半自動定氮儀裝置圖

1. 凱氏定氮儀半自動和全自動的區別是什麼國內外的價格大概多少

凱氏定氮儀半自動和全自動有很多型號的，半自動的價格相對便宜一點，價格基本上是幾千至上萬，而全自動的就相對比較貴了，價格十幾萬，看自身的需求，最終選擇適合自己的。托普雲農全自動凱氏定氮儀（經濟型）採用國際標准凱氏定氮法，採用四路獨立進口計量泵，可高效、准確、自動加液。蒸餾、分離、冷凝、滴定計算、結果存儲、列印一體完成。全自動凱氏定氮儀廣泛應用於糧食、飼料、食品、土壤、乳製品、飲料等多樣化樣品的含氮量分析。

2. 定氮儀用那個牌子好

別的不了解，我們有兩台全自動定氮儀，一台進口福斯，一台上海晟聲，感覺國產的沒有進口的漂亮精緻功能多，不過用著倒是差不多，各有優缺點。福斯有個旋轉門卡殼好幾次了，每次一卡就乾急沒法用了，晟聲沒這個功能，所以不耽誤用，就是那個托架看著挺難看的

3. 對於gb/t6432-94中試樣分解液總體積應該是多少

飼料中粗蛋白測定方法（畜禽飼料與添加劑）本標准參照採用ISO5983―1979《動物飼料——氮含量的測定和粗蛋白含量計算》。1主題內容與適用范圍本標准規定了飼料中粗蛋白含量的測定方法。本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。2引用標准GB601化學試劑滴定分析（容量分析）用標准溶液的制備3原理凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮物轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收後，再用酸滴定，測出氮含量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白含量。4試劑4.1硫酸（GB625）：化學純，含量為98％，無氮。4.2混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個結晶水（GB665），6g硫酸鉀（HG3—920）或硫酸鈉（HG3—908），均為化學純，磨碎混勻。4.3氫氧化鈉（GB629）：化學純，40％水溶液（m／V）。4.4硼酸（GB628）：化學純，2％水溶液（m／V）。4.5混合指示劑：甲基紅（HG3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚綠（HG3—1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。4.6鹽酸標准溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標定，按GB601制備。4.6.1鹽酸標准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。8.3mL鹽酸（GB622，分析純），注入1000mL蒸餾水中。4.6.2鹽酸標准溶液：c（HCl）＝0.02mol／L。1.67mL鹽酸（GB622，分析純），注入1000mL蒸餾水中。4.7蔗糖（HG3—1001）：分析純。4.8硫酸銨（GB1396）：分析純，乾燥。4.9硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，4％氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個月（全自動程序用）。5儀器設備5.1實驗室用樣品粉碎機或研缽。5.2分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4消煮爐或電爐。5.5滴定管：酸式，10、25mL。5.6凱氏燒瓶：250mL。5.7凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。5.8錐形瓶：150、250mL。5.9容量瓶：100mL。5.10消煮管：250mL。5.11定氮儀：以凱氏原理製造的各類型半自動，全自動蛋白質測定儀。6試樣的選取和制備選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎後全部通過40目篩，裝於密封容器中，防止試樣成分的變化。7分析步驟7.1仲裁法7.1.1試樣的消煮稱取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）准確至0.0002g，放入凱氏燒瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶（5.6）置於電爐（5.4）上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失後，再加強火力（360～410℃）直至呈透明的藍綠色，然後再繼續加熱，至少2h。7.1.2氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗見附錄A）7.1.2.1常量蒸餾法將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入60～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動凱氏燒瓶（5.6），使溶液混勻後再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開液面，繼續蒸餾1～2min，並用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內，然後停止蒸餾。7.1.2.2半微量蒸餾法將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉入100mL容量瓶中，冷卻後用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內。蒸汽發生器（5.7）的水中應加入甲基紅指示劑數滴，硫酸數滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補加硫酸。准確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內，然後停止蒸餾。註：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測定結果相近，可任選一種。7.1.2.3蒸餾步驟的檢驗精確稱取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應檢查加鹼、蒸餾和滴定各步驟是否正確。7.1.3滴定用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾後的吸收液立即用0.1mol／L（4.6.1）或0.02mol／L（4.6.2）鹽酸標准溶液滴定，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。7.2推薦法7.2.1試樣的消煮稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）准確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），於420℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼後加入30mL蒸餾水。7.2.2氨的蒸餾採用全自動定氮儀（5.11）時，按儀器本身常量程序進行測定。採用半自動定氮儀（5.11）時，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內，然後向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內。7.2.3滴定用0.1mol／L的標准鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。8空白測定稱取蔗糖0.5g，代替試樣，按第7章進行空白測定，消耗0.1mol／L鹽酸標准溶液（4.6.1）的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol／L鹽酸標准溶液（4.6.2）體積不得超過0.3mL。9分析結果的表述9.1計算見下式：粗蛋白質（％）＝（V2－V1）c×0.0140×6.25／（m×V′／V）式中：V2——滴定試樣時所需標准酸溶液體積，mL；V1——滴定空白時所需標准酸溶液體積，mL；C——鹽酸標准溶液濃度，mol／L；m——試樣質量，g；V——試樣分解液總體積，mL；V′——試樣分解液蒸餾用體積，mL；0.0140——與1.00mL鹽酸標准溶液〔c（HCl）＝1.000mol／L〕相當的、以克表示的氮的質量。6.25——氮換算成蛋白質的平均系數。