,具殖毒性,导致物繁殖能力降 殖器官畸形
等,具致突变致癌作 用[1]测定邻苯二甲酸酯主要双波等 吸收紫外光光度、气相色谱,荧光光谱 及反相高效液相色谱
[2-5],其品主要针水 体环境污染[6]
利用高效液相色谱并结合质谱定性测定性塑料用品邻苯二甲酸酯类增塑剂,内相关报道较少本文探讨性塑料用品 邻苯二甲酸酯类化合物提取条件,建立运用高效液相色谱其进行定性定量析,利 用质谱进步确认所定性化合物
1实验部
1. 1仪器试剂
ZQ-4000/2695型液相色谱-质谱联用仪, 配Waters 2996型二极管阵列检测器,Masslynx 4·0色谱工作站(美
Waters公司)Sartorius电 平(精度十万,德)邻苯二甲酸 二甲酯(简称DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(简称
DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(简称DBP)、邻苯 二甲酸二辛酯(简称DOP)三氯甲烷均析 纯试剂,乙腈甲醇(色谱纯)购于Merk公司,
水 二蒸馏水
1. 2色谱及质谱条件
色谱柱: Lichrospher C - 18柱(250mm× 4·6mmID, 5μm);流相:初始乙腈-水体积比
70∶30, 10min提高100%乙腈,保持10min;柱 温: 30℃;流速: 1·0mL/min; DAD检测波范
围: 200~500nm进量10μL
ESI离源电离,采用离模式毛细管电 压; 3·0KV;锥孔电压: 30V;离源温度: 110℃;脱 溶剂温度: 350℃;脱溶剂气流速: 250L/h;锥孔气 流速: 50L/h;扫描质量范围: 50~600amu
1. 3标准溶液配制
别准确称取含DMP、DEP、DBP、DOP27·9mg、23·1mg、22·2mg、21·3mg置于25mL 容量瓶,用甲醇稀
释并定容至刻度,充摇匀, 再稀释至1/5浓度,质量体积浓度别 223·2mg/L、184·8mg/L、177·6mg/L、
170·4mg/L 混合标准液,备用
1. 4品处理
性塑料袋或保鲜袋剪碎、准确称取 4·0g左右品,剪碎品放入100mL锥形瓶 ,加入50mL三氯甲烷,浸泡10min,
滤, 残渣再用20mL三氯甲烷浸提,合并清液,滴 加3mL甲醇,使溶液产沉淀,放置5min滤, 水浴滤液浓缩至约1mL往浓缩液
再滴加 2mL甲醇,进步产沉淀,离,清液转移 5mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,溶液经微孔滤 膜滤(0·45μm),进行HPLC
析
按性塑料杯品进行前处理, 需超声辅助提取
2结与讨论
2. 1提取条件选择
曾选用环烷、三氯甲烷、烷作提取溶 剂,实验发现用三氯甲烷提取提取液更 加澄清透明,使品预处理更简单,更利于 品
色谱进析研究程发现,塑 料厚度于或等于0·08mm,需要超声波 提取,需三氯甲烷溶液浸泡即溶邻苯二甲 酸酯;塑料
厚度于0·08mm,需要超声波提 取,20min佳提取间, 量塑料单体溶解,些单体种强保 留物质,色
谱柱保留间相,容易污染 色谱柱,品预处理阶段,要尽能 塑料单体沉淀,减少进入色谱柱量,免 影响品定量
析实验发现述提取程能 保持较高收率重现性
2. 2色谱条件选择
反相色谱,用流相甲醇-水、乙 腈-水本实验两种流相体系,均能使各 物质离完全,由于类物质疏水性较强,乙 腈
反相色谱洗脱能力比甲醇要强,使 用乙腈-水体系,析间短,基线更加平稳 选择乙腈-水体积比70∶30等梯度进行洗脱 ,虽四种
酯都能,析间; 选择100%乙腈作流相,DMPDEP 能基线离考虑既能改善离效, 缩短析间,选
择1. 2所述梯度洗脱, 析结显示四种酯都能基线离,整析程 20min内完,色谱图见图1

