苯甲酸與苯甲醇的制備實驗裝置圖

A. 苯甲醇和苯甲酸的制備中，怎樣利用坎尼查羅反應，將苯甲醛全部轉化為苯甲醇

苯甲醇與苯甲酸的制備實驗
一、實驗原理
利用坎尼扎羅（Cannizzaro）反應由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎羅反應是指無α－活潑氫的醛類在濃的強NaOH或KOH水或醇溶液作用下發生的歧化反應。此反應的特徵是醛自身同時發生氧化及還原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在鹼性溶液中成為羧酸酸鹽），另一分子醛則被還原成醇。
主反應：
機理：醛首先和氫氧根負離子進行親核加成得到負離子，然後碳上的氫帶著一對電子以氫負離子的形式轉移到另一分子的羰基不能碳原子上。

B. 如何用苯甲醇制備苯甲酸乙酯

將苯甲醇氧化成苯甲酸,氧化劑可用鉻酸，再在酸性條件下與乙酸進行酯化反應，生成苯甲酸乙酯。
至於詳細的步驟，建議你去借一本實驗書看看。

C. 苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的實驗步驟

（1）苯甲醛易被空氣氧化，所以混合苯甲醛、氫氧化鉀和水時，應在帶膠塞的錐形瓶中進行，避免與空氣過多接觸，即A正確，
故答案為：A；
（2）據上述分析，操作Ⅰ為萃取、分液，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，
故答案為：萃取、分液；苯甲醇；
（3）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇，
故答案為：蒸餾；
（4）蒸餾時，溫度計的水銀球應在支管口，則溫度計水銀球x的放置位置為b；通過蒸餾分離出的是苯甲醇，蒸餾實驗中需要的玻璃儀器有：蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精燈、錐形瓶，根據苯甲醇的沸點可知控制蒸氣的溫度為205.3℃，
故答案為：b；冷凝管、牛角管（尾接管）、錐形瓶；205.3℃；
（5）水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發生強酸製取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產品乙為苯甲酸，操作II為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇，
故答案為：過濾；苯甲醇；苯甲酸．

D. 某研究小組以苯甲醛為原料，制備苯甲酸和苯甲醇．反應原理如下：有關物質的部分物理性質如下：

（1）①因醛易被氧化，則苯甲醛要求新蒸餾的，這樣在發生第一步反應得到的苯甲醇較多，否則會減少，故答案為：苯甲醇；
②振盪可使反應物混合均勻，進一步充分反應，提高生成物的產率，故答案為：使苯甲醛和氫氧化鉀溶液充分混合，提高產率；
（2）①因萃取後分層，一次萃取往往分離不徹底，而分三次萃取分離較徹底，則分三次萃取好，故答案為：好；
②因蒸餾時要求溫度恆定，得到一定溫度內的餾分，則應選擇水浴加熱的方式，故答案為：A；
③苯甲醇的沸點為205.0℃，則用空氣冷凝管蒸餾時需收集205.0℃的餾分，故答案為：205.0；
（3）抽濾完畢或中途停止抽濾時，為防止倒吸，應先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭，故答案為：先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭．