9.2重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。當粗蛋白質含量在25％以上時，允許相對偏差為1％。當粗蛋白含量在10％～25％之間時，允許相對偏差為2％。當粗蛋白質含量在10％以下時，允許相對偏差為3％。我有個現成的其他的我現在沒時間你自己找吧.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm牧草我沒做過如果粗蛋白的含量比較低的話建議取樣加倍補充一下．飼料中Ca的測定方法GB/T6436-921.簡述：本標准適應於配合飼料，濃縮料，預混合料和單一飼料。2.原理：將試樣中有機物破壞，使鈣溶解制備成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、和澱粉溶液消除干擾離子的影響，在鹼性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA標准溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。3.試劑：1)鹽酸羥胺（AR）；2)鹽酸1+1（V1+V2）；3)氫氧化鉀溶液200g/L；4)三乙醇胺水溶液1+1(V1+V2)；5)乙二胺水溶液1+1（V1+V2）；6)澱粉溶液；10g/L（1%）稱取1g可溶性澱粉加入200ml燒杯中，加5ml水潤濕。加95ml沸水攪勻，煮沸，冷卻備用（現配現用）；7)孔雀綠水溶液：1g/L；8)鈣黃綠素-甲基百里香酚藍指示劑：0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.3克百里香酚藍，5g氯化鉀研細混勻，貯存於磨口瓶中備用；9)EDTA標准滴定溶液(對鈣的滴定度為0.4g/ml)。4.試樣制備:方法:稱取試樣適量(預混料1g，濃縮料，全價料，魚粉等2-4g於坩堝中)，精密稱定，在電爐上小心炭化，再加入高溫爐於550oC下灼燒3h（或測定粗灰分連續進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷卻至室溫，將此溶液過濾（脫脂棉）轉入容量瓶中（100ml），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。5．測定準確移取試樣分解液5ml，加水50ml，加澱粉溶液10ml，三乙醇胺2ml，乙二胺1ml，1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液10ml，加0.1g鹽酸羥胺(每滴一種試劑都需搖勻)，加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標准滴定溶液，滴定至綠色消失呈現紫紅色為滴定終點.6．計算鈣的含量：X（%）=式中：T--------EDTA標准滴定溶液對鈣的滴定度，mg/mlV0-------試樣分解液的總體積，mlV1-------分取試樣分解液的體積，mlV2--------實際消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mlm---------試樣的質量，g所得結果應表示至二位小數7．重復性：每一試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。含鈣量在5%以上，允許相對偏差3%；含鈣量5%--1%時，允許相對偏差5%；含鈣量1%以下，允許相對偏差10%。四．飼料中總磷量的測定方法。分光光度法CB/T6437—921．簡述：本標准適應於配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料和單一飼料。測定范圍磷含量0——20mg/ml。2．方法原理：將試樣中的有機物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的(NH)3PO4NH4VO316MoO3，，在波長420mm下進行比色測定。3．試劑：1)鹽酸（1+1水溶液）硝酸高氯酸2)釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加硝酸250ml，另稱取鉬酸銨25g，加水400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉澱，則不能繼續使用。（註：鉬酸銨倒入偏釩酸銨中）。3)磷標准液：將磷酸二氫鉀在105oC乾燥1h，在乾燥器中冷卻後稱取0.2195g溶解於水，定量轉入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50mg/ml的磷標准液。4.試樣的分解干法:與Ca測定試樣的制備方法一致，在實際中，Ca，P使用同一分解液.5.標准曲線的制備：准確移取磷酸標准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml於50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標准曲線。6．試樣的測定：准確移取試樣分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（實際中取0.5ml）於50ml容量瓶中，加入釩鉬酸胺顯色劑10ml，按5的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標准曲線查得試樣分解液的含磷量。7．計算：樣品中總磷含量（P%）=式中：m---------試樣的質量，g；m1----------由標准曲線查得試樣分解液磷含量，mg；V1---------移取試樣分解液的體積，ml；V-------試樣分解液的總體積，ml；所得到的結果應精確到0.01%8．允許差每個試樣稱取兩個平行樣品進行測定，以其算術平均值為測定結果，其間分析結果的相對偏差不大於下表所列相對允許偏差：磷含量%允許偏差%＞0.510≥0.53五、飼料中粗灰分的測定方法1、簡述：本標准適用於配合飼料、濃縮飼料及各種單一飼料中粗灰分的測定。2、方法原理：試料在550℃灼燒後所得殘渣，用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。3、測定步驟：將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30min，取出，在空氣中冷卻約1min，放入乾燥器冷卻30min，稱其質量。再重復灼燒冷卻至恆重。在已恆重的坩堝中稱取2g試料，精密稱定，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙，爾後升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐，於550±20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入乾燥器冷卻至30min，稱取質量。再同樣灼燒1h，至恆重。4、計算結果：式中：m0——為恆重空坩堝質量，（g）；m1——為坩堝加試料後質量，（g）；m2——為灰化後坩堝加灰分的質量，（g）；所得結果應表示至0.01%5、允許誤差：粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%；灰分含量在5%以下，允許相對偏差為5%。六、飼料中水溶性氯化物的測定方法快速測定法（GB/T6439-92）1．簡述：本標准用於測定配合飼料和單一飼料中水溶性氯化物的測定，以及原料中水溶性氯化物的測定。2．方法原理：使試樣中氯離子溶解於水中，用硝酸銀標准滴定液使氯化物形成氯化銀沉澱，過量的硝酸銀使鉻酸鉀指示液變色。3．試劑：1)10%的鉻酸鉀指示劑2)0.1mol/L硝酸銀標准滴定液（4．測定方法：稱取5-10g樣品，准確至0.001g，准確加蒸餾水100ml，攪拌15min，放置至澄清（或過濾），准確移取上清液25ml，10%鉻酸鉀指示劑1ml，用硝酸銀標准溶液滴定，呈現出磚紅色，且1min不褪色為終點。5．計算：式中：V0——試樣稀釋的總體積，ml；V2——滴定用硝酸銀溶液的體積，ml；V1——移取試液的體積，ml；C——硝酸銀溶液的麾爾濃度，mol/L；m——稱取試樣的重量，g；實際中：V0=100ml；V1=25ml；氯含量在3%以下（含3%），允許絕對誤差0.05；氯含量在3%以上，允許相對偏差3%。七、飼料中粗蛋白的測定方法GB/T6432—19941、簡述：本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。2、原理：凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮量轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收後，再用酸滴定，測出氮含量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白含量。