『壹』 化學實驗,迴流反應都需要哪些器皿
一、迴流
許多有機反應和操作(如重結晶)
,需要在一定溫度下,加熱專較長時間,為了防止反應屬
物或溶劑蒸氣的逸出,
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a)迴流裝置;
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置;
e)滴加攪拌裝置
安裝時,
應先固定好圓底燒瓶,
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時,再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入,可附加一個氯化鈣乾燥管。
進行迴流操作時,應先將冷凝管中通入冷卻水,然後加熱。冷卻水自下而上流動,
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後,
應控制加熱,
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
(約一個半球)
。由於多數有機物易燃,應使用水浴(或電熱套)加熱。
為了增進反應物之間的接觸,
可採用手工振搖,
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾,
一
手握住冷凝管夾,一手握住燒瓶夾,作圓周運動。每次振搖完畢,再將兩種鐵夾固定緊。
迴流反應若需控溫或滴加某種反應物,可採用三頸瓶(或圓底燒瓶上安裝二通管)
。
『貳』 迴流冷凝裝置各在什麼情況下使用
1、直形冷凝管
一般是用於蒸餾,冷凝生成物。或用在蒸餾法分離物質時使用(斜放)。下面進水,上口出水。
2、球形冷凝管
一般用於反應裝置,冷凝反應物。即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,
使反應更充分徹底,同樣是下面進水,上面出水。
3、蛇形冷凝管
反應物的沸點很低時,要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應物。
使用范圍:蒸汽的溫度大於140攝氏度,用空氣冷凝管,溫度小於140攝氏度,用直形冷凝管。
冷凝管通常使用於欲在迴流狀況下做實驗的燒瓶上或是欲搜集冷凝後的液體時的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發生在內管的內壁上。內外管所圍出的空間則為行水區有吸收蒸氣熱量並將這熱量移走的功用。進水口處通常有較高的水壓,為了防止水管脫落,塑膠管上應以管束綁緊。
當在迴流狀態下使用時,冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞,以便能塞入燒瓶口中,承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。
(2)帶有機械攪拌的加熱迴流裝置6擴展閱讀
迴流冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來,用於有機制備的迴流,適用於各種沸點的液體。長期使用後,隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點:冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。
由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器,適用於科研、大專院校、石油化工、制葯工業、醫療衛生等單位,在作蒸餾、分餾或迴流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。
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『肆』 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖
有機實驗猛吵豎常用反應裝置
一 迴流裝置
1. 迴流冷凝裝置
在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進
行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用
迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防
止反應物中的物質逃逸損失。
迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置
水
引入水槽
迴流冷凝 氣體吸收裝置
2. 迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物
一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,
也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴
加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去,另外,可根據需要,在反
應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相
反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間
和提高產率,常採用攪拌裝置。
迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置
2. 迴流分水裝置
在進行某些可逆反應平衡反應時,為了使正向反應進行徹底,可
將反應物之一不斷從反應混合物中除去,若生成物之一是水,且生成
的水能與反應物之一形成恆沸混合物,這時可用迴流分水裝置。
分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來,也就是
降低產物的濃度使得平衡反應向右移動,從而提高反應的產量。要求
反應物或溶劑和水是不互溶的,而且密度應該是比水小的,這樣在分
水器里水就能和反應物或溶劑分層,上層的反應物或溶劑又能繼續流
回反應體系繼續反應,而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來
了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。
制備乙酸乙酯時不可以用分水器,因為反應物、產物和水都是互
溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用乾燥劑就可以除
去了。
迴流分水裝置
二 分餾裝置
對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物之一沸點相差較
小(小於300C ),且兩者能互溶,如水與以乙酸,若想分出反應生成
的水,反應物如乙酸也同時被分出,這時就不能用迴流分水裝置提高
反應產率,應用分溜裝置。
分餾裝置 蒸餾裝置
三 蒸餾裝置
對於有水生成的可逆反應,若生成的水與反應物和其他生成物的
沸點相差很小,且生成的水與反應物,其他生成物之間形成恆沸混合
物,反應物的沸點又比水的沸點低,如乙醇、溴乙烷和說,若想分出
反應生成的水,反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出,這時可
採用邊滴加邊蒸餾裝置。
為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失,反應應邊滴加邊蒸餾,
若反應較難發生,還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。
邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置
四 減壓蒸餾裝置
減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時,未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。
A─克氏蒸餾瓶;B─接收瓶;C─毛細管;D─螺旋夾;E─安全瓶;
F─測壓計;G─二通活塞
減壓蒸餾裝置
五 水蒸氣蒸餾裝置
水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況:
1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物;
2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分;
3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料;
4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件:
1. 不溶或難溶於水;
2. 共沸騰下與水不發生化學反應;
3. 在1000C 左右時,有一定的蒸汽壓,一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾,應使用過熱水蒸氣蒸餾。
水蒸氣蒸餾裝置
『伍』 「加熱迴流」,需要哪些實驗儀器
反應器(可以是錐形瓶,三口燒瓶等等...
