反應精餾裝置實驗報告

❶ 什麼是反應精餾反應精餾有何特點

雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作 。典型的精餾設備是連續精餾裝置（圖1），包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質 ，位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔頂,其餘餾出液是塔頂產品。位於塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，餘下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質。 液相中的易揮發組分進入汽相，汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恆沸物的物系，只要設計和操作得當，餾出液將是高純度的易揮發組分，塔底產物將是高純度的難揮發組分。進料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發組分進一步提濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發組分，稱為提餾段。兩段操作的結合，使液體混合物中的兩個組分較完全地分離，生產出所需純度的兩種產品。當使n組分混合液較完全地分離而取得n個高純度單組分產品時，須有n-1個塔。 精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在於迴流的應用。迴流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液迴流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。塔頂迴流入塔的液體量與塔頂產品量之比，稱為迴流比 ，它是精餾操作的一個重要控制參數，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。

❷ 化學實驗報告：蒸餾（自來水），萃取，分液（四氯化碳從碘水中萃取碘）

一、課標要求 高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨，通過激發學生的學習興趣，尊重和促進學生的個性發展；幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法，提高學生的各項能力；初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能；使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗，記錄實驗現象和數據，完成實驗報告，並主動進行交流。 二、教學目標 （一）知識與技能 ⒈ 知道什麼是分液，初步學會分液的基本操作，理解其適用范圍。 ⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別，了解分液漏斗的種類和適用范圍，學會使用分液漏斗。 ⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑，初步學會萃取的基本操作。 ⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。 （二）過程與方法 在化學學習和實驗過程中，逐漸養成問題意識，能夠發現和提出有價值的化學問題，學會評價和反思，逐步形成獨立思考的能力，提高自主學習能力，善於與他人合作。 （三）情感、態度與價值觀 在實驗探究中，體驗實驗探究的樂趣，激發參與化學科技活動的熱情，逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。 三、重點和難點 （一）教學重點：分液、萃取 （二）教學難點：萃取 四、設計思路 教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液，另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液，最終有相當一部分學生對二者還是不能理解，經常混淆二者的區別與聯系，也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識，先學習分液，再學習萃取，最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解，而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時，先讓學生做探究性實驗，在實驗中發現問題、思考問題，再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習，學生也因此更加容易理解每個知識點。 五、儀器、葯品 鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗（球形、錐形）、試管、試管架、膠頭滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教學過程 教學進程教師活動學生活動活動目標及說明問題引入同學們，在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法，今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗，試利用桌上的儀器，對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考，並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。傾聽、思考。創設問題情境，激發學習興趣。實驗探究巡視，對學生交流進行適當的點撥。實驗、討論。在實驗中發現問題，解決問題。問題情境 通過實驗，同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離？他們之間有什麼共同點，又存在什麼樣的優缺點？個別回答：有兩種方法，傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離，而滴管吸取雖效果較好但很慢。學會總結和分析。過渡 的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離，但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。傾聽、思考。 介紹分液漏斗，演示分液操作（分離油水混合物）。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反應液錐形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 檢查分液漏斗是否漏水；② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置（如教材p9 圖1-8）③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；④ 把上層液體（油）從分液漏鬥上口倒出。傾聽、觀察和思考。介紹分液漏斗和分液操作。實戰演練巡視，指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。練習使用分液漏斗分離油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。總結歸納 剛才我們已經知道什麼是分液漏斗，也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物？思考、交流，個別回答：分液適用於分離互不相溶的液體混合物。學會歸納。知識介紹介紹碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液，水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色，碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一種有機熔劑，無色液體，不溶解於水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。傾聽。了解新知。實驗探究 下面，請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪，注意觀察、比較振盪前後的實驗現象，從這個實驗你能有什麼啟發？實驗、觀察現象、相互交流。個別回答：振盪前上層棕黃色，下層無色，振盪後上層無色，下層紫紅色；碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。培養學生觀察與思考的能力。探索新知 其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢？傾聽、思考、交流。個別回答：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。學會歸納。 在萃取中，溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑，那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求？請從剛才的實驗進行思考。思考、交流。個別回答：①與原溶劑互不溶；②與溶質不發生化學反應；③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。學會分析，由特殊到一般。鞏固新知 大家知道碘酒嗎？我們能否利用酒精萃取碘水中的碘？為什麼？我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘？已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。思考、交流。個別回答：①不能用酒精萃取，因為酒精與水互溶；②還可以利用汽油、煤油、苯等。鞏固新知，拓展新知。已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水，而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗，然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。巡視，點撥和糾正實驗操作。思考、交流、實驗。（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘）鞏固新知，學習實驗研究的方法，學會設計實驗。歸納總結 這節課我們通過實驗探究，學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液，也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎？傾聽、思考、交流。個別回答：萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。知識延伸、拓展。課後作業⒈復習本節課內容；⒉已知溴水與碘水有些相似，試設計出從溴水中提取出溴單質。⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識，並與其他同學交流。 七、板書設計§1—1化學實驗基本方法二、混合物的分離和提純4、分液⑴ 適用范圍：分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。⑵ 儀器：分液漏斗⑶ 操作要點：① 檢查分液漏斗是否漏水；② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置；③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。 5、萃取⑴ 定義：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。⑵ 萃取劑的要求① 與原溶劑互不溶；② 與溶質不發生化學反應；③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。常用萃取劑：四氯化碳、苯、汽油、煤油6、從碘水中提取碘實驗設計碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘 八、教學反思 我覺得學生其實並不笨，只不過由於有些知識點過於集中，在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論，再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理，分解難點，學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生，其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權，他們希望用他們能理解和接受的方式學習，這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權，也不是「天高任鳥飛」。 本節課由於學生自主活動較多，花時較長，因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題，在以後的習題課中應安排這方面的習題