3、試劑：1)硫酸：化學純、含量為98%，無氮；2)混合催化劑：0.4g硫酸銅，6g硫酸鉀或硫酸鈉，磨碎混合均勻；3)氫氧化鈉：40%水溶液（m/v）；4)硼酸：2%水溶液；5)混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。6)鹽酸標准溶液：0.1mol/L（8.3ml鹽酸注入1000ml蒸餾水中）。標定：4、試樣的消煮：稱取試樣0.5g，精密稱定，放入凱氏燒瓶中，加入3.4g混合催化劑，再加和10ml濃硫酸和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶置於電爐上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失後，再加強火力直至呈透明的藍綠色，然後再繼續加熱，共加熱3小時。5、常量蒸餾法將試樣消煮液冷卻，加入60~100ml蒸餾水，搖勻，冷水冷卻。將蒸餾裝置的冷凝管來端浸入裝有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶中加入50ml氫氧化鈉溶液，輕輕搖動凱氏並行瓶，使溶液混勻後再加熱蒸餾，直至流出液體積為100ml。降下錐形瓶使冷凝管末端離開液面，繼續蒸餾1~2min，並用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內，然後停止蒸餾。6、蒸餾步驟的檢驗精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣，按上述步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.1g±0.2%，否則應檢查加鹼，蒸餾和滴定各步驟是否正確。7、滴定用0.1mol\L的標准鹽酸溶液滴定吸收液，溶液由藍色變成灰紅色為終點。8、計算：式中：V2——滴定試樣時所需用的標准鹽酸溶液的體積，ml；V1——滴定空白時所需標准鹽酸溶液的體積，ml；C——鹽酸的標准溶液的濃度，mol/L；m——稱取試樣的質量，g。0.0140——每毫克當量氮的克數；6.25——氮換算成蛋白質的平均系數。9、重復性每個試樣的平行樣進行測定，以其算術平均什為結果。當粗蛋白質在25%以上時，允許相對偏差為1%；當粗蛋白質在10%~25%之間時，允許相對偏差為2%；當粗蛋白質在10%以下時，允許相對偏差為3%。真蛋白的檢測1）稱1克樣品於200ml燒杯中2）加50ml水煮沸3）加10%硫酸銅20ml4）加2.5%氫氧化鈉20ml邊加邊攪拌5）放置1小時後過濾6）用70度的熱水反復洗殘渣,直到濾液無硫酸根離子為止7）放入烘箱65~75度,乾燥兩個小時8）其餘和做粗蛋白一樣(硫酸過量一點)八、飼料中粗脂肪測定方法。GB/T6433—19941、簡述：本標准適用於各種單一、混合飼料和預混料中粗脂肪的測定方法。2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物。3、試劑與儀器2)無水乙醚（AR）3)索氏脂肪提取器（帶球形冷凝管）：100或150ml。4)索氏脂肪提取儀。4、使用索氏脂肪提取器測定：索氏提取器應乾燥無水。抽提瓶（內有沸石數粒）在105±2℃烘箱中烘乾60min，乾燥器中冷卻30min，稱重，再烘乾30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小於0.0008g為恆重。稱取試樣1---5g，於濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱中，烘乾120min（或稱測水分後的干試樣，折算成風干樣重），濾紙筒應高於提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應以可全部浸泡於乙醚中為准。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60----100ml，在60---75℃的水浴（用蒸餾水）上加熱，使乙醚迴流，控制乙醚迴流次數為每小時約10次，共迴流約50次（含油高的試樣約70次）或檢查抽提管流出的乙醚揮發後不留下油跡為抽提終點。（將試樣在無水乙醚中浸泡三小時，效果更佳）取出試樣，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙醚，擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘乾120min，乾燥器中冷卻30min稱重，再烘乾30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小於0.001g這恆重。5、計算：粗脂肪（%）=式中：m-----風干試樣重量，gm1-----已恆重的抽提瓶重量，g；m2----已恆重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g.6、重復性每個試樣取兩平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。粗脂肪含量在10%以上（含10%）允許相對偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時，允許相對偏差為5%。九、飼料中粗纖維的測定1適用范圍本標准規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。適用於各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。2、原理用濃度准確的酸和鹼，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所餘量為粗纖維，它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。3、試劑3.1硫酸溶液0.128±0.005mol/L：3.2氫氧化鈉溶液，0.313±0.005mol/L：3.3酸洗石棉、95％乙醇、乙醚、正辛醇（防泡劑）。4.4消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。4.5抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布）4.6古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助於過濾。7、分析步驟7.1仲裁法稱取1～2g試樣，准確至0.0002g，用乙醚脫脂（含脂肪大於10％必須脫脂，含脂肪不大於10％，可不脫脂），放入消煮器（或大的三角燒瓶中），加濃度准確且已沸騰的硫酸溶液（3.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨後抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性後抽干。用濃度准確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（3.2）將殘渣轉移至原容器中並加至200mL，同樣准確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，於130±2℃下烘乾2h，取出後在乾燥器中冷卻至室溫，稱重，再於550±25℃高溫爐中灼燒30min，取出後於乾燥器中冷卻至室溫後稱重。7.2推薦法稱1～2g試樣（脫脂步驟同手工方法）於G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰後，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣准確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝轉移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，將漏斗轉移到烘箱，於130±2℃下烘乾2h，取出後在乾燥器中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐中灼燒1h，乾燥器中冷卻至室溫後稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。8測定結果的計算8.1計算公式粗纖維（％）＝（m1－m2）/m式中：m1——130℃烘乾後坩堝及試樣殘渣重，g；m2——550℃（或500℃）灼燒後坩堝及試樣殘渣重，g；m——試樣（未脫脂）質量，g。8.2重復性每個試樣取兩平行樣進行測定，以算術平均值為結果。粗纖維含量在10％以下，絕對值相差0.4。粗纖維含量在10％以上，相對偏差為4％。

