粘度法測定高聚物分子量實驗裝置

㈠ 粘度法測定高聚物的相對分子質量

所以當測量時的一個很小誤差可能會對高聚物的分子量最終影響很大，特別是相對所以建議無論怎樣，去做下GPC來鑒定物質分子量，此法比較合理有效。

㈡ 粘度法測定大分子分子量 做好本實驗要注意哪些問題

【實驗步驟】
1. 粘度計的洗滌
先用熱洗液(經砂心漏斗過濾)將粘度計浸泡，再用丙酮、自來水、蒸餾水分別沖洗幾次，每次都要注意反復流洗毛細管部分，洗好後烘乾備用(上一組的准備)。
2. 調節恆溫槽溫度至(25.0± 0.1)℃，在粘度計的B管和C管上都套上橡皮管，然後將其垂直放入恆溫槽，使水面完全浸沒G球，並用吊錘檢查是否垂直。
3. 溶液流出時間的測定
用移液管分別吸取已知濃度的聚丙烯胺溶液10mL和蒸餾水5mL，由A管注入粘度計中，在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1，恆溫15min，進行測定。測定方法如下：將C管用夾子夾緊使之不通氣，在B管處用洗耳球將溶液從F球經D球、毛細管、E球抽至G球2/3處，解去C管夾子，讓C管通大氣，此時D球內的溶液即回入F球，使毛細管以上的液體懸空。毛細管以上的液體下落，當液面流經a刻度時，立即按停表開始記時間，當液面降至b刻度時，再按停表，測得刻度a、b之間的液體流經毛細管所需時間。重復這一操作至少三次，它們間相差不大於0.3s，取三次的平均值為t1。
然後依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL蒸餾水，將溶液稀釋，使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5，用同法測定每份溶液流經毛細管的時間t2、t3、t4、t5。應注意每次加入NaNO3溶液後，要充分混合均勻，並抽洗粘度計的E球和G球，使粘度計內溶液各處的濃度相等。
4. 溶劑流出時間的測定
用蒸餾水洗凈粘度計，尤其要反復流洗粘度計的毛細管部分。然後由A管加入約15mL蒸餾水。用同法測定溶劑流出的時間t0。
實驗完畢後，粘度計一定要用蒸餾水洗干凈。

㈢ 5. 評價粘度法測定高聚物相對分子質量的優缺點,指出影響准確測定結果的因素

優點就是方便,不必要使用什麼復雜的儀器,就可以粗略估計高聚物分子量大小,剩時剩力.但要有需要測量物質的Mark-Houwink常數.
缺點其實很大,由於高聚物分子量並不是一個定值,而是一個分子量分布寬度,所以當測量時的一個很小誤差可能會對高聚物的分子量最終影響很大,特別是相對分子量低的物質.分子量分布稍微寬點將導致Mark-Houwink方程不在適用.此時測量出來的高聚物的分子量誤差極大.
而且高聚物一般不是一種物質,是一組分子量大小不同的一組物質,利用Mark-Houwink方程測量時的誤差會明顯增大,特別是自製低分子量高聚物時,有時Mark-Houwink方程完全不適用.
這就是GPC的價值,通過GPC測定的分子量是質均分子量和數均分子量,及分子量分布寬度,一般情況下,Mark-Houwink方程給出的黏均分子量應該在數均分子量和質均分子量之間,但對於低分子量高聚物,測定結果表明黏均分子量大於質均分子量,這顯然是不符合高聚物分子量的一般規律.其原因就是Mark-Houwink方程的兩個基本參數k與a此時不適用.
我曾經做低分子量聚乙烯醇時就遇到過這個問題.
所以建議無論怎樣,去做下GPC來鑒定物質分子量,此法比較合理有效.
我也是上文庫找到的哦

㈣ 粘度法測定高聚物的相對分子質量實驗中如果溶液進入乳膠管，有什麼影響

相對黏度ηr，為溶液的粘度相對於純溶劑的，粘度，即

增比黏度ηsp，相對於溶劑，溶液粘度增加的分數，即

特性粘度[η]，當溶液無限稀釋時，每個高聚物分子彼此相隔極遠，其相互間的內摩擦可忽略不計，此時溶液所表現出的粘度主要反映了高聚物分子與溶劑分子間的內摩擦，定義為特性粘度

