鼓泡器實驗裝置

❶ 生物質熱解

摘 要：主要論述了生物質熱解技術的原理、熱解反應過程、熱解工藝類型及影響因素。在分析國內外發展現狀的基礎上，提出生物質熱解技術主要存在的不足，對生物質熱解技術的發展前景進行了展望。

關鍵詞：生物質熱解；研究進展；發展現狀；展望

0 引 言

通過生物質能轉換技術可高效地利用生物質能源， 生產各種清潔能源和化工產品，從而減少人類對於化石能源的依賴，減輕化石能源消費給環境造成的污染。 目前，世界各國尤其是發達國家，都在致力於開發高效、無污染的生物質能利用技術，以保護本國的礦物能源資源，為實現國家經濟的可持續發展提供根本保障。

生物質熱解是指生物質在沒有氧化劑（空氣、氧氣、水蒸氣等）存在或只提供有限氧的條件下，加熱到逾500℃，通過熱化學反應將生物質大分子物質（木質素、纖維素和半纖維素）分解成較小分子的燃料物質（固態炭、可燃氣、生物油）的熱化學轉化技術方法。生物質熱解的燃料能源轉化率可達95.5%，最大限度的將生物質能量轉化為能源產品，物盡其用，而熱解也是燃燒和氣化必不可少的初始階段[1]。

1 熱解技術原理

1.1 熱解原理

從化學反應的角度對其進行分析， 生物質在熱解過程中發生了復雜的熱化學反應，包括分子鍵斷裂、異構化和小分子聚合等反應。木材、林業廢棄物和農作物廢棄物等的主要成分是纖維素、半纖維素和木質素。熱重分析結果表明，纖維素在52℃時開始熱解，隨著溫度的升高，熱解反應速度加快，到350～370℃時，分解為低分子產物，其熱解過程為：

(C6H10O5)n→nC6H10O5

C6H10O5→H2O+2CH3-CO-CHO

CH3-CO-CHO+H2→CH3-CO-CH2OH

CH3-CO-CH2OH+H2→CH3-CHOH-CH2+H2O

半纖維素結構上帶有支鏈，是木材中最不穩定的組分，在225～325℃分解，比纖維素更易熱分解，其熱解機理與纖維素相似[2]。

從物質遷移、能量傳遞的角度對其進行分析，在生物質熱解過程中，熱量首先傳遞到顆粒表面，再由表面傳到顆粒內部。熱解過程由外至內逐層進行，生物質顆粒被加熱的成分迅速裂解成木炭和揮發分。其中，揮發分由可冷凝氣體和不可冷凝氣體組成，可冷凝氣體經過快速冷凝可以得到生物油。一次裂解反應生成生物質炭、一次生物油和不可冷凝氣體。在多孔隙生物質顆粒內部的揮發分將進一步裂解，形成不可冷凝氣體和熱穩定的二次生物油。同時，當揮發分氣體離開生物顆粒時，還將穿越周圍的氣相組分，在這里進一步裂化分解，稱為二次裂解反應。生物質熱解過程最終形成生物油、不可冷凝氣體和生物質[3，4]。

1.2 熱解反應基本過程

根據熱解過程的溫度變化和生成產物的情況等， 可以分為乾燥階段、預熱解階段、固體分解階段和煅燒階段。

1.2.1 乾燥階段（溫度為120～150℃），生物質中的水分進行蒸發，物料的化學組成幾乎不變。

1.2.2 預熱解階段（溫度為150～275℃），物料的熱反應比較明顯，化學組成開始變化，生物質中的不穩定成分如半纖維素分解成二氧化碳、一氧化碳和少量醋酸等物質。上述兩個階段均為吸熱反應階段。

1.2.3 固體分解階段（溫度為275～475℃），熱解的主要階段，物料發生了各種復雜的物理、化學反應，產生大量的分解產物。生成的液體產物中含有醋酸、木焦油和甲醇（冷卻時析出來）；氣體產物中有CO2、CO、CH4、H2等，可燃成分含量增加。這個階段要放出大量的熱。

1.2.4 煅燒階段（溫度為450～500℃），生物質依靠外部供給的熱量進行木炭的燃燒，使木炭中的揮發物質減少，固定碳含量增加，為放熱階段。實際上，上述四個階段的界限難以明確劃分，各階段的反應過程會相互交叉進[5，6]。

2 熱解工藝及影響因素

2.1 熱解工藝類型

從對生物質的加熱速率和完成反應所用時間的角度來看，生物質熱解工藝基本上可以分為兩種類型：一種是慢速熱解，一種是快速熱解。在快速熱解中，當完成反應時間甚短（＜0.5s）時，又稱為閃速熱解。根據工藝操作條件，生物質熱解工藝又可分為慢速、快速和反應性熱解三種。在慢速熱解工藝中又可以分為炭化和常規熱解[5]。

慢速熱解（又稱干餾工藝、傳統熱解）工藝具有幾千年的歷史，是一種以生成木炭為目的的炭化過程，低溫干餾的加熱溫度為500～580℃，中溫干餾溫度為660～750℃， 高溫干餾的溫度為900～1100℃。將木材放在窯內，在隔絕空氣的情況下加熱，可以得到占原料質量30%～35%的木炭產量。

快速熱解是將磨細的生物質原料放在快速熱解裝置中，嚴格控制加熱速率（一般大致為10～200℃/s）和反應溫度（控制在500℃左右）， 生物質原料在缺氧的情況下，被快速加熱到較高溫度，從而引發大分子的分解，產生了小分子氣體和可凝性揮發分以及少量焦炭產物。可凝性揮發分被快速冷卻成可流動的液體，成為生物油或焦油，其比例一般可達原料質量的40%～60%。

與慢速熱解相比，快速熱解的傳熱反應過程發生在極短的時間內，強烈的熱效應直接產生熱解產物，再迅速淬冷，通常在0.5s內急冷至350℃以下，最大限度地增加了液態產物（油）。

常規熱解是將生物質原料放在常規的熱解裝置中，在低於600℃的中等溫度及中等反應速率（0.1～1℃/s）條件下，經過幾個小時的熱解，得到占原料質量的20%～25%的生物質炭及10%～20%的生物油[7～9]。

2.2 熱解影響因素

總的來講，影響熱解的主要因素包括化學和物理兩大方面。化學因素包括一系列復雜的一次反應和二次反應；物理因素主要是反應過程中的傳熱、傳質以及原料的物理特性等。具體的操作條件表現為：溫度、物料特性、催化劑、滯留時間、壓力和升溫速率[10]。

2.2.1 溫度

在生物質熱解過程中，溫度是一個很重要的影響因素， 它對熱解產物分布、組分、產率和熱解氣熱值都有很大的影響。生物質熱解最終產物中氣、油、炭各佔比例的多少，隨反應溫度的高低和加熱速度的快慢有很大差異。一般地說，低溫、長期滯留的慢速熱解主要用於最大限度地增加炭的產量，其質量產率和能量產率分別達到30%和50%（質量分數）[11～13]。

溫度小於600℃的常規熱解時，採用中等反應速率，生物油、不可凝氣體和炭的產率基本相等；閃速熱解溫度在500～650℃范圍內，主要用來增加生物油的產量，生物油產率可達80%（質量分數）；同樣的閃速熱解，若溫度高於700℃，在非常高的反應速率和極短的氣相滯留期下，主要用於生產氣體產物，其產率可達80%（質量分數）。當升溫速率極快時，半纖維素和纖維素幾乎不生成炭[5]。

2.2.2 生物質材料的影響

生物質種類、分子結構、粒徑及形狀等特性對生物質熱解行為和產物組成等有著重要的影響[3]。這種影響相當復雜，與熱解溫度、壓力、升溫速率等外部特性共同作用，在不同水平和程度上影響著熱解過程。 由於木質素較纖維素和半纖維素難分解，因而通常含木質素多者焦炭產量較大；而半纖維素多者，焦炭產量較小。在生物質構成中，以木質素熱解所得到的液態產物熱值為最大；氣體產物中以木聚糖熱解所得到的氣體熱值最大[5]。

生物質粒徑的大小是影響熱解速率的決定性因素。粒徑在1mm以下時，熱解過程受反應動力學速率控制，而當粒徑大於1mm時，熱解過程中還同時受到傳熱和傳質現象的控制。大顆粒物料比小顆粒傳熱能力差，顆粒內部升溫要遲緩，即大顆粒物料在低溫區的停留時間要長，從而對熱解產物的分布造成了影響。 隨著顆粒的粒徑的增大，熱解產物中固相炭的產量增大。從獲得更多生物油角度看，生物質顆粒的尺寸以小為宜，但這無疑會導致破碎和篩選有難度，實際上只要選用小於1mm的生物質顆粒就可以了。