4. 發煙硝酸瓶裝有什麼方法密封有圖片嗎我公司生產的500m1發煙硝酸，瓶蓋總是裂開

飼料中粗蛋白測定方法（畜禽飼料與添加劑）
本標准參照採用ISO 5983―1979 《動物飼料——氮含量的測定和粗蛋白含量計算》。
1 主題內容與適用范圍 本標准規定了飼料中粗蛋白含量的測定方法。 本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2 引用標准 GB 601 化學試劑滴定分析（容量分析）用標准溶液的制備
3 原理 凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮物轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收後，再用酸滴定，測出氮含量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白含量。
4 試劑
4.1 硫酸（GB 625）：化學純，含量為98％，無氮。
4.2 混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個結晶水（GB 665），6g硫酸鉀（HG 3—920）或硫酸鈉（HG 3—908），均為化學純，磨碎混勻。
4.3 氫氧化鈉（GB 629）：化學純，40％水溶液（m／V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化學純，2％水溶液（m／V）。
4.5 混合指示劑：甲基紅（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚綠（HG 3—1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。
4.6 鹽酸標准溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標定，按GB 601制備。
4.6.1 鹽酸標准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。8.3mL鹽酸（GB 622，分析純），注入 1000mL蒸餾水中。
4.6.2 鹽酸標准溶液：c（HCl）＝0.02mol／L。1.67mL鹽酸（GB 622，分析純），注入1000mL蒸餾水中。
4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析純。
4.8 硫酸銨（GB 1396）：分析純，乾燥。
4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，4％氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個月（全自動程序用）。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮爐或電爐。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凱氏燒瓶：250mL。
5.7 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。
5.8 錐形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮儀：以凱氏原理製造的各類型半自動，全自動蛋白質測定儀。6 試樣的選取和制備 選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎後全部通過40目篩，裝於密封容器中，防止試樣成分的變化。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
7.1.1 試樣的消煮
稱取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）准確至0.0002g，放入凱氏燒瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶（5.6）置於電爐（5.4）上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失後，再加強火力（360～410℃）直至呈透明的藍綠色，然後再繼續加熱，至少2h。
7.1.2 氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗見附錄A）
7.1.2.1 常量蒸餾法 將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入60～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動凱氏燒瓶（5.6），使溶液混勻後再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開液面，繼續蒸餾1～2min，並用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內，然後停止蒸餾。
7.1.2.2 半微量蒸餾法 將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉入100mL容量瓶中，冷卻後用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內。蒸汽發生器 （5.7）的水中應加入甲基紅指示劑數滴，硫酸數滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補加硫酸。准確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內，然後停止蒸餾。 註：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測定結果相近，可任選一種。
7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗 精確稱取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應檢查加鹼、蒸餾和滴定各步驟是否正確。
7.1.3 滴定 用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾後的吸收液立即用0.1mol／L（ 4. 6. 1）或0 .02mol／L（4.6.2）鹽酸標 准溶液滴定，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
7.2 推薦法
7.2.1 試樣的消煮 稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）准確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），於420℃下在消煮爐上 消化1h。取出放涼後加入30mL蒸餾水。7.2.2 氨的蒸餾 採用全自動定氮儀（5.11）時，按儀器本身常量程序進行測定。 採用半自動定氮儀（5.11）時，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內，然後向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內。7.2.3 滴定 用0.1mol／L的標准鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
8 空白測定 稱取蔗糖0.5g，代替試樣，按第7章進行空白測定，消耗0.1mol／L鹽酸標准溶液（4.6.1）的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol／L鹽酸標准溶液（4.6.2）體積不得超過0.3mL。
9 分析結果的表述
9.1 計算見下式：
粗蛋白質（％）＝（V2－V1）c×0.0140×6.25／（m×V′／V）
式中： V2—— 滴定試樣時所需標准酸溶液體積，mL；
V1—— 滴定空白時所需標准酸溶液體積，mL；
C—— 鹽酸標准溶液濃度，mol／L；
m—— 試樣質量，g；
V—— 試樣分解液總體積，mL；
V′—— 試樣分解液蒸餾用體積，mL；
0.0140—— 與1.00mL鹽酸標准溶液〔c（HCl）＝1.000mol／L〕相當的、以克表示的氮的質量。 6.25—— 氮換算成蛋白質的平均系數。
9.2 重復性 每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。 當粗蛋白質含量在25％以上時，允許相對偏差為1％。 當粗蛋白含量在10％～25％之間時，允許相對偏差為2％。 當粗蛋白質含量在10％以下時，允許相對偏差為3％。

我有個現成的 其他的我現在沒時間 你自己找吧
http://www.china-animal.com.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm
牧草我沒做過 如果粗蛋白的含量比較低的話建議取樣加倍

補充一下
．飼料中Ca的測定方法 GB/T 6436-92

1. 簡述：本標准適應於配合飼料，濃縮料，預混合料和單一飼料。
2. 原理：將試樣中有機物破壞，使鈣溶解制備成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、和澱粉溶液消除干擾離子的影響，在鹼性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA標准溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。
3. 試劑：
1) 鹽酸羥胺（AR）；
2) 鹽酸 1+1（V1+V2）；
3) 氫氧化鉀溶液 200g/L；
4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2)；
5) 乙二胺水溶液1+1（V1+V2）；
6) 澱粉溶液；10 g/L （1%） 稱取1 g可溶性澱粉加入200ml燒杯中，加5ml水潤濕。加95ml沸水攪勻，煮沸，冷卻備用（現配現用）；
7) 孔雀綠水溶液：1 g/L；
8) 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍指示劑：0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.3克百里香酚藍，5g氯化鉀研細混勻，貯存於磨口瓶中備用；
9) EDTA 標准滴定溶液 (對鈣的滴定度為0.4 g/ml)。
4.試樣制備:
方法: 稱取試樣適量(預混料1 g，濃縮料，全價料，魚粉等 2-4 g 於坩堝中)，精密稱定，在電爐上小心炭化，再加入高溫爐於550oC下灼燒3h（或測定粗灰分連續進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷卻至室溫，將此溶液過濾（脫脂棉）轉入容量瓶中（100ml），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
5．測定
准確移取試樣分解液5 ml，加水50 ml，加澱粉溶液10 ml，三乙醇胺2 ml， 乙二胺1 ml， 1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液10 ml，加0.1g鹽酸羥胺(每滴一種試劑都需搖勻)，加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標准滴定溶液，滴定至綠色消失呈現紫紅色為滴定終點.

6． 計算
鈣的含量：X（%）=
式中： T--------EDTA標准滴定溶液對鈣的滴定度，mg/ml
V0-------試樣分解液的總體積，ml
V1-------分取試樣分解液的體積，ml
V2--------實際消耗EDTA標准滴定溶液的體積，ml
m---------試樣的質量，g
所得結果應表示至二位小數

7． 重復性：
每一試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。
含鈣量在5%以上，允許相對偏差3%；
含鈣量5%--1%時，允許相對偏差5%；
含鈣量1%以下，允許相對偏差10%。

