Ⅰ 求化學實驗報告
化學實驗報告格式示例 例一定量分析實驗報告格式
(以草酸中H2C2O4含量的測定為例)
實驗題目:草酸中H2C2O4含量的測定
實驗目的:
學習NaOH標准溶液的配製、標定及有關儀器的使用;
學習鹼式滴定管的使用,練習滴定操作。
實驗原理:
H2C2O4為有機弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的H+:
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
計量點pH值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
NaOH標准溶液採用間接配製法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O
此反應計量點pH值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實驗方法:
一、NaOH標准溶液的配製與標定
用台式天平稱取NaOH1g於100mL燒杯中,加50mL蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500mL試劑瓶中,再加200mL蒸餾水,搖勻。
准確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置於250mL錐形瓶中,加20~30mL蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鍾不褪色即為終點。
二、H2C2O4含量測定
准確稱取0.5g左右草酸試樣,置於小燒杯中,加20mL蒸餾水溶解,然後定量地轉入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20mL移液管移取試樣溶液於錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鍾不褪色即為終點。平行做三次。
實驗數據記錄與處理:
一、NaOH標准溶液的標定
實驗編號123備注
mKHC8H4O4/g始讀數
3.產物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層後,將下層的粗製溴乙烷放入乾燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時振盪,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4mL濃硫酸)。用乾燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離後的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精製
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。
5.計算產率。
理論產量:0.126×109=13.7g
產率:9.8/13.7=71.5% 結果與討論:
(1)溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。
(2)最後一步蒸餾溴乙烷時,溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產量因而偏低,以後實驗應嚴格操作。
例三性質實驗報告格式
實驗題目:
實驗目的:
實驗方法:
實驗方法和步驟現象解釋和化學反應式
結論:
(1)(2)……
思考題:
(1)(2)……
終讀數
結果
VNaOH/mL始讀數
終讀數
結果
cNaOH/mol·L-1
NaOH/mol·L-1
結果的相對平均偏差
二、H2C2O4含量測定
實驗編號123備注
cNaOH/mol·L-1
m樣/g
V樣/mL20.0020.0020.00
VNaOH/mL始讀數
終讀數
結果
ωH2C2O4
H2C2O4
結果的相對平均偏差
實驗結果與討論:
(1)(2)(3)……
結論:
例二合成實驗報告格式
實驗題目:溴乙烷的合成
實驗目的:1.學習從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術和學習分液漏斗的使用。
實驗原理:
主要的副反應:
反應裝置示意圖:
(註:在此畫上合成的裝置圖)
實驗步驟及現象記錄:
實驗步驟現象記錄
1.加料:
將9.0mL水加入100mL圓底燒瓶,在冷卻和不斷振盪下,慢慢地加入19.0mL濃硫酸。冷至室溫後,再加入10mL95%乙醇,然後在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2.裝配裝置,反應:
裝配好蒸餾裝置。為防止產品揮發損失,在接受器中加入5mL40%NaHSO3溶液,放在冰水浴中冷卻,並使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網上的燒瓶,瓶中物質開始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質逐漸蒸餾出去,約30分鍾後慢慢加大火焰,直到無油滴蒸出為止。
加熱開始,瓶中出現白霧狀HBr。稍後,瓶中白霧狀HBr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。
Ⅱ 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
Ⅲ 求化學實驗的實驗報告
實驗原理
茶葉中的兒茶素和咖啡因是兩類重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶葉中主要的生物鹼,也稱咖啡鹼,在茶葉中含量約1%一5%,具有興奮中樞神經系統、興奮心臟、鬆弛平滑肌和利尿等作用,還可用作治療腦血管性的頭痛;尤其是偏頭痛,但過度使用咖啡因會增加耐葯性和產生輕度上癮。它還是復方阿司匹林(A、P、c)等葯物的組方之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份,對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質,茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱,其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主,占茶多酚總量的70%左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。
咖啡因為弱鹼性化合物,易溶於氯仿、水和乙醇、熱苯中。丹寧鞍易溶於水和乙醇,但不溶於苯。咖啡因為黃嘌呤的衍生物,化學名稱是l,3,7—三甲基黃嘌呤。其結構式為:
含結晶水的咖啡因為白色針狀結晶粉末,味苦。能溶於水、乙醇、氯仿等,微溶於石油醚。在100℃時失去結晶水,開始升華,120℃升華顯著,178℃以上升華加快。無水咖啡因的熔點是238℃。在植物中,咖啡因常與有機酸、丹寧等結合呈鹽的形式而存在。從茶葉中提取咖啡因,通常有兩種方法。
方法一:可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提,然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質,可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。