2.2.3 催化劑的影響

有關研究人員用不同的催化劑摻入生物質熱解試驗中，不同的催化劑起到不同的效果。如：鹼金屬碳酸鹽能提高氣體、碳的產量，降低生物油的產量，而且能促進原料中氫釋放，使空氣產物中的H2/CO增大；K+能促進CO、CO2的生成，但幾乎不影響H2O的生成；NaCl能促進纖維素反應中H2O、CO、CO2的生成；加氫裂化能增加生物油的產量，並使油的分子量變小。

另外，原料反應得到的產物在反應器內停留時間、反應產出氣體的冷卻速度、原料顆粒尺寸等，對產出的炭、可燃性氣體、生物油（降溫由氣體析出）的產量比例也有一定影響[5]。

2.2.4 滯留時間

滯留時間在生物質熱解反應中有固相滯留時間和氣相滯留時間之分。固相滯留時間越短，熱解的固態產物所佔的比例就越小，總的產物量越大，熱解越完全。在給定的溫度和升溫速率的條件下，固相滯留時間越短，反應的轉化產物中的固相產物就越少，氣相產物的量就越大。氣相滯留期時間一般並不影響生物質的一次裂解反應過程，而隻影響到液態產物中的生物油發生的二次裂解反應的進程。當生物質熱解產物中的一次產物進入圍繞生物質顆粒的氣相中，生物油就會發生進一步的裂化反應，在熾熱的反應器中，氣相滯留時間越長，生物油的二次裂解發生的就越嚴重，二次裂解反應增多，放出H2、CH4、CO等，導致液態產物迅速減少，氣體產物增加。所以，為獲得最大生物油產量，應縮短氣相滯留期，使揮發產物迅速離開反應器，減少焦油二次裂解的時間[3～5]。

2.2.5 壓力

壓力的大小將影響氣相滯留期，從而影響二次裂解，最終影響熱解產物產量的分布。隨著壓力的提高，生物質的活化能減小，且減小的趨勢漸緩。在較高的壓力下，生物質的熱解速率有明顯的提高，反應也更激烈，而且揮發產物的滯留期增加，二次裂解較大；而在低的壓力下，揮發物可以迅速從顆粒表面離開，從而限制了二次裂解的發生，增加了生物油產量[14，15]。

2.2.6 升溫速率

升溫速率對熱解的影響很大。一般對熱解有正反兩方面的影響。升溫速率增加，物料顆粒達到熱解所需溫度的相應時間變短，有利於熱解；但同時顆粒內外的溫差變大，由於傳熱滯後效應會影響內部熱解的進行。隨著升溫速率的增大，溫度滯後就越嚴重，熱重曲線和差熱曲線的分辨力就會越低，物料失重和失重速率曲線均向高溫區移動。熱解速率和熱解特徵溫度（熱解起始溫度、熱解速率最快的溫度、熱解終止溫度）均隨升溫速率的提高呈線形增長。在一定熱解時間內，慢加熱速率會延長熱解物料在低溫區的停留時間，促進纖維素和木質素的脫水和炭化反應，導致炭產率增加。氣體和生物油的產率在很大程度上取決於揮發物生成的一次反應和生物油的二次裂解反應的競爭結果，較快的加熱方式使得揮發分在高溫環境下的滯留時間增加，促進了二次裂解的進行，使得生物油產率下降、燃氣產率提高[16～18]。

3 熱解技術研究現狀

3.1 國內研究現狀

與歐美一些國家相比，亞洲及我國對生物質熱解的研究起步較晚。近十幾年來，廣州能源研究所生物質能研究中心、浙江大學、東北林業大學等單位做了一些這方面的工作。

廣州能源研究所生物質能研究中心，目前研究方向重點為生物質熱化學轉化過程的機理及熱化學利用技術。其研究內容為：（1）高能環境下的熱解機理研究：等離子體熱解氣化、超臨界熱解等；（2）氣化新工藝研究：高溫氣化、富氧氣化、水蒸汽氣化等；（3）氣化技術系統集成及應用：新型氣化裝置、氣化發電系統等；（4）生物質氣化燃燒與直接燃燒：氣化燃燒技術、熱解燃燒技術、直接燃燒等。

浙江大學著眼於流化床技術在生物質清潔能源規模化利用上顯示出的巨大潛在優勢，在上世紀末成功開發了以流化床技術為基礎的生物質熱裂解液化反應器，並在先期成功試驗的基礎上，針對已有的生物質熱裂解液化工藝中能源利用率不高以及液體產物不分級等缺點，採用獨特的設計方案研發了生物質整合式熱裂解分級製取液體燃料裝置，得出了各運行參數對生物質熱解產物的得率及組成的影響程度，適合規模化製取代用液體燃料。目前正在開展深層技術和擴展應用的研究。

東北林業大學生物質能研究中心研究方向： 轉錐式生物質閃速熱解液化裝置。經過一系列的調試、實驗和改進後，現已經探索出了一些基本的設計規則和經驗。現階段設備製造已完成，即將進入實驗階段，為今後設備改進及技術推廣打好堅實的基礎。

另外在快速熱裂解研究上，沈陽農業大學在聯合國糧農組織（FTO）的協助下，從荷蘭的BTG集團引入一套50 kg/h旋轉錐閃速熱解裝置並進行了相關實驗研究；上海理工大學、華東理工大學、浙江大學、中國科學院廣州能源研究所、清華大學、哈爾濱工業大學和山東理工大學等單位也開展了相關實驗研究，目前正在開展深層技術和擴展應用的研究。在現在技術的支持下，用於商業運行的只有輸運床和循環流化床系統[19，20]。

河南農業大學農業部可再生能源重點開放實驗室也長期進行了生物質熱解方面的研究。「YNO4型生物質燃氣脫焦機」的誕生解決了現有生物質熱解氣化機組凈化裝置復雜、脫焦效率低且焦油難收集等問題，結構簡單，操作方便，避免了二次污染，系統運行可靠，維護費用低，經濟效益顯著，適用於各類生物質熱解氣化機組的配套及其商業化應用，已於2001年11月通過省科技廳技術鑒定，並已在許昌機電廠投入批量生產。

同時，該實驗室與河南商丘三利新能源有限公司對生物質熱解產物進行了綜合利用的研究，並形成了配套設備。根據農作物秸稈資源存在著季節性、分散性的特點和運輸、儲存難的矛盾，採取了分散和集中的模式，即在農作物秸稈易收集的范圍內建造小型生物質熱解裝置，就地使用生物質燃氣， 然後將便於運輸的生物質炭、焦油、木醋液收集，建設若干集中加工廠，生產多種產品以供各種用途，較適合我國的國情。

3.2 國外研究現狀

生物質熱解技術最初的研究主要集中在歐洲和北美。20世紀90年開始蓬勃發展，隨著試驗規模大小的反應裝置逐步完善，示範性和商業化運行的熱解裝置也被不斷地開發和建造。歐洲一些著名的實驗室和研究所開發出了許多重要的熱解技術，20世紀90年代歐共體JOULE計劃中生物質生產能源項目內很多課題的啟動就顯示了歐盟對於生物質熱解技術的重視程度。

但較有影響力的成果多在北美涌現，如加拿大的Castle Capital有限公司將BBC公司開發的10Kg/h～25Kg/h的橡膠熱燒蝕反應器放大後，建造了1500Kg/h～2000 kg/h規模的固體廢物熱燒蝕裂解反應器，之後，英國Aston大學、美國可再生能源實驗室、法國的Nancy大學及荷蘭的Twente大學也相繼開發了這種裝置。

荷蘭Twente大學反應器工程組及生物質技術（BTG）集團研製開發了旋轉錐熱裂解反應器，由於工藝先進、設備體積小、結構緊湊，得到了廣泛的研究和應用；Hamberg木材化學研究所對混合式反應器鼓泡床技術進行了改進和發展，成功地採用靜電撲捉和冷凝器聯用的方式，非常有效地分離了氣體中的可凝性煙霧。ENSYN基於循環流化床的原理在義大利開發和建造了閃速熱解裝置（RTP），還有一些小型的實驗裝置也相繼在各研究所安裝調試。

傳統的熱解技術不適合濕生物質的熱轉化。針對這個問題，歐洲很多國家己開始研究新的熱解技術，這就是Hydro Thermal Upgrading（HTU）。將濕木片或生物質溶於水中，在一個高壓容器中，經過15min（200℃，300bar）軟化，成為糊狀，然後進入另一反應器（330℃，200bar）液化5～15min。經脫羧作用，移去氧，產生30%CO2、50%生物油，僅含10%～15%的氧。荷蘭Shell公司證明：通過催化，可獲得高質量的汽油和粗汽油。這項技術可產生優質油（氧含量比裂解油低），且生物質不需乾燥，直接使用[21，22]。