㈤ 粘度法測定高聚物分子量,如何保證濃度的准確性

第一次測量溶劑前烘乾儀器，後續測量溶液用待測液潤洗

㈥ 如何採用粘度法測定高聚物的分子量中的K以及α，請給出測試方法及具體過程！（得有依據！）

高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在著內摩擦。在測高聚物溶液粘度求分

子量時，常用到下面一些名詞

1）相對粘度ηr

ηr=η/ηo (1)

式中為溶液的粘度，為純溶劑的粘度，因此表示溶液的粘度相當於純溶劑的粘度的倍數

2）增比粘度ηsp

ηsp=(η-ηo)/ηo=ηr-1 (2)

表示溶液的粘度比純溶劑粘度增加的倍數。

3）比濃度粘度ηsp/C

4）比濃對數粘度 lnηr/C

5）特性粘數[η]

(4)

[η]的單位是[毫升/克]，表示單位重量高分子在溶液中所佔的流體力學體積的相對大小。

2.高分子溶液粘度的濃度依賴性

由式(4),高聚物的特性粘數[η]為ηsp/C或lnηr/C在C->0時的外推值,所以要得到[η],必須

了解溶液粘度與濃度的依賴關系，才能合理外推。這樣的經驗關系很多，應用較多的有：

(5)

k『 ,β均為常數，其中 稱為哈金斯（Huggins）參數，對於線形柔性鏈高分子-良溶劑體系，

k『=0.3-0.4,k『+β=0.5。如果溶劑變劣，接近Θ溫度時k『變大。如果高分子鏈有支化，k『值隨

支化度增大而顯著增加。對於剛性蛋白質分子，k『值接近於剛性圓球的理論值（k『=1.77-2.2)。

溶液粘度實驗可得用毛細管粘度計時。在一定溫度下，測定一定量的純溶劑流過毛細管的時

間to,和各個不同濃度的高分子溶液流過毛細管的時間t,從而計算出*和*

（6）

然後依照式（5）用ηsp/C對C或lnηr/C對C作圖，並直線外推至C->0即可求得[η]（圖7），

(7)

實驗測定時溶液濃度一般在0.01克/毫升以下值在1.05-2.5之間最為適宜。

3.特性粘數-分子量關系

高分子溶液理論表明，在溶液中的高分子線團若捲曲緊密，流動時線團的溶劑分子隨高分子

一起流動，[η]M½；若高分子線團鬆懈，流動時線團內的溶劑分子是完全自由的，即高分子線

團可為溶劑分子自由穿透，[η]M。所以*-M關系取決於高分子-溶劑體系的本質和測定的溫度。

可用一個含有兩面個參數的議程表示：

(8)

上式稱為馬克-霍溫克（Mark-Houwink)方程。α一般為0.5—1，在一定的分子量范圍內α為

常值。支化比相同聚合度的線形高分子在溶液中的尺寸要小些，所以α值也小。對於良溶劑中

的線形柔性鏈高分子，α接近於0.8，溶劑分子與高分子鏈段的相互作用使線團擴張。當溶劑能

力減弱時，α值降低。在Θ溶劑中α=1/2，此時高分子線團符合高斯線團模型。

這樣的經驗方程可以在有關手冊中查到。但由於它只是在一定分子量范圍內的近似內插公

式，所以使用時必須注意到所測試樣的分子量旰否在所定方程的分子量范圍內。

4.[η]-M方程中參數K和α的訂定

先將具有不同分子量的高聚物試樣進行分級，取得分子量從小到大且比較均一的一組級分。

測定各級分的分子量及特性粘數。以lg[η]對lgM作圖（圖9），其斜率即為α，截距為lgK。

(9)
在訂定[η]-M方程時，級分分子量多分散性對K值影響較大，但對α無影響。用不同的實驗方法

測定級分的分子量，多分散性對K值的影響也不一樣，用Mn時，多分散性使K值增大；用Mw時，多

分散性使K值減小，但前者影響比後者顯著得多。

5.弗洛利（Flory）特性粘數理論

理論表明，特性粘數正比於溶液中高分子的有效體積。在高分子溶液中，假如溶劑和高分子

的相互作用使高分子擴張，[η]就大；若高分子線團緊縮，[η]就小。具體表達式為：

[η]=Φ(h2)2/3/M (10)