四．飼料中總磷量的測定方法。分光 光度法 CB/T 6437—92
1． 簡述：本標准適應於配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料和單一飼料。
測定范圍磷含量 0——20mg/ml。
2． 方法原理：
將試樣中的有機物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的(NH )3PO4NH4VO316MoO3，，在波長420mm下進行比色測定。
3． 試劑：
1) 鹽酸（1+1水溶液） 硝酸 高氯酸
2) 釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加硝酸250ml，另稱取鉬酸銨25g，加水400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉澱，則不能繼續使用。（註：鉬酸銨倒入偏釩酸銨中）。
3) 磷標准液：將磷酸二氫鉀在105oC乾燥1h，在乾燥器中冷卻後稱取0.2195g溶解於水，定量轉入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50mg/ml的磷標准液。
4. 試樣的分解
干法: 與Ca測定試樣的制備方法一致，在實際中，Ca，P 使用同一分解液.
5. 標准曲線的制備：
准確移取磷酸標准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml於50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標准曲線。
6．試樣的測定：
准確移取試樣分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（實際中取0.5ml）於50ml容量瓶中，加入釩鉬酸胺顯色劑10ml，按5的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標准曲線查得試樣分解液的含磷量。
7． 計算：
樣品中總磷含量（P%）=
式中： m---------試樣的質量，g；
m1----------由標准曲線查得試樣分解液磷含量，mg；
V1---------移取試樣分解液的體積，ml；
V-------試樣分解液的總體積，ml；
所得到的結果應精確到0.01%
8． 允許差
每個試樣稱取兩個平行樣品進行測定，以其算術平均值為測定結果，其間分析結果的相對偏差不大於下表所列相對允許偏差：
磷含量 % 允許偏差 %
＞0.5 10
≥0.5 3

五、飼料中粗灰分的測定方法
1、 簡述：本標准適用於配合飼料、濃縮飼料及各種單一飼料中粗灰分的測定。
2、 方法原理：
試料在550℃灼燒後所得殘渣，用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。
3、 測定步驟：
將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30min，取出，在空氣中冷卻約1min，放入乾燥器冷卻30min，稱其質量。再重復灼燒冷卻至恆重。
在已恆重的坩堝中稱取2g試料，精密稱定，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙，爾後升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐，於550±20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入乾燥器冷卻至30min，稱取質量。再同樣灼燒1h，至恆重。
4、 計算結果：

式中： m0——為恆重空坩堝質量，（g）；
m1——為坩堝加試料後質量，（g）；
m2——為灰化後坩堝加灰分的質量，（g）；
所得結果應表示至0.01%
5、 允許誤差：
粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%；
灰分含量在5%以下，允許相對偏差為5%。

六、飼料中水溶性氯化物的測定方法 快速測定法（GB/T 6439-92）
1． 簡述：本標准用於測定配合飼料和單一飼料中水溶性氯化物的測定，以及原料中水溶性氯化物的測定。
2． 方法原理：使試樣中氯離子溶解於水中，用硝酸銀標准滴定液使氯化物形成氯化銀沉澱，過量的硝酸銀使鉻酸鉀指示液變色。
3． 試劑：
1) 10%的鉻酸鉀指示劑
2) 0.1mol/L硝酸銀標准滴定液（
4． 測定方法：
稱取5-10g樣品，准確至0.001g，准確加蒸餾水100ml，攪拌15min，放置至澄清（或過濾），准確移取上清液25ml，10%鉻酸鉀指示劑1ml，用硝酸銀標准溶液滴定，呈現出磚紅色，且1min不褪色為終點。
5． 計算：

式中：V0——試樣稀釋的總體積，ml；
V2——滴定用硝酸銀溶液的體積，ml；
V1——移取試液的體積，ml；
C——硝酸銀溶液的麾爾濃度，mol/L；
m——稱取試樣的重量，g；
實際中：V0=100ml；V1=25ml；

氯含量在3%以下（含3%），允許絕對誤差0.05；氯含量在3%以上，允許相對偏差3%。

七、飼料中粗蛋白的測定方法 GB/T 6432—1994
1、 簡述：本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2、 原理：凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮量轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收後，再用酸滴定，測出氮含量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白含量。
3、 試劑：
1) 硫酸：化學純、含量為98%，無氮；
2) 混合催化劑：0.4g硫酸銅，6g硫酸鉀或硫酸鈉，磨碎混合均勻；
3) 氫氧化鈉：40%水溶液（m/v）；
4) 硼酸：2%水溶液；
5) 混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。
6) 鹽酸標准溶液：0.1mol/L（8.3ml鹽酸注入1000ml蒸餾水中）。
標定：
4、 試樣的消煮：
稱取試樣0.5g，精密稱定，放入凱氏燒瓶中，加入3.4g混合催化劑，再加和10ml濃硫酸和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶置於電爐上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失後，再加強火力直至呈透明的藍綠色，然後再繼續加熱，共加熱3小時。
5、 常量蒸餾法
將試樣消煮液冷卻，加入60~100ml蒸餾水，搖勻，冷水冷卻。將蒸餾裝置的冷凝管來端浸入裝有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶中加入50ml氫氧化鈉溶液，輕輕搖動凱氏並行瓶，使溶液混勻後再加熱蒸餾，直至流出液體積為100ml。降下錐形瓶使冷凝管末端離開液面，繼續蒸餾1~2min，並用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內，然後停止蒸餾。
6、 蒸餾步驟的檢驗
精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣，按上述步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.1g±0.2%，否則應檢查加鹼，蒸餾和滴定各步驟是否正確。
7、 滴定
用0.1mol\L的標准鹽酸溶液滴定吸收液，溶液由藍色變成灰紅色為終點。
8、 計算：

式中： V2——滴定試樣時所需用的標准鹽酸溶液的體積，ml；
V1——滴定空白時所需標准鹽酸溶液的體積，ml；
C——鹽酸的標准溶液的濃度，mol/L；
m——稱取試樣的質量，g。
0.0140——每毫克當量氮的克數；
6.25——氮換算成蛋白質的平均系數。
9、 重復性
每個試樣的平行樣進行測定，以其算術平均什為結果。
當粗蛋白質在25%以上時，允許相對偏差為1%；
當粗蛋白質在10%~25%之間時，允許相對偏差為2%；
當粗蛋白質在10%以下時，允許相對偏差為3%。

真蛋白的檢測

1）稱1克樣品於200ml燒杯中
2）加50ml水煮沸
3）加10%硫酸銅20ml
4）加2.5%氫氧化鈉20ml邊加邊攪拌
5）放置1小時後過濾
6）用70度的熱水反復洗殘渣,直到濾液無硫酸根離子為止
7）放入烘箱65~75度,乾燥兩個小時
8）其餘和做粗蛋白一樣(硫酸過量一點)