4 前景與展望

面對化石能源的枯竭和環境污染的加劇，尋找一種潔凈的新能源成了迫在眉睫的問題。現在全世界都把目光凝聚在生物質能的開發和利用上。生物質能利用前景十分廣闊，但真正實際應用還取決於生物質的各種轉化利用技術能否有所突破。

隨著技術的不斷完善，研究的方向和重點也在拓寬，以前側重熱解反應器類型及反應參數，以尋求產物最大化，而現在整體利用生物質資源的聯合工藝以及優化系統整體效率被認為是最大化熱解經濟效益、具有相當大潛力的發展方向；除此之外，提高產物品質，開發新的應用領域，也是當前研究的迫切要求。

我國生物質熱解技術方面的研究進展緩慢，主要是因為研究以單項技術為主，缺乏系統性，與歐美等國相比還有較大差距。 特別是在高效反應器研發、工藝參數優化、液化產物精製以及生物燃油對發動機性能的影響等方面存在明顯差距。同時，熱解技術還存在如下一些問題：生物油成本通常比礦物油高，生物油同傳統液體燃料不相容，需要專用的燃料處理設備；生物油是高含氧量碳氫化合物，在物理、化學性質上存在不穩定因素，長時間貯存會發生相分離、沉澱等現象，並具有腐蝕性；由於物理、化學性質的不穩定，生物油不能直接用於現有的動力設備，必須經過改性和精製後才可使用；不同生物油品質相差很大，生物油的使用和銷售缺少統一標准，影響其廣泛應用。以上問題也是阻礙生物質高效、規模化利用的瓶頸所在[6]。

針對以上存在的差距和問題，今後的研究應主要集中在如何提高液化產物收率，尋求高效精製技術，提高生物油品質，降低運行成本，實現產物的綜合利用和工業化生產等方面。同時加強生物質液化反應機理的研究，特別是原料種類及原料中各種成分對熱化學反應過程及產物的影響。在理論研究的基礎上，將現有設備放大，降低生物油生產成本，逐漸向大規模生產過渡，完善生物油成分和物理特性的測定方法，制定統一的規范和標准，開發生物油精製與品位提升新工藝，開發出用於熱化學催化反應過程中的低污染高效催化劑，使其能夠參與化石燃料市場的競爭[23]。?

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❷ 石英玻璃的用途有哪些

(1)由於石英玻璃具有優良的耐高溫性能，因此被廣泛應用於冶金、化工等工業需要耐高溫的設備中。(2)廣泛應用於核工業和航空航天領域中，火箭、飛船的觀察窗及保溫外殼就是用石英玻璃製作的。(3)由於石英玻璃在高溫下的化學穩定性，是其他工程材料無法比擬的，因此被廣泛應用於化工、制葯等工業中。(4)由於石英玻璃耐高溫且透過率高，因此被廣泛應用於國防軍工以及新型電光源等高科技領域。(5)由於石英玻璃具有極佳的光譜特性，不僅可以透過可見光，而且可以透過紅外線、紫外線，因此被廣泛應用於微電子、信息、激光及天文學中，光導纖維就是用石英玻璃製成的。(6)因採用連續熔化工藝製造的小口徑透明或不透明石英玻璃管成本低廉，但又不失耐高溫的特性，所以被大量用於對石英玻璃品質要求不太高的電光源行業和遠紅外發熱器上.(7)因石英玻璃的高純度、耐高溫、低的熱膨脹性等優良性能而被大量用於電子工業的生產中，如在對單晶矽片進行摻雜、擴散、氧化、退火等關鍵工序中使用的石英玻璃擴散管；矽片外延工序使用的石英鍾罩；矽片酸洗和超聲波清洗工序使用的花籃、支架；矽片擴散工序使用的矽片承載器(石英玻璃舟)；拉制單晶硅工序中使用的石英坩堝等都是用石英玻璃製成的。(8)為防止污染，提高產品的純度，在多晶硅生產中用的精餾塔、揮發器(鼓泡器)以及進料管大都採用石英玻璃製造。

❸ 常見的化學實驗儀器的 儀器名稱 主要用途 使用注意事項

一、溫度計

主要用途：

溫度計是用於測量溫度的儀器。其種類很多，有數碼式溫度計，熱敏溫度計等。而實驗室中常用玻璃液體溫度計。

溫度計可根據用途和測量精度分為標准溫度計和實用溫度計2類，標准溫度計的精度高，它主要用於校正其它溫度計。實用溫度計是指所供實際測溫用的溫度計，主要有實驗用溫度計、工業溫度計、氣象溫度計、醫用溫度計等。中學常用棒式工業溫度計。

使用注意事項：

1、應選擇適合測量范圍的溫度計。嚴禁超量程使用溫度計。

2、測液體溫度時，溫度計的玻璃泡應完全浸入液體中，但不得接觸容器壁，測蒸汽溫度時玻璃泡應在液面以上，測蒸餾餾分溫度時，玻璃泡應略低於蒸餾燒瓶支管。

3、在讀數時，視線應與液柱彎月面最高點（水銀溫度計）或最低點（酒精溫度計）水平。

4、禁止用溫度計代替玻璃棒用於攪拌。用完後應擦拭乾凈，裝入紙套內，遠離熱源存放。

二、托盤天平

主要用途：

托盤天平是用來粗略稱量物質質量的一種儀器，每架天平都成套配備法碼一盒。

中學實驗室常用載重100g和200g2種。載重又叫載物量，是指能稱量的最大限度。感量是指天平誤差（±），例如感量為0.1 g的托盤天平。表示其誤差為±0.1 g，因此它就不能用來稱量質量小於0.1 g的物品。

使用注意事項：

1、稱量前應將天平放置平穩，並將游碼左移至刻度尺的零處，檢查天平的擺動是否達到平衡。如果已達平衡，指針擺動時先後指示的標尺上左、右兩邊的格數接近相等。指針靜止時則應指在標尺的中央。如果天平的擺動未達到平衡，可以調節左、右平衡螺母使擺動達到平衡。

2、稱量物不能直接放在托盤上，應在2個托盤上分別放一張大小相同的同種紙，然後把要稱量的試劑放在紙上稱量。潮濕的或具有腐蝕性的試劑必須放在玻璃容器里稱量。

3、把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤，砝碼要用鑷子夾取。先加質量大的砝碼，再加質量小的砝碼，最後可移動游碼，直至指針擺動達到平衡為止。

4、稱量完畢後，應將砝碼依次放回砝碼盒中。把游碼移回零處。

三、燒杯

主要用途：

燒杯通常用作反應物量較多時的反應容器。此外也用來配製溶液，加速物質溶解，促進溶劑蒸發等。燒杯的種類和規格較多，中學常用低型燒杯。

使用注意事項：

1、燒杯所盛溶液不宜過多，約為容積的1/2，但在加熱時，所盛溶液不能超過容積的1/3 。

2、燒杯不能幹燒，在盛有液體時方能較長時間加熱，但必須墊上石棉網。

3、拿燒杯時，要拿外壁，手指勿接觸內壁。拿加熱時的燒杯，要用燒杯夾。

4、需用玻璃棒攪拌燒杯內所盛溶液時，應沿杯壁均勻旋動玻璃棒，切勿撞擊杯壁與杯底。

5、燒杯不宜長期存放化學試劑，用後應立即洗凈、擦乾、倒置存放。

四、燒瓶

主要用途：

燒瓶是用作反應物較多且需較長時間加熱的、有液體參加反應的容器。其瓶頸口徑較小，配上塞子及所需附件後，也常用來發生蒸氣或作氣體發生器。

圓底燒瓶一般用作加熱條件下的反應容器。而平底燒瓶用於不加熱條件下的氣體發生器，也常用來裝配洗瓶等。由於平底燒瓶底部平面較小，其邊緣又有棱，因此應力較大，加熱時容易炸裂。所以它一般不用於加熱條件下的反應容器。

