正丁基溴的制備的實驗裝置

① 請問各位大神，正溴丁烷制備的實驗思路

實驗步驟：

1、投料

在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml濃硫酸，混合均勻並冷至室溫後，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振盪後加入幾粒沸石。（硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大，會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過小，不利於主反應的發生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以電熱套為熱源，按圖1安裝迴流裝置（含氣體吸收部分）。（注意防止鹼液被倒吸）

1、加熱迴流

在石棉網上加熱至沸，調整加熱速度，以保持沸騰而又平穩迴流，並不時搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。

2、分離粗產物

待反應液冷卻後，改迴流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

產物。（注意判斷粗產物是否蒸完）。見【注釋】（2）

5、洗滌粗產物

將餾出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗滌（產物在下層），靜置分層後，將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中，用5ml的濃硫酸洗滌（除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10ml的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的鹼）洗滌後，轉入乾燥的錐形瓶中，加入1—2g的無水氯化鈣乾燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。

6、收集產物

將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集99—103℃的餾分。

② 正溴丁烷的制備實驗為什麼用球形冷凝管不用直形冷凝管

實際上是都要用的.球形冷凝管是迴流的時候用的,直形冷凝管是蒸餾的時候用的.做這個實驗的時候,是先迴流在蒸餾,所以都要用的.注意迴流的時候,要保持品位呢迴流30~40分鍾,待完全冷卻後在蒸餾,蒸餾收集95~99攝氏度之間的餾分.其實很好做的.還有每次加熱前都要往圓底燒瓶里加2~3粒沸石,千萬不能忘記哦!

③ 正溴丁烷的制備實驗用塞子將迴流冷凝管上方堵死會怎樣

正溴丁烷的制備實抄驗用塞子將回襲流冷凝管上方堵死，如果燒瓶中的物料已經開始迴流，堵死了，也沒有什麼問題。
燒瓶中的物料開始迴流後，內部的壓力就穩定了，燒瓶中全是物料蒸汽，迴流冷凝管上部全是空氣，處於一個平衡狀態，堵死了壓力變化也不大。如果是從冷的物料開始加熱，加熱產生大量的蒸汽，系統會起壓，把塞子沖掉，容易發生危險。

④ 正溴丁烷的制備實驗是什麼

如下：

一、實驗目的和要求

1、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇反應制備正溴丁烷的方法。

2、掌握迴流反應及氣體吸收裝置的安裝和使用。

二、實驗原理:

反應歷程：NaBr+H2SO4。

n—C4H9OH+HBr。

副反應：C4H9OH。

2n—C4H9OH。

主要試劑和儀器:

HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。

CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。

( n—C4H9)2O+H2O。

注意事項:

[1] 在加料和反應過程中需經常震搖燒瓶，否則將影響產率。

[2] 注意判斷初產物是否蒸完。

[3] 洗滌初產物時，注意正確判斷產物的上下層關系，乾燥劑用量合理。