八、飼料中粗脂肪測定方法。GB/T 6433—1994
1、 簡述：本標准適用於各種單一、混合飼料和預混料中粗脂肪的測定方法。
2、 方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物。
3、 試劑與儀器
2) 無水乙醚（AR）
3) 索氏脂肪提取器（帶球形冷凝管）：100或150ml。
4) 索氏脂肪提取儀。
4、 使用索氏脂肪提取器測定：
索氏提取器應乾燥無水。抽提瓶（內有沸石數粒）在105±2℃烘箱中烘乾60min，乾燥器中冷卻30min，稱重，再烘乾30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小於0.0008g為恆重。
稱取試樣1---5g，於濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱中，烘乾120min（或稱測水分後的干試樣，折算成風干樣重），濾紙筒應高於提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應以可全部浸泡於乙醚中為准。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60----100ml，在60---75℃的水浴（用蒸餾水）上加熱，使乙醚迴流，控制乙醚迴流次數為每小時約10次，共迴流約50次（含油高的試樣約70次）或檢查抽提管流出的乙醚揮發後不留下油跡為抽提終點。（將試樣在無水乙醚中浸泡三小時，效果更佳）
取出試樣，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙醚，擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘乾120min，乾燥器中冷卻30min稱重，再烘乾30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小於0.001g這恆重。
5、 計算：
粗脂肪（%）=
式中：m-----風干試樣重量，g
m1-----已恆重的抽提瓶重量，g；
m2----已恆重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g.
6、 重復性
每個試樣取兩平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。
粗脂肪含量在10%以上（含10%）允許相對偏差為3%。
粗脂肪含量在10%以下時，允許相對偏差為5%。

九、飼料中粗纖維的測定
1 適用范圍
本標准規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。適用於各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
2、 原理
用濃度准確的酸和鹼，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所餘量為粗纖維，它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。
3、 試劑
3.1 硫酸溶液0.128±0.005mol/L：
3.2 氫氧化鈉溶液，0.313±0.005mol/L：
3.3 酸洗石棉、95％乙醇、乙醚、正辛醇（防泡劑）。
4.4消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
4.5抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布）
4. 6古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助於過濾。
7、 分析步驟
7.1 仲裁法
稱取1～2g試樣，准確至0.0002g，用乙醚脫脂（含脂肪大於10％必須脫脂，含脂肪不大於10％，可不脫脂），放入消煮器（或大的三角燒瓶中），加濃度准確且已沸騰的硫酸溶液（3.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨後抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性後抽干。用濃度准確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（3.2）將殘渣轉移至原容器中並加至200mL，同樣准確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，於130±2℃下烘乾2h，取出後在乾燥器中冷卻至室溫，稱重，再於550±25℃高溫爐中灼燒30min，取出後於乾燥器中冷卻至室溫後稱重。
7.2 推薦法
稱1～2g試樣（脫脂步驟同手工方法）於G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰後，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣准確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝轉移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，將漏斗轉移到烘箱，於130±2℃下烘乾2h，取出後在乾燥器中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐中灼燒1h，乾燥器中冷卻至室溫後稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。
8 測定結果的計算
8.1 計算公式
粗纖維（％）＝（m1－m2）/m
式中：m1——130℃烘乾後坩堝及試樣殘渣重，g；
m2——550℃（或500℃）灼燒後坩堝及試樣殘渣重，g；
m—— 試樣（未脫脂）質量，g。
8.2 重復性
每個試樣取兩平行樣進行測定，以算術平均值為結果。
粗纖維含量在10％以下，絕對值相差0.4。粗纖維含量在10％以上，相對偏差為4％。

5. 飼料中蛋白氮和非蛋白氮的測定有什麼快速法嗎

一、硫酸銅沉澱法
根據非蛋白氮的化學性質來看，大部分溶於水，一部分在常溫下不溶水，但在沸水中溶解。根據此種性質，可以先將樣品煮沸，用硫酸銅將樣品中的蛋白質沉澱下來，由於非蛋白氮已經溶於水，故可用過濾方法將其與樣品中的蛋白質分離。在過濾時，水的溫度一定不能太低，否則象雙縮脲一類的物質會因為不溶於常溫水而不能被過濾掉。用此種方法測定出的蛋白質含量稱為樣品的真蛋白質。但實際上，此種方法有很大的局限性。如果非蛋白氮不溶於沸水，或者將一般的非蛋白氮微囊化，此種方法測出的結果會與樣品中的實際真蛋白有很大的差異。

二、氨基酸測定法
為了真正能夠判定樣品中是否摻有非蛋白氮，需測定樣品中的氨基酸含量。無論採用經典的氨基酸自動分析儀分析（柱後衍生），還是採用比較快捷的HPLC分析（往前衍生），將所測定的氨基酸總量相加得到一個總氨基酸數值，然後將此數值乘以6.25為M，和用凱氏定氮法測定的粗蛋白質N相比較，M至少為N的85％（M可能略大於N）。如果低於此數值，則可以判定該樣品中摻有非蛋白氮。

三、水解蒸餾法
1、原理：非蛋白氮主要包括五類：尿素及其衍生物類、氨態氮類、銨類、肽類及其衍生物、動物糞便及其它廢棄物類。如果在原料中摻有氨態氮類、銨類和糞便比較容易判斷（可採用硫酸銅沉澱法加鏡檢），一般很少將肽類及其衍生物摻入其中，剩下比較難鑒別的就是尿素及其衍生物。尿素和尿素衍生物經過強酸或強鹼水解為氨鹽或氨和其它的物質，在強鹼的條件下可以蒸餾出氨氣，原料中的蛋白質經過水解成氨基酸鹽，氨基酸鹽在強鹼條件下穩定，從而可將非蛋白氮和真蛋白氮進行分離。

2、儀器和設備：酒精噴燈，試管和其它常用的儀器。

3、試劑與溶液：6mol/l的鹽酸溶液和其它常用的試劑。

4、測定方法：本文只列出用酸水解的方法。採集有代表性樣品約100g，混勻後用四分法縮分出209左右，將其粉碎，使其全部通過60目樣品篩。精確稱取0.3000g的樣品，置於容積為60ml的試管底部（注意樣品勿沾在管壁上），加入30ml 6mol/l的鹽酸溶液，將試管在距試管口1～2cm處用噴燈加熱並封口。將封好的試管置於乾燥箱內，於110℃下水解24h。冷卻後打開試管，將水解液過濾至100ml容量瓶中，用蒸餾水反復多次沖洗試管和濾紙，然後定容至刻度。用10ml移液管移取10ml樣液移入半微量式定氮儀的反應室中，加入20ml 1∶1的氫氧化鈉溶液蒸餾10 min，餘下的步驟按照測定粗蛋白的方法進行操作，得出樣品所消耗的鹽酸的體積為V1（ml）。同時作空白滴定可得消耗的鹽酸的體積為V0，設所稱樣品的質量為M（g）。