使用注意事項：

1、圓底燒瓶底部厚薄較均勻，又無棱出現，可用於長時間強熱使用。

2、加熱時燒瓶應放置在石棉網上，不能用火焰直接加熱。

3、實驗完畢後，應撤去熱源，靜止冷卻後，再行廢液處理，進行洗滌。

五、錐形瓶

主要用途：

錐形瓶瓶體校長，底大而口小，盛入溶液後，重心靠下，極便於手持振盪，故常用於容量分析中作滴定容器。實驗室也常用它裝配氣體發生器或洗瓶。

使用注意事項：

1、振盪時，用右手姆指、食指、中指握住瓶頸，無名指輕扶瓶頸下部，手腕放鬆，手掌帶動手指用力，作圓周形振動。

2、錐形瓶需振盪時，瓶內所盛溶液不超過容積的 1/2。

3、若需加熱錐形瓶中所盛液體時，必須墊上石棉網。

❹ 鼓泡器堵住了怎麼辦

過氧化氫氣體,這個比較危險的吧，容易爆炸，鼓泡器是有機實驗室的常用儀器，建議你去賣有機器材的地方問問就可以，很簡單的

❺ 格氏試劑制備問題

給你推薦我寫的一篇心得，希望對你有幫助（格氏反應是個放熱反應，無論你外界溫度控制的多低，反應都是在溶劑沸點溫度下進行的，氣泡就是放熱使溶劑沸騰來的，氣泡消失，因為溶劑加多，反應的逐漸完全，放出的熱快速散發，達不到溶劑沸點了）
自打進了實驗室，就開始了制備格氏試劑的艱苦歷程，苯基，萘基，苄基，對硝基苯基等等。很遺憾，我不是一個聰明的天才，經歷六次失敗後，才初步摸索出幾種芳香基格氏試劑的制備要點。

格氏試劑的制備，關鍵在於無水無空氣，引發，溶劑以及溶劑用量，溫度。攪拌，時間等的控制。無水無空氣比較好控制。

對於引發，我先後用了室溫劇烈攪拌、水浴加熱劇烈攪拌、室溫不攪拌、電吹風加熱攪拌、電吹風加熱不攪拌、水浴加熱不攪拌等方式進行（所有都加碘）。悲劇的是，因為用的油鼓泡器控制無水無空氣條件，只有水浴加熱不攪拌的引發方式最可靠，最容易引發，也不至於劇烈引發。電吹風加熱不攪拌比較容易引發，適合氯化鈣乾燥器控制的無水無二氧化碳環境，而安裝油鼓泡器的裝置，引發後容易引起倒吸（引發階段原料加多）。加熱不攪拌，只需提供一個相對溫和的溫度，讓引發緩慢進行，內部累積熱量逐漸升溫，使引發速率慢慢加快，溶劑逐漸沸騰。這時，開動攪拌，調節速率，保持微沸，開始慢慢滴加鹵代物。這種方式做出的格氏試劑最成功。室溫不攪拌（冬天），溫度達不到引發溫度；加熱攪拌，熱量因攪拌快速散去，在相對溫和的溫度下很難引發反應，必須加熱到 五六十度甚至更高才能引發，而這種全面的高溫加熱，很容易使反應瞬間劇烈引發，造成爆沸，溶劑大量噴出。

溶劑的選擇和用量在格氏試劑的制備中同樣非常重要。對於容易引發以及活性高易偶聯的鹵代烴，通常用乙醚作溶劑（我兩次做氯化苄的格氏試劑都用了四氫呋喃，都得到了純凈的偶聯產物），因為乙醚的沸點低，使反應控制在低溫下進行，減少偶聯反應。對於難引發以及活性差的芳香鹵代烴，鹵代烯烴等，要用沸點高的四氫呋喃溶劑。要搞清楚，格氏反應是個放熱反應，無論你外界溫度控制的多低，反應都是在溶劑沸點溫度下進行的。溶劑的用量，因各種格氏試劑在溶劑中溶解度而異，但要保證的是，引發時鹵代烴在溶劑中的體積分數在5%左右。濃度太高容易爆沸，太低不容易引發。

對於四氫呋喃做溶劑，用油鼓泡器隔絕空氣的格氏反應，若在水浴中引發進行，水浴溫度可以稍微高一些在五十度一下。這樣可以在格氏反應速率變慢，或結束降溫時有一定的緩沖，避免氣壓變化劇烈，導致油倒吸。對於乙醚做溶劑的反應，直接在空氣中做就可以。

格氏反應引發後，調節攪拌，保持微沸，鹵代烴滴加結束後，可以稍微開大攪拌，加快反應進行。

引發後，鹵代烴的滴加速率不宜過快或過慢，過快容易爆沸，過慢可能導致反應中斷。一般以保持微沸為宜，差不多是每秒一到兩滴。滴加完畢後，要根據原料用量，適當反應一段時間，使鎂基本全部消失。

註：溴苯電吹風加熱或水浴加熱至三十多度引發，用乙醚和四氫呋喃做溶劑均可，引發較容易

溴代萘電吹風或水浴加熱四十度到五十度引發，用四氫呋喃做溶劑，引發難度一般

氯化苄電吹風加熱引發，只能用乙醚做溶劑，引發難度容易

對硝基溴苯引發難度非常大

❻ 水龍頭中的起泡器，是起什麼作用的

該鼓泡器可將流經的水和空氣充分混合，使水流具有發泡效果。空氣的加入，可以大大提高水的沖刷力，從而有效地降低耗水量，節約用水。一般來說，高檔水龍頭的水流就像霧一樣柔軟舒適，不會濺到任何地方，這就是起泡器的作用。

以上是對水龍頭排出的水中氣泡現象的描述。事實上，水龍頭內只安裝了一個氣泡器，可以節約用水、防止飛濺、降低噪音、過濾、恆定水流/輸出等，水龍頭流出的水更柔和，手感更好。

❼ 臭氧水濃度和臭氧殺菌效果有什麼關系多高的濃度是可靠的

臭氧(03)是1840年以後逐漸被人們認識的。臭氧是由三個氧原子組成的，由丁它有較高的氧化還原電位，所以有極強的氧化能力，可以降解水中多種雜質和殺滅多種致病菌、黴菌、病毒以及殺死諸如飾貝科軟體動物幼蟲(達98％)及水生物如劍水蚤、寡毛環節動物、水蚤輪蟲等，因而早在1886年在法國就進行了臭氧殺菌試驗。1893年在荷蘭3 m³／h的凈化水廠就投入運行。1906年法國尼斯(Nice)建成的臭氧處理水廠一直運行到1970年。尼斯水廠被看作是「飲水臭氧化處理誕生地」。我國1908年在福州水廠安裝了一台德國西門子的臭氧發生器。到現在世界上已有數千個臭氧處理自來水廠，1980年加拿大蒙特利爾建成日供水230萬噸消耗臭氧300kg／h的大型水廠，而其中絕大多數都是在發達國家建設的，發展中國家只有少量小規模應用。我國自八十年代以來陸續有少量自來水廠採用臭氧法，如北京田村水廠(15kg03／h)，昆明水廠(33kg03／h)，還有一些工礦企業內部水廠，如大慶油田，勝利油田，燕山石化等單位的水廠也都有臭氧設備在運行。與國外規模比較，我國只能說還處在萌芽狀態。
臭氧水處理之所以在世界上得到長足的發展，不只是由於其有效的去雜與殺菌能力，而且在於經它處理後在水中不產生二次污染(殘毒)，多餘的臭氧也會較快分解為氧氣而不似氯劑在水中形成氯氨、氯仿等致癌物質，因而被世界公認為最安全的消毒劑。在發展中國家沒有大規模推廣，其原因是臭氧處理固定資產投入太高與運行電耗太高，在資金缺乏的國家在八十年代中期以來，我國眾多瓶裝水廠由於水質標准要求高，而瓶裝水經濟效益也高，而採用了臭氧法處理，小型臭氧發生器得以較大規模推廣．正確應用臭氧處理水的瓶裝水廠大都能達到雙零(大腸桿菌，細菌總數均為零)的國際標准。