2. 3邻苯二甲酸酯定性鉴定
由于品基体十复杂,且同品所 含杂质差异,邻苯二甲酸酯含量相 较低,往实验仅基于保留间定性存困 难[5]
本实验先采用保留间照进行初步 定性,进用二极管阵列紫外检测技术采集各色 谱峰紫外光谱图(见图2),所图谱形状、 吸收带位置及相
强度与标准品图谱比较照定 性,再进步LC-MS联用仪所质谱图(图3) 与标准品质谱图照定性由于电喷雾质谱 种软电离质谱技术,实
验质谱毛细管电压、 锥孔电压、离源温度、溶剂气流量等条件进行 优化,使产碎片离少DMP、DEP、 DBPDOP量
别194、222、278 390,实验发现,邻苯二甲酸酯ESI+模式[M+ Na]+[M+K]+灵敏响应

2. 4标准曲线及低检测限
标准储备液用甲醇稀释,系列浓度 溶液,其DMP、DEP、DBP、DOP范围别 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L0·9~71mg/L 0·9~68mg/L,共6组标准溶液别取溶液 10μL进,定量波选270nm,由色谱工作站 处理数据,
浓度横坐标,峰面积纵坐标,制 DMP、DEP、DBP、DOP标准曲线见表1按三倍 噪声信号推算,别DMP、DEP、DBP、DOP
低检测限: 0·9ng, 1·1ng, 2·1ng, 2·4ng

2·5收率测定
塑料袋剪碎,准确称取已知DMP、DEP、 DBP、DOP含量塑料袋平行品两份,质量别 4·0725g4·0318g,两份试
别加入 1mL2mL混合标准溶液,进行全程加标收 率试验,取5测定结计算收率, DMP、DEP、DBP、DOP平均收
率别: 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)所结列于表2.

2. 6品测定
采用实验塑料品进行测 定,测定结见表3其: 1.性塑料杯A; 2. 性塑料杯B; 3.性塑料袋
A; 4.性塑 料袋B; 5.保鲜袋A; 6.保鲜袋B每种品重 复测定3,所测定DEP、DBPDOP RS范围别
: 2·4-3·3%, 2·5~4·0%, 2·2~ 2·9%图4(a、b、c)部品色谱图
不要多想 这样的提问没有意义
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I. 高效过滤器DOP检漏法原理是什么

高效过滤器的检漏通常采用PAO发生器在滤器上游发尘，使用光度计（photometer）检测滤器上下游气溶胶浓度来判定滤器是否有泄漏。
高效过滤器的检漏通常采用PAO发生器在滤器上游发尘，使用光度计（photometer）检测滤器上下游气溶胶浓度来判定滤器是否有泄漏。发尘的目的是因高效过滤器上游尘粒浓度较低，仅用粒子计数器在不发尘的情况下检测，较难发现有泄漏，需补充发尘才能明显、容易地发现泄漏。 人工气溶胶DOP已有近40年历史， 一段时间以来，因被怀疑对人有致癌作用，现常以DOS（Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂）亦称DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate]及PAO(polyaphaolefin聚a烯烃）等代替，但实验方法仍称“DOP法”。大气尘由于其浓度随地点及时间等变化，有时较大，有时较低，一般不用来作为检漏用。FDA指出在进行检漏时，选用的气溶胶应符合一定的理化要求，不应使用会引起微生物污染、造成微生物滋生的气溶胶。

PAO发生器可分为热发生和冷发生两种，热发生器是利用蒸发冷凝的原理，被雾化的气溶胶粒子用加热器蒸发，并在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下0.3um左右的雾状DOP进入风道，粒径分布在0.1～0.3um。冷发生器是指利用压缩空气在液体中鼓气泡，经laskin喷管飞溅产生物态的多分散相DOP气溶胶，最大分布粒径在0.65um左右。在对过滤器进行扫描检漏时，经常使用冷DOP.