❸ 求化學實驗的實驗報告

實驗原理
茶葉中的兒茶素和咖啡因是兩類重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶葉中主要的生物鹼，也稱咖啡鹼，在茶葉中含量約1％一5％，具有興奮中樞神經系統、興奮心臟、鬆弛平滑肌和利尿等作用，還可用作治療腦血管性的頭痛；尤其是偏頭痛，但過度使用咖啡因會增加耐葯性和產生輕度上癮。它還是復方阿司匹林(A、P、c)等葯物的組方之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份，對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質，茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱，其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主，占茶多酚總量的70％左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。
咖啡因為弱鹼性化合物，易溶於氯仿、水和乙醇、熱苯中。丹寧鞍易溶於水和乙醇，但不溶於苯。咖啡因為黃嘌呤的衍生物，化學名稱是l，3，7—三甲基黃嘌呤。其結構式為：

含結晶水的咖啡因為白色針狀結晶粉末，味苦。能溶於水、乙醇、氯仿等，微溶於石油醚。在100℃時失去結晶水，開始升華，120℃升華顯著，178℃以上升華加快。無水咖啡因的熔點是238℃。在植物中，咖啡因常與有機酸、丹寧等結合呈鹽的形式而存在。從茶葉中提取咖啡因，通常有兩種方法。
方法一：可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提，然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質，可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。
方法二：用鹼性水溶液加熱浸泡，使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中，從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理，使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去，然後用有機溶劑萃取．使咖啡因轉溶於有機溶劑，從而與色素等分開。蒸去溶劑，即得扭制的咖啡因，因葉綠累極易溶於丙酮中，故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。

* 固-液萃取

索氏提取器 固體物質的萃取是利用固體物質在液體溶劑中的溶解度不同來達到分離提取的目的。若待提取物對某種溶劑的溶解度大，可採用浸出法；若待提取物的溶解度小，則採用加熱提取法。

加熱提取方法常採用索氏提取器(saxhlet)和普通迴流裝置。索氏提取器運用迴流及虹吸現象，使固體物質每次均為純溶劑所萃取，效率較高。萃取前先將固體物質研細，以增加液體浸漬的面積，將固體物質用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小於提取器的直徑)，置於提取器中。提取器的下端通過磨口與裝有溶劑的燒瓶連接，上瑞接上冷凝管。當溶劑沸騰時，蒸氣通過玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入提取器中，當液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸流回燒瓶，因而萃取出溶於溶劑的部分物質。

本實驗從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑，在素氏提取器中連續抽提，然後濃縮、焙炒得粗咖啡因，再通過升華法提純。
三、儀器與試劑
[儀器]
索氏提取器，圓底燒瓶(150mL)，直形冷凝管，溫度計(100℃)，表而皿，蒸發皿，漏斗，水浴鍋，電熱套。
[試劑]
茶葉末，泡裝荼，95％乙醇，濾紙筒，脫脂棉，濾紙。
四、實驗步驟
方法1：稱取10g茶葉末裝入濾紙筒中，再將濾紙筒裝入索氏提取器中。在150mL圓底燒瓶中故人一兩粒澡石，裝上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。安裝好冷凝管和電熱套，打開電源加熱迴流2h。當提取器中的提取液顏色變得很淺，並完成了最後一次虹吸之後，停止加熱，移去電熱套，冷卻提取液。
將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中，加入一粒沸石，安裝常壓蒸餾裝置進行蒸餾，回收乙醇，得到濃縮液。
將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發皿中(蒸餾瓶壁附著的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌，一並倒入蒸發皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分雜質(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受熱蒸干，最後移至石棉網上用小火加熱，攪拌直至固體變成小顆粒粉末，幾乎除去全部水分。稍冷卻後，用濾紙擦去沾在蒸發皿邊上的粉末，取一隻與蒸發皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗頸部塞一團疏鬆的棉花，將其罩在鋪有濾紙的蒸發皿上(濾紙的直徑應大於蒸發皿，其被玻璃漏斗罩住的部分須扎滿小孔，用沙浴小心加熱升華。
在120℃升華相當明顯，178℃時升華加快。注意整個升華過程始終用小火加熱，否則會將提取物炭化，導致產品不純。當濾紙小孔周圍出現白色針狀結晶時，停止加熱。冷卻至100℃左右，揭開漏斗，小心取下濾紙，仔細將附在濾紙上及蒸發皿邊緣的白色結晶用刮刀刮下。殘渣經攪拌後，重新放好用過的濾紙及漏斗，用較大的火加熱(但不宜過大)，使升華完全。合並兩次所得的咖啡因，並稱重，測定其熔點。
方法2：取泡裝茶葉2包於圓底燒瓶中，在瓶中加入95％乙醇40mL，用加熱迴流法進行提取約1h。稍冷卻後將提取液倒出，用普通蒸餾法回收大部分乙醇，再將殘液傾入蒸發皿中，拌入2—3g生石灰，在蒸氣浴上蒸干，最後將蒸發皿移到石棉網上小心焙炒片刻，將被升華的固體化合物烘乾，鋪勻，立即停止加熱。按方法l升華提純即可。