二、影響臭氧水處理滅菌效果的幾個基本因素

由於臭氧水處理是個新事物，人們尚不太熟悉。有些廠家和施工單位以及臭氧用戶誤認為只要一按電鈕，將臭氧氣吹入水中，消毒即告完成。這個誤區使臭氧的應用得不到應有的效果，甚至致使有些人對臭氧本身的殺菌能力產生了懷疑。
有的廠家使用極簡易的臭氧發生器處理瓶裝水，對其產生的臭氧濃度、處理後水溶臭氧濃度都一無所知，殺菌的確實效果令人無法相信。難以應用。筆者也曾采訪過一家礦泉水廠，每小時5噸水量，設計單位選用了100g03／h的臭氧發生器，而在接觸吸收裝置內水的停留時間只有幾秒鍾，結果處理的水不合格，而灌裝間大量臭氧尾氣溢出，工人無法工作。
還有一些廠家生產的家用水處理器，無論是吳氧濃度還是處理時間都不夠，這樣的水處理器能否生產合格的飲用水，很值得懷疑。
因而正確認識臭氧在水中的物理、化學過程與臭氧殺菌的生物化學過程是極重要的。由於臭氧在水中溶解的機理以及臭氧對生物細胞物質交換的影響過程極為復雜，本文不能詳細的探討，只就臭氧殺菌做一般性的討論。
1、水溶臭氧濃度與保持時間是殺菌的必要條件
軍事醫學科學院軍隊衛生研究所馬義倫教授等經過對炭疽桿菌，枯草桿菌黑色變種進行臭氧處理試驗，總結出殺菌動力學經驗公式：

dN／dt=-KNtMCN

其中： N：菌數 t：時間 C：水中臭氧濃度 m、n是t與c的指數 K：效率常數，也可表示細菌抗力。
由以上公式可以看出單位時間的滅菌量是與水中臭氧濃度及處理時間的若十次療成止比，可見K與N在不變動的情況下要達到殺菌的目的，必須保證臭氧在水中濃度與一定的接觸時間。
2、保證水中臭氧濃度的必要性
要保證臭氧在水中的濃度需要很多條件，大致有水溫、氣壓、氣液的相對運動速度、臭氧氣作用在液體表面的分壓、臭氧氣的表面積、水的粘度、密度、表面張力等，其中有些因素，如水溫、氣壓、臭氧氣作用在液體表面的分壓至關重要。也有的，如水的密度、粘滯度、表面張力等，在某一具體條件下是不變的，就可以不予考慮，現將其中關系簡單介紹如下：
氣液兩相間的傳質強度取決於分子與湍流的擴散速度，可以用一般傳質公式表示：
u=dG／dt=KF·△C
其中： u：傳質速度，可用在t時間內從氣相傳入液相的臭氧量G確定，即dG／dt。 K：傳質系數，F：氣相與液相的接觸表面積，△C傳質過程中的動力，可用臭氧在實際情況下與平衡時的濃度差決定(即水中臭氧濃度與臭氧源中臭氧濃度差別越大，傳質速度越大)。
分析一般傳質方程式可以知道，首先要使臭氧盡多地溶入水中，就要盡量加大臭氧與水的接觸表面積F，而這是接觸裝置決定的。
其次，△C說明臭氧發生器的濃度越高，越有利於水對臭氧的吸收·
第三，傳質系數K則與多種因素有關，K(總傳質系數)為氣相傳質系數K氣與液相傳質系數K液之和，而臭氧屬於低溶解度氣體，K氣可忽略不計．而根據亨利一道爾頓定律，K液是多種物理參數的復合函數。
K液=f(T，P，u，w，p，ó)
其中臭氧溶解量與氣體壓力P成正比而與水溫T成反比。
隨著兩相相對線速度的增大，氣液兩相接觸表面積F及其更新速度也增大，但每個氣泡與液體接觸的時間會減小，因此從綜合效果來看，氣體-液體的相對線速度應維持在一個范圍內較好．
液體的粘滯度u，密度p及氣液間介面表面張力。的提高可使相間表面更新速度降低，並相應使K液減小，所以Km與u，p，o成反比，對於各種飲用水，此項可忽略不計。
在應用中，我們應關注溫度、氣壓兩個參數，而在設計接觸裝置時則應注意到水流、氣流的相對速度，尤其是其中的溫度，因為溫度高了不但使水對臭氧的吸收效果下降，而且臭氧本身會因溫度過高而分解。國內就曾發生過試圖用臭氧處理70·℃的水溫而沒有取得任何效果的例證。
1894年梅爾費特(Mailfert)根據前人的實驗報告求出以下臭氧在水中的濃度：

溫度(攝氏度) O 11.8 15 19 27 40 55 60
溶解度(L氣／L水) 0.64 0.5 O.456 0.381 O.27 0.112 O.031 O

這組數據大致里線性，而且表明臭氧在水中的溶解度大約是氧的lO-15倍。
威諾薩(venosa)與奧帕特金(Opatken)指出，決定臭氧(或任何氣體)在某液體中的溶解度的基本關系式是亨利定律．即在一定溫度下，任何氣體溶解於已知體積的液體中的重量，將與該氣體作用在液體上的分壓成正比。
而且此定律可推導出結論：在標准溫度與壓力下，臭氧是氧溶解度的13倍。
從亨利定律可以得出結論：要提高臭氧在水中的溶解度，必須提高臭氧氣在整個氣源中分壓，即提高臭氧源的濃度，如果臭氧源的濃度不夠，處理時間再長，水中臭氧濃度也提不高(因已達到濃度平衡)。
從以上論述，可以得到結論：
1、為保證殺菌效果，必須保證水中臭氧的一定濃度與處理時間。
2、為保證水中臭氧的一定濃度就需保證：
a．臭氧源的濃度。
b．一定的氣溫。
c．水溫不能過高。
d．投入水中臭氧氣的比表面積盡量大，使臭氧與水的接觸機會更多。
根據國內外應用經驗一般水質的飲用水消毒處理參數推薦為：水溶臭氧濃度O.4mg/L，接觸時間為4分鍾，即CT值為1.6。臭氧投加量1-2mg／L，水溫最好在25攝氏度以下。前蘇聯標准規定飲用水中臭氧濃度不低於O.3mg/L。我國瓶裝水行業推薦灌裝時瓶內水臭氧濃度0.3mg/L.

三、目前常用的三種接觸裝置與其效果

前節已提到接觸裝置的根本目的是保證臭氧在水中有盡量大的溶解度，為此，就需使臭氧氣與水的接觸面盡量大，有足夠的接觸時間，因而對接觸裝置的基本要求是：
1、能保證最優化的臭氧吸收效果。
2、接觸裝置工作時，工藝參數控制容易，工作穩定，安全性好。
3、能耗(攪拌或輸送水、氣所需動力)最低。
4、最小的體積下有最大的生產能力。
5、結構簡單，用料便宜，製造與維修成本低。
一般常用的接觸裝置有三種：鼓泡塔或池：水射器(文丘里管)與固定螺旋混合器(單用或合用)：攪拌器或螺旋泵：也有兩種以上串聯使用的，簡介如下：

l、鼓泡法：大型水處理用鼓泡池，小型水處理則常用鼓泡塔，它要求鼓泡器有小(幾個微米到幾十微米孔徑)的孔徑以增加臭氧的比表面積，而且要求孔徑布氣均勻，以使水、氣全面接觸，尤其是在鼓泡池中用多個布氣器時，同時一般要求從水面到布氣器表面，水深不小於4-5m，以利於氣、水充分接觸。
它的優點是：操作方便，可以很容易改變運行參數而不影響投加效果和工作的穩定，動力消耗少，鼓泡塔結構簡單，維修方便。
但其體積過於龐大，池式佔地面積大，塔式要求較高廠房成本較高。

2、水射器(文丘里管)是利用高速水流在變徑管道中流動造成的負壓區吸入臭氧氣，並形成湍流起到混合效果。
而在文丘里管後設置固定螺旋混合器則可進一步起攪拌水、氣作用，在較長的距離內保持湍流狀態以加強吸收。
這種裝置由於混合時間很短，所以在其輸出管道後常常還需加設貯水罐，以增加水、氣接觸時間，並使水流速降低以使尾氣析出。
它的結構比鼓泡塔大大減小，生產成本低，但需加設水泵以保證水的噴射速度，而且工藝參數不易掌握，處理水量不能隨意調節，否則將發生氣、液兩相分離，影響吸收效果。

3、攪拌法：早期生產的攪拌器類似單缸洗衣機，只是電機上置、外筒做成多角型，利用攪拌造成的渦流使氣泡打碎，溶入液體。此類攪拌法效果差，動力消耗大，比鼓泡法體積小但成本並不低，由於有機械運動及臭氧腐蝕，所以機器壽命低，維修費用高。
近年有渦輪泵上市，混合效果很好，而且體積小巧，工r藝參數操作容易，但結構復雜成本高，動力消耗大，維修復雜，在它的管路後而也需設置貯水罐。