方法二:用鹼性水溶液加熱浸泡,使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中,從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水,故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理,使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去,然後用有機溶劑萃取.使咖啡因轉溶於有機溶劑,從而與色素等分開。蒸去溶劑,即得扭制的咖啡因,因葉綠累極易溶於丙酮中,故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。
* 固-液萃取
索氏提取器 固體物質的萃取是利用固體物質在液體溶劑中的溶解度不同來達到分離提取的目的。若待提取物對某種溶劑的溶解度大,可採用浸出法;若待提取物的溶解度小,則採用加熱提取法。
加熱提取方法常採用索氏提取器(saxhlet)和普通迴流裝置。索氏提取器運用迴流及虹吸現象,使固體物質每次均為純溶劑所萃取,效率較高。萃取前先將固體物質研細,以增加液體浸漬的面積,將固體物質用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小於提取器的直徑),置於提取器中。提取器的下端通過磨口與裝有溶劑的燒瓶連接,上瑞接上冷凝管。當溶劑沸騰時,蒸氣通過玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入提取器中,當液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸流回燒瓶,因而萃取出溶於溶劑的部分物質。
本實驗從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑,在素氏提取器中連續抽提,然後濃縮、焙炒得粗咖啡因,再通過升華法提純。
三、儀器與試劑
[儀器]
索氏提取器,圓底燒瓶(150mL),直形冷凝管,溫度計(100℃),表而皿,蒸發皿,漏斗,水浴鍋,電熱套。
[試劑]
茶葉末,泡裝荼,95%乙醇,濾紙筒,脫脂棉,濾紙。
四、實驗步驟
方法1:稱取10g茶葉末裝入濾紙筒中,再將濾紙筒裝入索氏提取器中。在150mL圓底燒瓶中故人一兩粒澡石,裝上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。安裝好冷凝管和電熱套,打開電源加熱迴流2h。當提取器中的提取液顏色變得很淺,並完成了最後一次虹吸之後,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。
將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中,加入一粒沸石,安裝常壓蒸餾裝置進行蒸餾,回收乙醇,得到濃縮液。
將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發皿中(蒸餾瓶壁附著的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌,一並倒入蒸發皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分雜質(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受熱蒸干,最後移至石棉網上用小火加熱,攪拌直至固體變成小顆粒粉末,幾乎除去全部水分。稍冷卻後,用濾紙擦去沾在蒸發皿邊上的粉末,取一隻與蒸發皿大小一致的玻璃漏斗.漏斗頸部塞一團疏鬆的棉花,將其罩在鋪有濾紙的蒸發皿上(濾紙的直徑應大於蒸發皿,其被玻璃漏斗罩住的部分須扎滿小孔,用沙浴小心加熱升華。
在120℃升華相當明顯,178℃時升華加快。注意整個升華過程始終用小火加熱,否則會將提取物炭化,導致產品不純。當濾紙小孔周圍出現白色針狀結晶時,停止加熱。冷卻至100℃左右,揭開漏斗,小心取下濾紙,仔細將附在濾紙上及蒸發皿邊緣的白色結晶用刮刀刮下。殘渣經攪拌後,重新放好用過的濾紙及漏斗,用較大的火加熱(但不宜過大),使升華完全。合並兩次所得的咖啡因,並稱重,測定其熔點。
方法2:取泡裝茶葉2包於圓底燒瓶中,在瓶中加入95%乙醇40mL,用加熱迴流法進行提取約1h。稍冷卻後將提取液倒出,用普通蒸餾法回收大部分乙醇,再將殘液傾入蒸發皿中,拌入2—3g生石灰,在蒸氣浴上蒸干,最後將蒸發皿移到石棉網上小心焙炒片刻,將被升華的固體化合物烘乾,鋪勻,立即停止加熱。按方法l升華提純即可。
Ⅳ 蒸餾及沸點的測定數據及結果分析怎麼寫
1、實驗名稱以及姓名學號:
要用最簡練的語言反映實驗的內容。如驗證某程序版、定律、算權法,可寫成「驗證什麼」、「分析什麼」等。
2、實驗日期和地點:
比如2020年4月25日,物理實驗室。
3、實驗目的:
目的要明確,在理論上驗證定理、公式、演算法,並使實驗者獲得深刻和系統的理解,在實踐上,掌握使用實驗設備的技能技巧和程序的調試方法。一般需說明是驗證型實驗還是設計型實驗,是創新型實驗還是綜合型實驗。
4、實驗設備(環境)及要求:
在實驗中需要用到的實驗用物,葯品以及對環境的要求。
5、實驗原理:
在此闡述實驗相關的主要原理。
6、實驗內容:
這是實驗報告極其重要的內容。要抓住重點,可以從理論和實踐兩個方面考慮。這部分要寫明依據何種原理、定律演算法、或操作方法進行實驗。詳細理論計算過程。
7、實驗步驟:
只寫主要操作步驟,不要照抄實習指導,要簡明扼要。還應該畫出實驗流程圖(實驗裝置的結構示意圖),再配以相應的文字說明,這樣既可以節省許多文字說明,又能使實驗報告簡明扼要,清楚明白。
Ⅳ 分餾實驗報告
蒸餾與分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理;掌握分餾的應用范圍;掌握儀器選用及內安裝方法。容
二、實驗原理
分餾:通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。
三、實驗裝置如圖
四、實驗步驟
分餾操作:
1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安裝分餾裝置
3.加熱,控制迴流比約4:1,滴出速度為2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的餾分
5.畫出分餾曲線,與蒸餾曲線進行比較。。
五、分析討論
1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無法判斷收集終點。
2、溫度計位置要准確,否則影響收集組分的純度及數量。
3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。
5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時,需更換沸石。
Ⅵ 普通蒸餾工業乙醇的蒸餾實驗報告中尾接管支管需要通大氣的原因是
因為蒸餾系統是不允許完全密閉的,否則會發生危險,尾通就起到這個作用;第二就是在減壓蒸餾過程中可以用它來連接真空泵從而給體系減壓。
Ⅶ 做蒸餾實驗的內容
實驗前檢查裝置氣密性需要墊石棉網需要加入沸石或碎瓷片溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
冷卻水要下進上出 ,逆著氣流的方向。
Ⅷ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告