這里Φ為與高分子、溶劑和溫度無關的普適常數

(Φ=2.0 • 1021-2.8 • 1021) (11)

h2為高分子的均方末端距。若以h2=h2X2代入，式（10）可寫為：

[η]=(Φ(h2)2/3/M )*X3 (12)

X為一維擴張因子。

在Θ溫度時，X=1

[η]Θ=Φ(h2)2/3/M (13)

因為h2=M

所以

[η]Θ=KM1/2(14)

在高分子-良溶劑體系中，X>1。根據弗洛利一維均勻擴張理論，可推得：

X5-X3=2M(1-Θ/T)M1/2(15)

M，ψ1均為常數。對於指定的高分子-溶劑體系，在一定溫度時，2M(1-Θ/T)為定值，即

X5-X3M1/2(16)

當X>>1時，X5M1/2，X3M0.1

所以

[η]=K『M1/2 • X3(17)

此外，從特性粘數的測定可以計算高分子在溶液中的擴張因子。

X3=[η]/[η]Θ(18)

6.用粘度法測定分子量的統計平均意義：

由式（8）

[η]=(ηsp/C)c->0=KMa

則

(ηsp)c->0=K∑(i)CiMia=KC∑(i)(Ci/C)Mia=KC∑(i)WiMia=kcMηa

所以實驗測得的為粘均分子量Mη

㈦ 粘度法測定高聚物分子量為什麼不是直接測定溶液的粘度，而是分別測出溶劑和溶液在毛細管中流出的時間

當液體在毛細管中因重力作用而流出時遵守泊肅葉定律。對於一支指定的黏度計而言，有n/p=at-b/t (n為粘度，p為密度，a,b為常數，t為時間)，式中b<1,當t>100時，n/p=at,而溶液的密度與溶劑的密度近似相等時，則n正比於t。進而可以通過測時間來得到n,繼而得到後續所需數據。（第一次作答，不好的地方諒解）

㈧ 粘度法實驗能否達到實驗目的請分析成敗的原因

粘度法實驗不能達到實驗目的，請分析失敗的原因如下：

粘度法測高聚物分子量受諸多因素影響，比如：溫度，氣壓（液體上下表面氣壓差），粘度管口徑，粘度管是否垂直及是否干凈，溶液密度，人的讀數誤差，秒錶精度等；而其測定的分子質量有限，只能在10^4-10^7的高聚物超過或不滿的都不能測定。

粘度法測定聚合物的粘均分子量基本原理：

聚合物稀溶液的粘度主要反映了液體分子之間因流動或相對運動所產生的內摩擦阻力。內摩擦阻力與聚合物的結構、溶劑的性質、溶液的濃度及溫度和壓力等因素有關，它的數值越大，表明溶液的粘度越大。

液體粘滯系數的測量方法：

粘滯系數的測量方法很多，有落球法、毛細管法、轉筒法等，其中落球法是最基本的一種方法，用落球法測定液體的粘滯系數只適用於測量粘滯系數較大的透明或半透明液體，如蓖麻油、甘油等。

但由於該方法物理現象明顯、原理直觀、實驗操作和訓練內容較多，仍被廣泛地應用於理工科大學的大學物理實驗和物理相關專業的低年級基礎物理實驗。液體粘滯系數是表徵液體反抗形變能力的重要參數，在生產、生活、工程技術及醫學方面有著重要的應用。

以上內容參考：網路--粘度法

㈨ 粘度法測定高聚物分子量實驗報告聚如果粘度計破損沒測水的粘性,需不需要重測

實驗二 粘度法測定高聚物的分子量 [適用對象] 化學教育 [實驗學時] 5 學時 一、 實驗目的 1、 掌握粘度法測定高聚物相對分子質量的原理.

㈩ 粘度法測定高聚物的分子量實驗中哪些因素會影響實驗結果

粘度法測高聚物分子量受諸多因素影響，比如：溫度，氣壓（液體上下表面氣壓差），粘度管口徑，粘度管是否垂直及是否干凈，溶液密度，人的讀數誤差，秒錶精度等；而其測定的分子質量有限，只能在10^4-10^7的高聚物,超過或不滿的都不能測定。