四、臭氧濃度測試

由於臭氧是化學性質極不穩定的氣體，收集並短時間內測量其在空氣中及在水中的含量就成為比較困難的問題。如前所述，要保證臭氧對水的凈化殺菌目的，需要控制種種參數，其中各項，只有臭氧濃度的量測是困難的。一些臭氧發生器生產廠家自己不會測試，也不知道自己的產品所產臭氧的濃度，更有個別廠家利用測試困難肆意誇大自己產品性能，造成極不好的影響，以至影響到人們對臭氧殺菌能力的信任。
應該說現在臭氧濃度測試已經不難了。在實際應用中臭氧濃度是保證消毒效果的基礎，也是鑒別臭氧發生器真正性能的必要手段，因此在推廣臭氧應用的同時，應該同時推廣臭氧的測量手段。
本篇不擬對臭氧測試做詳細論述，有興趣的同志可參考第五次全國消毒學術交流會上李漢忠發表的有關文章，這里只作簡單介紹。

l、碘量法：過去最經典的測量方法，用臭氧化氣使碘化鉀溶液中的碘游離出來而顯色，然後用硫代硫酸鈉滴定還原至無色，以消耗的硫代硫酸鈉數量計算臭氧濃度。此法顯色直觀，設備便宜，但要用各種葯品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化學試驗設備，使用不方便，且易受其它氧化劑(如N0、CL等)干擾，I比法目前仍為我國的標准測量方法。

2、紫外吸收法：利用臭氧對波長入=254nm紫外光的最大吸收值，使紫外光在臭氧氣氛中衰減，再經光電元件、電子電路(比較電路，數據處理，數模轉換)得到數據輸出，此方法精確，可連續在線量測。己被美國等工業先進國家選為標准方法，但該儀器價格較貴，一般作為檢測單位與生產、科研單位使用。

3、電化學法：利用水中臭氧在電活化表面產生的電化學還原作用，電化迴路中電流變化曲線與溶液中臭氧濃度成正比，這種儀器具有數據輸出功能，可在線測量而且能實現對臭氧發生器的閉環反饋控制，價格比紫外法便宜，體積也較小。目前在大型水處理工程中應用。

4、比色法：與碘量法同為化學法，是利用臭氧對化學試劑反應發生的顯色或脫色現象確定臭氧濃度。它可用碘化鉀、鄰聯甲苯胺或靛蘭染料等多種化學物質，可直接肉眼觀察與標准色管或比色盤比較，也可用分光光度計檢測，此法簡單易行，成本不高，在我國目前水平適於推廣，但測試葯品是一次性消耗品。

5、DPD臭氧水濃度測試試劑：盒中的DPD試劑採用雙鋁箔片劑包裝，葯片含崩解劑，可快速溶解，產品對臭氧高度敏感，可精確到0.05ppm，比色卡經精密分色製成，配有專用的比色管，具有使用方便、保存期長、質量穩定可靠等優點，配置的DPD法對應比色色階溶液，與KIO3標准溶液做比較，測定結果准確可靠。本法尤其適合於現場分析，完全可與進口同類產品媲美，在水行業、食品行業、飲料和制葯產業有著廣闊的應用前景。目前DPD臭氧測定試劑盒已為包括樂百氏、娃哈哈、怡寶、農夫山泉、景田、益力在內的全國幾百家知名礦泉水、純凈水企業所廣泛應用。

❽ 燒結煙氣脫硫的技術介紹

燒結煙氣脫硫技術— —氣噴旋沖（XPB）石灰石/石膏法
在設計方案確定和施工設計中，雙方的工程技術人員密切配合，充分利用在寶鋼建立的燒結煙氣脫硫熱態實驗裝置進行了大量的現場實驗研究，擬定了數個設計方案，又經過多次的技術研討，調研了許多與吸收塔製作相關的廠家，斟酌了各種工藝方案,研究解決了設備放大中許多製作加工的技術問題，最終確定了施工設計總體方案，順利完成了吸收塔主體設備的施工設計。
該技術的原理為在主抽風機出口煙道至主煙囪間增設煙氣脫硫裝置，通常一台燒結機配一套脫硫裝置（根據需要也可以兩台燒結機共用一套脫硫裝置）。脫硫入口煙氣接自燒結機主抽風機房外出口煙道，經過脫硫後，凈煙氣返回主煙囪排放，整個脫硫裝置與主抽風機後煙氣排放系統並聯配置，原煙道作為旁路系統。氣噴旋沖脫硫除塵裝置有漿液貯段、進氣段、脫硫段、脫水除霧段組成，其中脫硫段由氣噴旋沖暴氣管組件組成，煙氣經進口煙道進入進氣段，進氣段的出氣端接氣噴旋沖暴氣管組件，氣噴旋沖暴氣管組件底部插入漿液貯段反應池中，煙氣在經進氣段進入氣噴旋沖暴氣管組件中，繼以射流鼓泡方式沖入漿液貯罐中，煙氣中的二氧化硫與石灰石漿液接觸反應，進一步吸收、氧化，生成石膏，凈化後的煙氣經過脫水除霧段由煙囪排放出去。
該工藝的特點是使用了噴射鼓泡裝置。在噴射暴氣反應池中，煙氣通過噴射器直接噴散到洗滌液中，取消了漿液噴淋裝置和再循環裝置。經處理後的煙氣經過煙氣升氣管進入上層的混氣室，然後經除霧器後由煙囪排出。該工藝取消了復雜的漿液再循環系統，簡化了工藝過程，也降低了能耗，因而使成本投資和運行費用都有所減少。

❾ 【求助】鈀炭還原操作具體怎麼做啊 （裝置和注意事項）

問題二：溶劑一般用甲醇或乙醇，先將原料加入三口瓶中，MeOH攪拌溶解，氮氣置換三次，排盡裡面空氣，將N2關小點，加入Pd/C,加完後關掉氮氣，置換氫氣三次就可以了。 問題三：TLC就直接開著氫氣點就行。金魚藻(站內聯系TA)如果你的Pd/C是不含水的，那麼就要慢慢加。 問題一:三口瓶，2個三通，一個充氮氣一個充氫氣，冷凝管沒必要。 如果你的Pd/C是不含水的，那麼就要慢慢加。 好還原的話你這裝置就可以，不好還原可能就要升溫，那樣就要用冷凝管了，最好是用高壓釜，安全一點。 做這種實驗一定要細心，沒人帶你嗎？最好是讓別人給你演示一遍，最基本的操作沒見過也是不知道的，文字說起來 ... 呵呵，謝謝哈，實驗室以前沒做過類似的反應，所以高壓釜也沒有啊……請問你有沒有做這種反應的裝置圖啊，我照樣組裝一個，謝謝哈bruceluobo(站內聯系TA)Originally posted by applysue at 2011-01-04 23:43:12: 想幫你畫一個，但是ChemDraw中沒有三通，不好意思啊 謝謝哈，那中間的那個口是不是得封死啊，可這樣就沒法接冷凝管了啊 一個口插溫度計，中間接冷凝管，冷凝管上接三通，一個口通氫，拉真空的那個地方後面可用於出氣口，有氧氣袋可以裝一帶氫氣直接接在瓶子上，中間接一個鼓泡器，還可以看到吸氫的情況lovezhen702(站內聯系TA)Originally posted by applysue at 2011-01-04 23:16:23:謝謝您哈， 二、我准備用啟普發生器自製氫氣，然後直接通至反應瓶，請問這樣可以嗎，有什 ... 三通主要是方便置換，，一個三通三個口分別接反應瓶，氮氣瓶，真空，另一個三通接氫氣瓶，真空，反應瓶，沒必要接安全瓶。鈀碳最好的活性是60度，若反應不完可以加熱。氫氣自製的可以，但沒瓶裝的純氫好，第一次做小心點，沒反應完，補加pd／c，要再置換氮氣再補加，抽濾別幹了，不然很容易著火。lovezhen702(站內聯系TA)Originally posted by applysue at 2011-01-04 23:29:23: 三通主要是方便置換，，一個三通三個口分別接反應瓶，氮氣瓶，真空，另一個三通接氫氣瓶，真空，反應瓶，沒必要接安全瓶。鈀碳最好的活性是60度，若反應不完可以加熱。

❿ 有沒有有關氮氣吸附實驗的分析資料

實驗六 吸收實驗
(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收傳質系數的測定
一、實驗目的
1、了解填料吸收塔的結構和流程；
2、了解吸收劑進口條件的變化對吸收操作結果的影響；
3、掌握吸收總傳質系數Kya的測定方法。
二、實驗內容
1、測定吸收劑用量與氣體進出口濃度y1、y2的關系;
2、測定氣體流量與氣體進出口濃度y1、y2的關系;
3、測定吸收劑及氣體溫度與氣體進出口濃度y1、y2的關系;
三、實驗原理
吸收是分離混合氣體時利用混合氣體中某組分在吸收劑中的溶解度不同而達到分離的一種方法。不同的組分在不同的吸收劑、吸收溫度、液氣比及吸收劑進口濃度下，其吸收速率是不同的。所選用的吸收劑對某組分具有選擇性吸收。
1、吸收總傳質系數Kya的測定
傳質速率式： NA=Kya·V填·△Ym (1)
物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2)
相平衡式： Y=mX (3)
(1)和(2)式聯立得： Kya= (4)
由於實驗物系是清水吸收丙酮，惰性氣體為空氣，氣體進口中丙酮濃度y1>10%,屬於高濃度氣體吸收，所以：
Y1= ； Y2= ；
G空—空氣的流量（由裝有測空氣的流量計測定）,Kmol/m2·h；
V填—與塔結構和填料層高度有關；
其中： (5)
； ；
L—吸收劑的流量（由裝有測吸收劑的流量計測定）, Kmol/m2·h；
m---相平衡常數（由吸收劑進塔與出塔處裝的溫度計所測溫度確定），吸收溫度：