要根據試驗要求選擇)
加熱裝置(可以是酒精燈,油浴,水浴,電爐等等...根據實驗要求選擇)
鐵架台(配相關組件)
如需攪拌可添加磁力攪拌設備,如不需攪拌可直接放如兩粒沸石放暴沸。
蒸餾頭
螺旋式循環水冷凝管(配備橡皮水管)
溫度計
如果實驗中會出現有毒,有腐蝕性氣體,還應在有通風廚的環境下進行實驗。
另外,加熱回溜裝置的連接方法都是一樣的,只是根據實驗的不同稍加修改和增添(就像上面說的那樣),迴流裝置本身不涉及什麼方案,
只有給出具體的實驗才能設計方案。
『陸』 攪拌反應釜的傳熱裝置有哪幾種,各有什麼特點
攪拌反應釜常用的傳熱裝置是:夾套,蛇管。
1、夾套:是反應釜最常
用的傳熱裝置,整體夾
套由圓柱形殼體和下封
頭組成。夾套與內筒采
用法蘭連接和焊接
俄兩
種連接萬式。法蘭連接
用於操作條件差、需定
期檢查和經常清洗夾套
的場合。夾套上設有蒸
汽、冷卻水或其他加熱、
冷卻介質的進出口。當
加熱介質是蒸汽時,進
口管靠近夾套上端,冷
凝液從底部排出;當加熱
(冷卻)介質是液體時,
則進口管應設在底部,
使液體下進上出,有利
於排除氣體和充滿液體。
2、蛇管:
當夾套傳熱不能滿足要求
或不宜採用夾套傳熱時,可采
用蛇管傳熱。
蛇管置於釜內,浸人反應
介質中,傳熱效果比夾套好,
但檢修困難。
蛇管一般由無縫鋼管繞制
而成,常用的結構形狀有圓形
螺旋狀、平面環形、彈簧同心
圓組並聯形式等。
當蛇管中心直徑較小、圈
數較少時,蛇管利用進出口管
固定在釜蓋或釜底上;
若中心直徑較大、圈數較多、
重量較大時,則設立固定的支
架支撐。
蛇管的進出口最好設在同一
端,一般設在上封頭,結構簡
單,裝拆方便。
『柒』 攪拌罐的加熱裝置或冷卻裝置
一般是抄使用單位根據物料是襲否加熱或乾燥或冷卻而定。在定製范圍內,溫度應為200℃以下,使用壓力低於0.1Mpa。加熱方式可根據使用單位的生產條件而定。加熱方式有熱油等介質循環和直接電加熱兩種。熱油等介質循環是導熱油在另配置的加熱罐內加溫到一定溫度後,通過熱油泵進行輸送循環;直接加熱是夾套上直接安裝電加熱管,使導熱油加熱到所需溫度(溫度可根據實際情況調節)。冷卻循環是採用水在夾套內外循環,使物料在一定的溫度下不產生結塊或粘性。也可根據用戶要求增加盤管等形式進行加熱或冷卻。
(註:一般使用加熱或冷卻介質是採取低管口進,高管口出的原理)
『捌』 迴流裝置的作用和注意事項
迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上,三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑,在進行加熱前睜飢,先接通水源,再進行加熱至沸騰,蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴,仍舊回復滴入三角燒瓶內,這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸,既不至於揮發損失,又起到充分溶解的作用。
注意事項:由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防止反應物中的物質逃逸損失。
(8)帶有機械攪拌的加熱迴流裝置6擴展閱讀
迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用肆早喊帶滴液漏斗的迴流滴加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去。
另外,可根據需要,在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間和提高產率,常採用裂野攪拌裝置。