5、非蛋白氮的粗蛋白質計算公式

CP(%)＝（V1-V0）×C×O.14×6.25/M 蛋白就用凱氏定氮法1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。
2、 按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、 想接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，立即將玻璃蓋塞緊，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
計算：
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) +F*100
X：樣品中蛋白質的含量，g；
V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，ml；
N：硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014：1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m：樣品的質量（體積），g（ml）；
F：氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質，乳製品為6.38，麵粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其製品為5.71，肉與肉製品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。

6. 凱氏定氮法公式是什麼

凱氏定氮法計算公式：X=*F*100%。

式中，X表示樣品中蛋白質的百分含量，V1表示樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，V2表示試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，N表示硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度，0。

014表示1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數，m表示樣品的質量或體積，F表示氮換算為蛋白質的系數。

凱氏定氮法是由丹麥化學家凱道爾於1833年建立的，現已發展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動定氮儀法等，是分析有機化合物含氮量的常用方法。

凱氏定氮法的理論基礎是蛋白質中的含氮量通常占其總質量的16%左右（12%-19%),因此，通過測定物質中的含氮量便可估算出物質中的總蛋白質含量（假設測定物質中的氮全來自蛋白質），即：蛋白質含量＝含氮量／16%。

凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法，即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收，再以標准鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。

由於蛋白質含氮量比較恆定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。

​

7. 半自動凱氏定氮儀哪個公司的比較好

目前就功能來說還是國外的一些品牌比較好，像福斯、歩棋等，但是國外的儀器價格比較貴，現在國內的儀器製造行業也越來越成熟，功能越來越完善，服務也很到位，相對國外的儀器來說性價比較高。目前有家民族儀器製造企業：海能科技的儀器就不錯。他家的定氮儀有向國外看齊的趨勢，目前剛上市K9860N全自動凱氏定氮儀和K1100全自動凱氏定氮儀，功能比較齊全，質量也不錯！

8. 誰有凱氏定氮儀UDK159操作規程謝謝

QSY-I凱氏定氮儀 說明書
一、概述
凱氏定氮儀是依據經典（凱氏定氮）法設計的自動測氮蒸餾系統，該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時、省力；自動化程度高，適用於糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、醫葯、化工等行業的分析、教學及研究中，是操作人員的理想工具。
二、工作原理
根據凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮儀可以完成蒸餾過程。當被測定樣品消解完全後，上機完成下列化學反應：

（NH4）2SO4 +2NaOH 高溫蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經過冷凝管冷凝後，被收集在裝有硼酸吸收液（含混和指示劑）的三角瓶中，用滴定管進行滴定，根據酸滴定量，用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量：N（%）= （V—V0）
W

粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C

式中：M 標准酸摩爾濃度；
W 樣品重量；
V0 空白樣滴定標准酸消耗量（毫升）；
V 樣品滴定標准酸消耗量（毫升）；
C 粗蛋白轉換系數；

三、設備外型圖及說明
（一）設備前視圖及說明:
1、 1、 操作鍵盤
2、 2、 電源開關
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盤
6、 6、 蒸汽導管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盤
9、 9、 接液槽
10、 10、鹼液桶
11、 11、蒸餾水桶

圖一
（二）設備後視圖及安裝說明：

1、 1、 氣泵
2、 2、 放氣頭
3、 3、 鹼液電磁閥
4、 4、 液位器
5、蒸餾器
6、蒸餾器排水閥門
7、三角瓶托盤配重砣
8、冷卻水入口
9、冷卻水出口
10、蒸餾器排水出口
11、蒸餾器供水口
12、鹼液入口
13、壓縮空氣出口（2隻）

圖二
（三）設備安裝圖及說明:
1、安裝前的檢查
儀器開箱後，應參照隨機所附裝箱單核對全部註明的整機及配套附件，並檢查是否有所損壞，如果有損壞請及時與本中心聯系（請保留損壞部件）。
2、 2、 操作條件要求
A、本儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方。
B、本儀器應安裝在離水源和排水池較近的地方，並有電源插座的工作位置上，供水節門和電源位置距離儀器均不應大於1米，以保證操作方便。
C、供水應符合水壓和水溫條件要求。
D、排水池應低於儀器排水口10厘米以下，保證排水通暢。
E、電源配置應符合供電要求。必須接有地線，有單獨供電開關和保險裝置，確保操作者的用電安全!
F、 水選擇如下：
1、使用蒸餾水為佳。
2、使用自來水應保證水質良好，可直接使用。但易結水垢，影響加熱效率。
G、本儀器應安裝在遠離大的用電設備處，工作場地無震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾。