附：流量計校正公式為：
, L/h (GN為空氣轉子流量計讀數)
單位變換： ，Kmol/m2·h；（其中，A為塔橫截面積， ）
，Kmol/m2·h；（其中，L0是水流量l/h，M0是水的摩爾質量）
2、吸收塔的操作
吸收操作的目標函數：y2 或 η=
影響y2 有：1).設備因素；2).操作因素。
1).設備因素
a、填料塔的結構
典型的填料塔結構為塔體是一圓形筒體，筒體內分層安放一定高度的填料層，填料層底端由擱柵支撐，液體分布器和液體再分布器將吸收劑均勻地分散至整個塔截面的填料上。液體靠重力自上而下流動，氣體靠壓差自下而上流動。填料的表面覆蓋著一層液膜，氣液傳質發生在氣液接觸面上。
最早的填料拉西(1914)由拉西發明，它是一段外徑和高度相等的短管，時隔多年，鮑爾環，階梯環，彈簧填料，θ環填料……不銹鋼金屬
圖1. 填料塔結構示意圖
絲網波紋填料，以及種類繁多的規整填料。評價填料特性的三個數字：
i)比表面積 a (m2/m3) 越大越好；
ii)空隙率ε 氣體阻力盡可能小，ε越大越好；
iii)單位堆積體積內的填料數目n。
b、 填料的作用
(1) 增加氣液接觸面積
應滿足：i) 80%以上的填料潤濕。
ii) 液體為分散相，氣體為連續相 (反之為鼓泡塔，失去填料的作用) 。
(2) 增加氣液接觸面的湍動
應滿足：i) 保證氣液逆流。
圖2. 操作線與平衡線的關系
ii) 要有適宜的液氣比，若氣速過大，液體下降速度為零，即發生液泛。填料塔的操作滿足了上述要求，填料才會起作用。
c、 液體分布器的作用
(1)較高的填料層，需分段安裝液體再分布器。
(2)克服液體向壁偏流現象，為此，每隔一定高度的填料層，要裝有液體再分布器。
(3)使填料均勻潤濕，從而增加氣液接觸面積。
2）、操作因素
本文所強調對於特定的吸收過程，改變L、t、x2三要素對改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收過程，三要素中哪一個是控制因素。
(1)、當L/G >m時，推動力△ym 由操作線某一端靠近平衡線的那一頭所決定，見圖2所示。若增加吸收劑L的流量導致解吸超負荷，解吸不徹底，所引起的後果是吸收劑進口濃度x2增加，從而使吸收後尾氣濃度y2 也增加。針對這種情況，控制操作要素是x2，降低x2，見圖2所示。
其方法有二種：
i)改善解吸塔的操作，採用一切能使解吸徹底的方法。
ii)增加新鮮吸收劑的用量。
(
2) 當L/G<m時，若適當增加吸收劑流量，其一改善了操作線的斜率，見圖3所示，△ym將增加；其二對液膜傳質分系數的提高也有一定的貢獻。如果物系屬於液膜控制，此時的控制操作要素是適當增加吸收劑的流量L。
但是，L的增加有適度的要求，一般為L/G=(1.1～2)(L/G)min,還應同時考慮再生設備的處理能力。
（3）當吸收系強放熱過程時，意味著自塔頂而下，吸收液溫度增加很大，甚至達到了解吸溫度。此時的平衡線斜率變陡，傳質推動力△ym下降，見圖4所示。如，用水來吸收SO3制H2SO4,第一步只能先製得93%的硫酸，再用93%硫酸冷卻後吸收SO3,經脫去少量水，才製得98%濃硫酸。因此，針對這種情況，控制操作要素是吸收劑溫度t，即吸收液需經中間冷卻後再吸收。
四、實驗裝置流程圖
1、設備流程圖

2、 主要設備儀表
管道加熱器，吸收塔，丙酮鼓泡器，壓力定值器，空氣壓縮機，流量計，測溫儀表
3、 主要設備參數
玻璃彈簧填料塔參數：塔徑：35mm 填料高度：240mm 定值器參考設定壓力：0.02-0.08MPa
瓷拉西環填料塔參數：塔徑：35mm 填料高度：400mm 定值器參考設定壓力：0.02-0.08MPa
4、 用氣相色譜測丙酮的操作條件（氣相色譜儀GC961T）
進樣器溫度： 150℃ 熱導池溫度： 150℃
柱箱初始溫度： 150℃ 載氣流量A： 刻度5左右
載氣流量B： 刻度5左右 電流： 80MA
進樣量（六通閥進樣）： 25ML

五、實驗步驟
1、打開吸收劑計量流量計至刻度為2 L/h。
2、打開空氣壓縮機，調節壓力定值器至刻度為0.02Mpa，此壓力足夠提供氣體流動的推動力，因為尾氣排放直接放空。
3、調節液封裝置中的調節閥使吸收塔塔底液位處於氣體進口處以下的某一固定高度。
4、調節空氣計量流量計至刻度為400 L/h。
5、待穩定10 min後，分別對氣體進、出口y1、y2取樣分析，為使實驗數據准確起見，先取y2,後取y1；取樣針筒應在取樣分析前用待測氣體洗二次，取樣量近30ml。
6、當常溫吸收實驗數據測定完後，將吸收劑進口溫度調節器打開，旋至電流刻度為1.2A，待進、出口溫度顯示均不變時，取樣分析。
注意事項：
1、 室溫大於15℃時，空氣不需加熱，即可達到配料要求。若室溫偏低，可預熱空氣使y1達到要求。
2、 各儀表讀數恆定5min以後，即可記錄或取樣分析有關數據，再按預先設計的實驗方案調節有關參數。
3、 用微量針管取樣時，應特別仔細，按老師要求操作。
六、實驗報告的內容和要求
1、 數據採集完後用計算機進行處理。
2、 取一組數據進行示例計算，計算出ΔYm、η、Kya。
3、對實驗結果進行討論和分析。
七、思考題
1、 從傳質推動力和傳質阻力兩方面分析吸收劑流量和吸收劑溫度對吸收過程的影響？
2、 從實驗數據分析水吸收丙酮是氣膜控制還是液膜控制，還是兩者兼有之？
3、 填料吸收塔塔底為什麼必須有液封裝置，液封裝置是如何設計的。
4、 將液體丙酮混入空氣中。除實驗裝置中用到的方法外，還可有哪幾種？
附表：
原始數據記錄表格
No 液相流量L/h 氣相流量L/h 液相進口溫度℃ 液相出口溫度℃ 氣相進口濃度mol% 氣相出口濃度mol%
1
2
3
4
5

（二）氨填料吸收塔的操作及吸收傳質系數的測定
一、實驗目的
1、了解填料吸收塔的結構和流程；
2、了解吸收劑進口條件的變化對吸收操作結果的影響；
3、掌握吸收總傳質系數Kya的測定方法。
二、實驗內容
1、測量某噴淋量下填料層(ΔP/z)--U關系曲線；
2、在一定噴淋量下，計算混合氣體中氨組分為O.02靡爾比時的傳質系數Kya。
三、實驗原理
1、總傳質系數Kya的測定
（1）
式中：v--空氣的摩爾流量 mol/h；
Kya--傳質系數 mol/m3·h；
Ω—塔的橫截面積 m2；
HOG--氣相總傳質單元高度 m。
由(7--1)可知， (2)
2、氣相總傳質單元高度的HOG的測定:
(3)
式中: Z--填料層總高度 m;
NOG--氣相總傳質單元數;
3、氣相總傳質單元數NOG的測定，
(4)
式中:y1--塔底氣相濃度;
y2--塔頂氣相依度;
ΔYm--平均濃度差。
4、氣相平均推動力ΔYm的測定：
（5）