❹ 求化學實驗報告

化學實驗報告格式示例 例一定量分析實驗報告格式
（以草酸中H2C2O4含量的測定為例）
實驗題目：草酸中H2C2O4含量的測定
實驗目的：
學習NaOH標准溶液的配製、標定及有關儀器的使用；
學習鹼式滴定管的使用，練習滴定操作。
實驗原理：
H2C2O4為有機弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的H+：
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
計量點pH值8.4左右，可用酚酞為指示劑。
NaOH標准溶液採用間接配製法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標定：
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O

此反應計量點pH值9.1左右，同樣可用酚酞為指示劑。
實驗方法：
一、NaOH標准溶液的配製與標定
用台式天平稱取NaOH1g於100mL燒杯中，加50mL蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500mL試劑瓶中，再加200mL蒸餾水，搖勻。
准確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置於250mL錐形瓶中，加20~30mL蒸餾水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示劑，用NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鍾不褪色即為終點。
二、H2C2O4含量測定
准確稱取0.5g左右草酸試樣，置於小燒杯中，加20mL蒸餾水溶解，然後定量地轉入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
用20mL移液管移取試樣溶液於錐形瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，用NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鍾不褪色即為終點。平行做三次。

實驗數據記錄與處理：
一、NaOH標准溶液的標定
實驗編號123備注
mKHC8H4O4/g始讀數

3.產物粗分：
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層後，將下層的粗製溴乙烷放入乾燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振盪，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出（約需4mL濃硫酸）。用乾燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。

接受器中液體為渾濁液。分離後的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精製
配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。
5.計算產率。
理論產量：0.126×109=13.7g
產率：9.8/13.7=71.5% 結果與討論：
（1）溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。
（2）最後一步蒸餾溴乙烷時，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產量因而偏低，以後實驗應嚴格操作。

例三性質實驗報告格式
實驗題目：
實驗目的：
實驗方法：
實驗方法和步驟現象解釋和化學反應式

結論：
（1）（2）……
思考題:
（1）（2）……

終讀數
結果
VNaOH/mL始讀數
終讀數
結果
cNaOH/mol·L-1
NaOH/mol·L-1
結果的相對平均偏差

二、H2C2O4含量測定
實驗編號123備注
cNaOH/mol·L-1

m樣/g
V樣/mL20.0020.0020.00
VNaOH/mL始讀數
終讀數
結果
ωH2C2O4
H2C2O4
結果的相對平均偏差
實驗結果與討論：
（1）（2）（3）……

結論：

例二合成實驗報告格式
實驗題目：溴乙烷的合成
實驗目的：1.學習從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術和學習分液漏斗的使用。
實驗原理：
主要的副反應：
反應裝置示意圖：
（註：在此畫上合成的裝置圖）
實驗步驟及現象記錄：
實驗步驟現象記錄
1.加料：
將9.0mL水加入100mL圓底燒瓶，在冷卻和不斷振盪下，慢慢地加入19.0mL濃硫酸。冷至室溫後，再加入10mL95%乙醇，然後在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。
放熱，燒瓶燙手。
2.裝配裝置，反應：
裝配好蒸餾裝置。為防止產品揮發損失，在接受器中加入5mL40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷卻，並使接受管（具小咀）的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網上的燒瓶，瓶中物質開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質逐漸蒸餾出去，約30分鍾後慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。
加熱開始，瓶中出現白霧狀HBr。稍後，瓶中白霧狀HBr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。

❺ 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告

水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物，被稱為衡沸物，這個沸點高於酒精的沸點，低於水的沸點。