圖三
1、 1、 操作鍵盤2、鹼液桶3、蒸餾水桶4、電源開關（含漏電保護器） 5、電源插座 6、自來水閥門
7、冷卻水入水管8、冷卻水出水管

3、 3、 安裝方法:
A、 A、 按照安裝圖（圖三）所示擺放各種部件，設備要放置平穩。
B、 B、 按圖二所示將各管介面接好
（1） （1） 冷卻水入口接自來水閥門，冷卻水出口和蒸餾器排水出口分別接上排水管放到水池中，並使之能
夠順利排水。
（2） （2） 蒸餾器入水口、鹼液入口分別接蒸餾水桶、鹼液桶的排液管；壓縮空氣出口（兩個）分別接蒸餾水
桶、鹼液桶的進氣管。
C、請專業電工安裝交流220V的電源插座，同時安裝漏電保護器。
四、使用操作前的准備工作:
1、化學試劑的制備
（1） （1） 配製 30%—40%的氫氧化鈉溶液，3-5升加入鹼液桶中。（建議：用35%濃度，溶液在室溫變化後不易結晶而堵塞管路）。
（2） （2） 配製甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑（按行業標准）。
（3） （3） 配製2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑與2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均勻。
（4） （4） 配製鹽酸滴定液：濃度根據被測樣品的含量而定（一般為0.1-0.05摩爾），濃度需精確標定。
註：消煮樣品需備有硫酸（H2SO4）、硫酸銅（CUSO4）、硫酸鉀 （K2SO4）。
提示：樣品量稱取0.5-1克加入濃硫酸8ml-10ml，加入硫酸銅：硫酸鉀為1：3的混合物6克。
以上僅供參考。
2、 2、 加鹼量的調整：新購進的或長期不用的設備在使用前需對加鹼量進行調整，步驟如下。
A、蒸餾水桶中加入約10升的水，鹼液桶中加入氫氧化鈉溶液，將蓋擰緊，不得有氣泄露。
B、 B、 接通電源，分別裝空消煮管和三角瓶於設備兩只托盤上，打開電源開關。等待幾分鍾後檢查兩液桶內空氣是否充滿，若充滿時，液桶即鼓脹。按加鹼鍵，使鹼液能夠加到消煮管中，待加液正常後再按加鹼鍵停止加鹼液。
3、 回收液定量的調整：
三角瓶托盤是一套可上下移動的機械機構，它由後面的配重砣前後位置確定，當三角瓶內接收液達到一定量時即可自行下落，使接收管脫離液面，而後蒸餾過程停止。三角瓶內接收液一般為100ml左右（液體量增加蒸餾時間延長）。確定接收液體積的方法是將容量150ml的三角瓶內，加入需要接收的液體量，把它放在托盤上，調整機內配重距離，使托盤能自行落下。
4、 蒸餾工作的准備：
打開自來水開關調整給水量，使儀器冷凝供水正常。按蒸餾鍵，進入蒸餾工作狀態。此時蒸餾器內水位達到標准後開始加熱，待有蒸汽產生後（蒸汽導管的出口有氣泡產生），表明蒸餾正常，再按蒸餾鍵關閉蒸餾。
五、設備的使用操作:
待以上准備工作做完後才能進行以下操作
① 稱取樣品於消煮管內，加入硫酸、硫酸銅、硫酸鉀上消煮爐加熱消煮，待消煮化解完全後取下冷卻，而後消煮管內加入10ml蒸餾水稀釋樣品並釋放熱量冷卻備用。
② ② 打開儀器電源開關，氣泵開始工作，待兩液桶鼓脹後，蒸餾器開始自動加水，此時不要按任何按鍵；約一分鍾左右水位達到設定位置，也可打開設備後蓋觀察水位器中的水位是否達到兩只短探針高度，然後才能進行下一步操作（此情況適用於開機時，如設備連續在工作則無此情況）。
③ 將空三角瓶放在三角瓶托盤上，此時托盤處在高位；把裝有樣品的消煮管放在消煮管托盤上，一定要與上端的橡膠塞裝緊。。
④ 按加鹼鍵加鹼液，達到需要容量後再按加鹼鍵停止加鹼，按蒸餾鍵開始蒸餾狀態（如需終止蒸餾狀態，按復位鍵即可），待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時，三角瓶托盤落下，設備蜂鳴器發出「嘀嘀」的連續報警聲，設備再蒸餾約20秒鍾後蒸餾停止工作，蜂鳴器停止報警。
⑤ 取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體至終點。按含氮量——粗蛋白質含量公式進行計算，取得測定結果。
六、維護及保養：
1、 1、 儀器應安裝在符合上述安裝條件的地方使用，且通風良好。儀器內有熱源，同時又有計算機工作，所以應有良好的散熱條件。
2、 2、 儀器前部液槽中若積有液體請擦凈。
3、 3、 長期使用後在加熱器上會結有水垢，影響加熱效率，若水垢過厚，在關機狀態下斷電，可將蒸汽發生器上的一個旋塞，管口插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋後的硫酸）。清洗後打開機箱內蒸汽發生器排水截門將水排凈，並加入清水多次清洗。
4、 4、 加鹼液桶、加酸液桶應定期清理沉澱物並洗凈。
七、常見故障及排除方法
故障部位 故障現象 故障原因 排除方法

加

鹼

部

分 不能加鹼 鹼液太少，進液管離開液面 加鹼液
鹼桶無壓力，桶不鼓起 1、鹼桶管路或桶蓋有漏氣或密封不嚴的地方 密封漏氣處或更換管路
2、氣泵漏氣或損壞 更換氣泵管路或更換新氣泵
鹼桶有壓力，但不能加鹼 1、電磁閥電源未接通 斷電後檢查電磁閥接線
2、電磁閥內部鹼結晶堵塞管路 拆開電磁閥底座清洗內部

蒸
餾
部
分 蒸餾過程中蒸餾器加不進水 1、蒸汽電磁閥未打開或打開不完全 更換新的電磁筏
2、蒸餾水電磁閥未打開 檢查電磁閥電源是否接通，如無問題則更換新的電磁筏
程序自動運行時出現失控現象 設備周圍有較強電磁對處理器造成干擾 按復位鍵或關電源後從新開機操作

9. 凱氏定氮儀使用方法

首先凱氏定氮儀分為兩大類：1、半自動凱氏定氮儀 2、全自動凱氏定氮儀
凱氏定氮儀整個試驗流程分三步，1、消解 2、蒸餾 3、滴定。

先說消解這個步驟根據不同的樣品有不同的消解辦法，關鍵的兩點是催化劑的配比，溫度段的設置。（消解儀消解樣品是凱氏定氮儀的前期處理階段。是配合全自動和半自動定氮儀的一款消解設備）
接下來禕鴻說半自動凱氏定氮儀，消解完成後，開始蒸餾。根據供應商廠家的不同操作方法略微有些不一樣的。但大致方法差不多，1、根據要求配置酸鹼、蒸餾水、稀釋液 2、看說明書，接通管路 3、開機清洗管路
4、做空白（可以先做硫酸銨） 5、手動滴定
最後禕鴻說全自動凱氏定氮儀，所有操作步驟跟以上雷同（除第5手動滴定外）。全自動是自己出報告，邊蒸餾邊滴定的。

10. 定氮儀的技術參數

測定品種：糧食、食品、乳製品、飲料、飼料、土壤、水、葯物、沉澱物和化學品等；
工作方式：半自動
進水方式：自來水、蒸餾水兩種進水方式，使用區域廣泛
樣品量：固體0.20g～2.00g；半固定2.00g～5.00 g液體10.00ml～25.00ml
測定范圍：0.1mgN～200mgN(毫克氮)
回收率：≥99%（相對誤差，包括消化過程）；
蒸餾速度：5～ 15分鍾/樣品 （按樣品量而定 ）
冷卻水消耗：3L/分鍾
重復率：相對標准偏差<±1%
供電：AC220V/50Hz
功率：1000w
供水：水壓大於1.5MPa；水溫小於20度
外形尺寸：380*320*670mm
重量：20kg