5、吸收塔的操作和調節:
吸收操作的結果最終表現在出口氣體的組成y2上，或組分的回收率η上。在低濃度氣體吸收時，回收率可近似用下式計算:
(6)
吸收塔的氣體進口條件是由前一工序決定的，控制和調節吸收操作結果的是吸收劑的進口條件:流率L、溫度t、濃度X三個要素。
由吸收分析可知，改變吸收劑用量是對吸收過程進行調節的最常用的方法，當氣體流率G不變時，增加吸收劑流率，吸收速率NA增加，溶質吸收量增加，那麼出口氣體的組成y2減小，回收度η增大。當液相阻力較小時，增加液體的流量，傳質總系數變化較小或基本不變，溶質吸收量的增加主要是由於傳質平均推動力Δym的增加而引起的，即此時吸收過程的調節主要靠傳質系數大幅度增加，而平均推動力可能減小，但總的結果使傳質速度增大，溶質吸收量增大。
吸收劑入口溫度對吸收過程影響也甚大，也是控制和調節吸收操作的一個重要因素。降低吸收劑的溫度。使氣體的溶解度增大，相平衡常數減小。
對於液膜控制的吸收過程，降低操作溫度、吸收過程的阻力 將隨之減小，結果使吸收效果變好，y2降低，而平均推動力ΔYm或許會減小。對於氣相控制的吸收過程，降低操作溫度，過程 阻力 不變，但平均推動力增大，吸收效果同樣將變好。總之，吸收劑溫度的降低，改變了相平衡常數，對過程阻力及過程推動力都產生影響，其總的結果使吸收效果變好，吸收過程的回收度增加。
吸收劑進口濃度x2是控制和調節吸收效果的又一重要因素。吸收劑進口濃度x2降低，液相進口處的推動力增大，全塔平均推動力也將隨之增大而有利於吸收過程回收率的提高。

應當注意，當氣液兩相在塔底接近平衡( )欲降低y2，提高回收率，用增大吸收劑用量的方法更有效,見圖(a)。但是，當氣液兩相在塔頂接近平衡時( )提高吸收劑用量，即增大 並不能使y2明顯的降低，只有用降低吸收劑入塔濃度x2才是有效的,見圖（b）。
四、實驗設備、儀表及流程圖
1、設備參數:
(1)鼓風機：XGE型旋渦氣泵，型號2，最大壓力1176Kpa，最大流量:75m3/h
(2)填料塔:材質為硼酸玻璃管，內裝10X10X1.5瓷拉兩環，填料層高度Z=0.4m;
填料塔內徑D=0.075m
(3)液氨瓶一個
2、流量測量
(1)空氣轉子流量計：型號：LZB—25 流量范圍：2.5—25m3/h 精度：2.5℅
(2)水轉子流量計: 型號：LZB--6 流量范圍：6—60l/m 精度：2.5℅
3、濃度測量：
(1)塔底吸收液濃度分析：定量化學分析儀一套。
(2)塔頂尾氣濃度分析：吸收瓶、量氣瓶、水準瓶一套。
4、實驗裝置及流程圖

五、實驗方法及步驟
1、測量某噴淋量下填料層(ΔP/Z)一U關系曲線
先打開水的調節閥，使水的噴淋量為40L/h，後啟動鼓風機，用空氣調節閥調節進塔的空氣流量，按空氣流量從小到大的順序讀取填料層壓降ΔP，轉子流量計讀數和流量計處空氣溫度，並注意觀察塔內的操作現象，一旦看到液泛現象時記下對應的空氣轉子流量計讀數。在對數坐標紙上標出液體噴淋量為40L/h時(ΔP/Z)一U關系曲線，確定液泛氣速與觀察的液泛氣速相比較。
2、測一定空氣流量和水流量下的氨氣的吸收效果
選擇適宜的空氣流量和水流量(建議水流量為30L/h)，計算向進塔空氣中送入的氨氣流量，使混合氣體中氨組分為0.02左右摩爾比。待吸收過程基本穩定後，記錄各流量計讀數和溫度，記錄塔底排出液的溫度，並分析塔頂尾氣及塔底吸收液的濃度。
3、尾氣分析方法
a、排出兩個量氣管內空氣，使其中水面達到最上端的刻度線零點處，並關閉三通旋塞。
b、用移液管向吸收瓶內裝入5ml濃度為0.005M左右的硫酸並加入1一2滴甲基橙指示液。
c、將水準瓶移至下方的實驗架上，緩慢地旋轉三通旋塞，讓塔頂尾氣通過吸收瓶，旋塞的開度不宜過大，以能使吸收瓶內液體以適宜的速度不斷循環為限。
從尾氣開始通入吸收瓶起就必需始終觀察瓶內液體的顏色，中和反應達到終點時立即關閉三通旋塞，在量氣管內水面與水準瓶內水面齊平的條件下讀取量氣管內空氣的體積。
若某量氣管內已充滿空氣，但吸收瓶內未達到終點，可關閉對應的三通旋塞，讀取該量氣管內的空氣體積，同時啟用另一個量氣管，繼續讓尾氣通過吸收瓶。
d、用下式計算尾氣濃度Y2
因為氨與硫酸中和反應式為:

所以到達化學計量點(滴定終點時)，被滴物的摩爾數 和滴定劑的摩爾數 之比為：

式中： ， ---分別為NH3和空氣的摩爾數
---硫酸溶液體積摩爾濃度，mol溶質/L溶液
---硫酸溶液的體積，mL
---量氣管內空氣總體積，mL
T0---標態時絕對溫度，2.73K
T---操作條件下的空氣絕對溫度，K。
4、塔底吸收液的分析方法
a、當尾氣分析吸收瓶達終點後即用三角瓶接取塔底吸收液樣品，約200ml並加蓋。
b、用移液管取塔底溶液I0mL置於另一個三角瓶中，加入2滴甲基橙指示劑。
c、將濃度約為0.1N的硫酸置於酸滴定管內，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至終點。
5、 水噴淋量保持不變，加大或減小空氣流量，相應地改變氨流量，使混合氣中的氨濃度與第一次傳質實驗時相同，重復上述操作，測定有關數據。
注意事項：
1、啟動鼓風機前，務必先全開放空閥2。
2、做傳質實驗時，水流量不以超過40L/h，否則尾氣的氨濃度極低，給尾氣分析帶來麻煩。
3、兩次傳質實驗所用的進氣氨濃度必須一樣。
六、數據記錄與處理
1、干填料時ΔP/z一U關系測定
L=0 填料層高度Z=0.4m 塔徑D=0.075m
序號 填料層高度ΔP(mmH2O) 單位高度填料層壓降ΔP/Z(mmH2O) 空氣轉子流量計讀數(m3/h) 空氣流量計處空氣溫度t(℃) 對應空氣的流量Vh(m3/h) 空塔氣速u(m/s)
1
2
3
……

2、噴淋量為40L/h,ΔP/Z---U關系測定
序號 填料層高度ΔP(mmH2O) 單位高度填料層壓降ΔP/Z(mmH2O) 空氣轉子流量計讀數(m3/h) 空氣流量計處空氣溫度t(℃) 對應空氣的流量Vh(m3/h) 空塔氣速u(m/s) 塔內的操作現象
1
2
3
…

Vh=V轉 公式計算：
式中:V轉一一空氣轉子流量計讀數m3/h，
t一一空氣轉子流量計處空氣溫度 ℃
3、傳質實驗
被吸收的氣體混合物：空氣+氨混合氣；吸收劑：水；填料種類：瓷拉西環；填料尺寸：10XI0XI.5mm;填料層高度：0.4m；塔內徑:75mm

實 驗 項 目 1 2
空氣流量 空氣轉子流量計讀數m3/h轉子流量計處空氣溫度℃流量計處空氣的體積流量m3/h
氨流量 氨轉子流量計讀數m3/h轉子流量計處氨溫度℃流量計處氨的體積流量m3/h
水流量 水轉子流量計讀數L/h水流量
塔頂Y2的測定 測定用硫酸的濃度M mol/L測定用硫酸的體積mL量氣管內空氣總體積mL量氣管內空氣溫度℃
塔底X1測定 滴定用硫酸的濃度mol/L滴定用硫酸的體積mL樣品的體積mL
相平衡 塔底液相的溫度℃相平衡常數m

實 驗 項 目 1 2
塔底氣相濃度Y1,kmol氨/kmol空氣
塔頂氣相濃度Y2,kmol氨/kmol空氣
塔底液相濃度X1,kmol氨/kmol水
Y1* kmol氨/kmol空氣
平均濃度差ΔYm，kmol氨/kmol空氣
氣相總傳質單元數NOG
氣相總傳單元高度HOG m
空氣的摩爾流量V kmol/h
氣相總體積吸收系數Kya kmol氨/m3·h
回收率ηA
物料衡量 氣相給出的氨量G氣=V(Y1-Y2)液相得到的氨量G液=L(X1-X2)kmol氨/h對於G氣的相對誤差Er