检测仪器有两种，一种是气溶胶光度计，另一种是粒子计数器，高效过滤器检漏中常用的检测仪器是气溶胶光度计（以下简称光度计），是一种前散射线性光度计，它由真空泵、光散射室、光电倍增管、信号处理转换器和微处理器等组成。其工作原理是：当气流被真空泵抽至光散射室时，其中的颗粒物质散射光线至光电倍增管。在光电倍增管中，光被转换成电信号，此信号经放大和数字化后由微处理器分析，从而测定散射光的强度。通过与参比物质产生的信号的对比，可以直接测量气体中颗粒物质的质量浓度，因此其用途十分广泛。而粒子计数器，它的测试值反映的是气流中粒子个数的浓度!粒" #$ 并规定粒径范围，其灵敏度较高，对所有尘源气溶胶适用，选择余地较大，但在高效过滤器检漏中较少使用，两种仪器测试结果难以定量对比。

检测方法

确定高效过滤器本身及其安装是否有明显的渗漏，必须在现场对以下几处进行测试：过滤器的滤材；过滤器的滤材与其框架内部的连接；过滤器框架的密封垫和过滤器组支撑框架之间；支撑框架和墙壁或顶棚之间。

DOP检漏的材料、仪器有：尘源（PAO溶剂）、气溶胶发生器、气溶胶光度计。

它直接使用空气而不需要压缩气体作为动力。在20Pa工作压力下，气流速度为50~2025f3/min时，可产生10~100ug/mL 浓度的多分散性亚微米级油尘气溶胶。使用的气溶胶光度计为ATI 2H型光度计，动态测量范围为0.00005~120ug/L，采样流量为1F3/min(28.3L/min)。

3.1 在待测HEPA上游一侧引入PAO气溶胶

对于HVAC系统中的HEPA, 为使气溶胶到达HEPA时时的浓度均匀，可将气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入，如要从风管中引入，则应在距HEPA至少10倍风管直径处引入，并尽量减少拐弯（美国环境科学和技术学会）。一般情况下，保持上游气溶胶达到要求浓度，且浓度波动在一定范围即可。对于层流罩、超净台上的HEPA，气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入。

3.2 气溶胶光度计初始化、设定100%、0％参比标准值 按照气溶胶光度计操作要求进行初始化、设定报警值。将UPSTREAM采样管与上游采样口相连，测量上游气溶胶的浓度。按照气溶胶发生器操作要求调节发生的气溶胶浓度，使上游气溶胶浓度达到10~20ug/mL。

3.3 扫描检漏

卸下HEPA的散流板，对整个滤器面、滤器与边框之间、边框与边框之间以及边框与静压箱之间的密封进行扫描。扫描时采样头距滤器面约1英寸（约2.54cm），扫描速度不超过5cm/s。扫描按直线来回往复地进行，线条间应重叠。检测过程中，若有报警声（即%LEAKAGE（泄漏率）超过0.01%），表明有泄漏。泄漏处经用硅胶堵漏或紧固以后再进行扫描巡检。检查一个过滤器约为5min 左右，在测试的过程中，应经常确认上游气溶胶的浓度，注意在检测过程中应带防护面罩和防护眼罩。

4 结果判定及处理

高效过滤器泄漏率应小于等于0.01%。若HEPA在检测过程中， 所有点的%LEAKAGE（ 泄漏率%） 都不超过0.01%，则判该HEPA合格，若有一处%超过0.01%，则判为不合格，并将该点标记出来，需修补或更换。高效过滤器滤料泄漏处允许用专用胶水修补，但是单个泄漏处的面积不能大于总面积的1%，全部泄漏处的面积不能大于总面积的5%，否则必须更换。

5 高效过滤器检漏周期

FDA在无菌药品生产指南中建议对于无菌制剂生产车间每半年进行一次检漏，我国在GMP 检查指南中建议通常一年一次。ISO14644 对已安装HEPA的泄漏检测，建议的最长时间间隔为24个月。DOP检漏在HEPA 安装或更换后都应进行。当环境监测显示空气质量恶化、或当产品无菌试验不合格、培养基模拟灌装试验失败时，都可作为偏差调查的一部分进行检漏。需进行检漏试验的滤器还包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA。
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J. 用气相色谱仪检测非甲烷总烃时，会把DOP检测出来吗

非甲烷总烃，不知道楼至可否提供一下碳数范围。
楼主说的DOP是邻苯二甲酸二辛酯吗？
只要楼主检测的烃链不是很长的话，应该检不出。
想检测DOP那必须用检测DOP的色谱配置和色谱方法，不是你想检测就能检测得到的