從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求:
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容:
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作:
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置
四、 實驗原理:
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%~5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235~236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華,120 ℃時顯著升華,178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯,它也是復方阿司匹林(A.P.C)等葯物的組分之一。
五、實驗步驟:
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉(思考題5), 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60~8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0~15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉(思考題6), 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100~120V), 蒸發至干, 除去全部水分(思考題7)。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花(思考題8)。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失(思考題9)。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象(思考題10)。另一支加 1~2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象(思考題11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化(思考題12)?
思考題5:為什麼要放置一團脫脂棉?
思考題6:生石灰的作用是什麼?
思考題7:為什麼必須除凈水分?
思考題8:升華裝置中,為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?漏斗頸為什麼塞棉花?
思考題9:升華過程中,為什麼必須嚴格控制溫度?
思考題10:咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱?
思考題11:咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱?
思考題12:咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼?
六、存在的問題與注意事項:
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中,生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷,裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時,如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論:
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外,還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點為137℃。
咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法:在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然後加入約1石油醚(60-90),在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物,測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優點?
答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時,應注意什麼?
答:在萃取迴流充分的情況下,升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中,始終都需用小火間接加熱。如溫度太高,會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度。如無砂浴,也可以用簡易空氣浴加熱升華,即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱,並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九:思考題答案
思考題1答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答:使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答:濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答:主要是為了增加溶劑的浸溶面積,提高萃取效率。
思考題5答:主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答:放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸,此外還可以吸收水分。
思考題7答:如留有少量水分,升華開始時,將產生一些煙霧,污染器皿和產品。
思考題8答:在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中,紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答:溫度太高,將導致被烘物和濾紙炭化,一些有色物質也會被帶出來,影響產品的質量。進行再升華時,加熱亦應嚴格控制。
思考題10答:咖啡因屬於嘌呤衍生物,可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答:紅褐色的沉澱。
思考題12答:咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化,生成四甲基偶嘌呤(將其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。
Ⅸ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體回 。
蒸餾是分離和提純液體有機答物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。