不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。

因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態，無法達到分離的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是為了除去水，石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解，蒸餾是不會再產生水。

(5)反應精餾裝置實驗報告擴展閱讀

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

❻ 反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定

實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；A實驗目的；(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，；(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明；B實驗原理；本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行；該反應

實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛

反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術，該技術將反應過程的工藝特點與分離設備的工程特性有機結合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率，抑制串聯副反應的發生，又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗，強化傳質。因此，在化工生產中得到越來越廣泛的應用。

A 實驗目的

(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程相結合的觀念。

(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布，判斷濃度的變化趨勢，採取正確調控手段。

(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，進行工藝條件的優選。

(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明確主要影響因素。

B 實驗原理

本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應，受平衡轉化率的限制，若採用傳統的先反應後分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（38—40%）為原料，甲醛的轉化率也只能達到60%左右，大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙，因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為：?，可甲醇甲醛甲縮醛水

見，由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去，促使平衡向生成產物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉化率。

此外，採用反應精餾技術還具有如下優點：

(1) 在合理的工藝及設備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42

(2) 反應和分離在同一設備中進行，可節省設備費用和操作費用。

(3) 反應熱直接用於精餾過程，可降低能耗。

(4) 由於精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水

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4

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圖8-1 催化精餾實驗裝置

1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；

5–填料；6–溫度計；7–時間繼電器；

8–電磁鐵；9–冷凝器；10–迴流擺體；

11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；

14–計量泵；15–塔釜出料口；16–釜液貯瓶；

液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優選出最佳的工藝條件。實驗中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩爾比）為1:8—1:2 ，催化劑濃度 1%—3%，迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選，故採用正交實驗設計的方法組織實驗，通過數據處理，方差分析，確定主要因素和優化條件。 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢？ (2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率？為什麼？ (3) 在反應精餾塔中，塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定？ (4) 反應精餾塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則？為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入？實驗中，甲醛原料的進料體積流量如何確定？ (5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標，實驗中應採集和測定哪些數據？請設計一張實驗原始數據記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43

迴流比這四個因素間的交互作用，請設計一張三水平的正交實驗計劃表。

D 實驗裝置及流程

實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm，塔高約2400 mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段，塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒瓶，置於1000W電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設了五個測溫點。

原料甲醛與催化劑混合後，經計量泵由反應段的頂部加入，甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。

E 實驗步驟

(1) 原料准備：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。

2) CP級或工業甲醇。

(2) 操作準備：檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。調節計量泵，分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量，甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。

(3) 實驗操作：

1） 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當塔頭有凝液後，全迴流操作約20分鍾。

2） 按選定的實驗條件，開始進料，同時將迴流比控制器撥到給定的數值。進料後，仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化，測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度，調節出料量，使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後，每隔15分鍾取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2—3次。取其平均值作為實驗結果。

3）

驗結果。

4）

水。

注意：本實驗按正交表進行，工作量較大，可安排多組學生共同完成。

44 依正交實驗計劃表，改變實驗條件，重復步驟（2），可獲得不同條件下的實實驗完成後，切斷進出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液迴流時， 關閉冷卻

F 實驗數據處理

(1) 列出實驗原始記錄表，計算甲縮醛產品的收率。

甲縮醛收率計算式：

(2) 繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關系圖。

(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標，列出正交實驗結果表，運用方差分析確定最佳工藝條件。

G 實驗結果討論

(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應段溫度如何變化？這個變化說明了什麼？

(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關系，塔內溫度分布的特點，討論反應精餾與普通精餾有何異同。

(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的交互影響，您認為是否合理？若不合理，應該考慮哪些因子間的交互作用？

(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施？

H 主要符號說明

xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率；

xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率；

xf——進料中甲醛的質量分率，g/min；

D——塔頂餾出液的質量流率，g/min；

F——進料甲醛水溶液的質量流率，g/min；

W——塔釜出料的質量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲縮醛的分子量；

η——甲縮醛的收率。

❼ 化學實驗報告的"問題與建議"怎麼寫

我記得我當年都是寫「謝謝老師指導」，一般都是高分（哈哈，後來我們班都這么寫）
說實話，如果你是做的比較簡單的實驗的話，基本是不好說什麼建議和意見的。因為那些實驗基本上已經被改了無數次了。反正比較常見的建議就是：
1. 換儀器，儀器刻度怎麼怎麼不準了，要維修
2. 操作的程序太復雜，改進方法
3. 用什麼儀器替代什麼儀器會更好
4. 希望增加一個附加實驗，讓實驗結論更加完整
5. 實驗在驗證中有什麼地方有點馬虎，需要改進
6. 實驗的等待時間太長，想方法縮短一下
7. 實驗用的葯品太浪費
8. 實驗成功率地，在哪裡改進一下

基本上完了