E. 苯甲酸和苯甲醇的制備 本實驗中兩種產物根據什麼原理分離提純的

生成的酯與水互不相溶，可用分液提純

F. 在用苯甲醛制苯甲酸與苯甲醇的反應中，為什麼苯甲酸的最後產率要大於百分之百

可能原因：

1，沒有完全乾燥，含水較多

2，反應過程中或反應之前發生了苯甲醛直接被氧化成苯甲酸的副反應，導致苯甲醇產率下降，苯甲酸產率增高。

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苯甲醛制苯甲酸與苯甲醇實驗注意事項：

1，用氫氧化鈉萃取時震搖使兩相充分接觸，繼而使苯甲酸反應完全。

2，用分液漏斗分液時，水層從活塞放出，乙醚層從上口倒出，否則會影響後面的操作。注意提取過的水層要保存好，供下步制苯甲酸用。

3，乙醚層用無水硫酸鎂乾燥時，震搖後要靜置片刻至澄清;並充分靜置乾燥約30min。乾燥後的乙醚層慢慢濾入乾燥的蒸餾燒瓶中。

4，蒸餾不能蒸干，留小部分乙醚以防茶在蒸餾瓶中結晶，無法收集。乙醚蒸完後立即回收。

苯甲醛制苯甲酸與苯甲醇實驗原理：

無a-H的醛在濃鹼溶液作用下發生歧化反應，--分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛則被還原成醇，此反應稱坎尼扎羅反應。本實驗採用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中發生坎尼扎羅反應，制備苯甲醇和苯甲酸。反應物加水溶解後，用乙醚加以萃取，乙醚層經洗滌、乾燥、蒸餾，得到苯甲醇;水層經酸化得到苯甲酸。

G. 苯甲酸和苯甲醇的制備時，為什麼苯甲酸的收率高

1、主要原因是苯甲醛在空氣中可以被氧化為苯甲酸，這是在大氣環境下實驗時無法避免的空氣氧化，從而導致苯甲酸產量相對增加。

2、在分液分離產物時，苯甲醇會少量溶解於水相，不可避免地損失少量產量，而苯甲酸鈉則不溶於醚相。

3、苯甲醇相比於苯甲酸熔沸點更低常溫下更加容易揮發，不過此因素影響程度相對較小。

利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸鈉在乙醚中的溶解度不同，以乙醚為萃取劑，將苯甲醇萃取至乙醚層中，從而使兩者分離。再分別處理醚層和水層，利用蒸餾和重結晶，分離得到較純凈的兩種產物。

白色的糊狀物其實就是反應生成的苯甲酸鹽，因為苯甲酸鹽在水中的溶解度不是很大，所以後面加入足夠量的水（約60ml）時，白色糊狀物就會溶解。

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苯甲酸和苯甲醇的制備方法：

1、向混合物中加入適量的碳酸氫鈉溶液，攪拌，待放出氣體後分層，下層為苯甲酸鈉溶液，向苯甲酸鈉溶液中加入鹽酸游離出苯甲酸固體，過濾。

2、向上層有機相中加入適量氫氧化鈉溶液，攪拌，充分反應後，分層，下層為苯酚鈉溶液，向苯酚鈉溶液中通入co2，苯酚沉澱游離出來，過濾。

3、相上層的有機相中加入適量鹽酸，攪拌，充分反應後，分層，下層為苯胺鹽酸鹽，上層為甲苯，分液向苯胺鹽酸鹽溶液中加入氫氧化鈉溶液，分層，上層為游離出來的苯胺，分液。

利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸鈉在乙醚中的溶解度不同，以乙醚為萃取劑，將苯甲醇萃取至乙醚層中，從而使兩者分離。再分別處理醚層和水層，利用蒸餾和重結晶，分離得到較純凈的兩種產物。

H. 苯甲醇和苯甲酸的實驗報告

苯甲酸和苯甲醇的制備
發布時間：2007-10-7 瀏覽次數：1061次
一、目的

1、悉反應原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制備方法。

2、復習分液漏斗的使用及重結晶、抽濾等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加熱 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反應 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、試劑

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (飽和)

Na2CO3 10% HCl (濃) 無水MgSO4

四、實驗步驟

1、加料，歧化反應 ：125ml錐形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO該反應是兩相反應，不斷振搖是關鍵。得白色糊狀物。

2、萃取，分離：加水溶解，置於分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水層3次（萃取苯甲醇），水層保留。

3、洗滌醚層：依次用NaHSO3(飽和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗滌醚層。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 鹽

4、乾燥，蒸餾： 用無水MgSO4乾燥半小時。水浴回收乙醚。用空氣冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC餾分。N201.5396，約4-5g.

5、酸化，重結晶：濃鹽酸酸化使剛果紅試紙變藍，冷卻析出Ph-COOH。必要時用水重結晶。約8-9g.mp.121-122oC

I. 苯甲酸和苯甲醇的制備

振搖使兩相混合，白色的是苯甲酸和苯甲醇
硫酸氫鈉洗苯甲醛 碳酸氫鈉洗苯甲酸
酸化到剛果紅試紙變藍（大概pH=2），看沉澱析出最多，不再析出了就差不多了

J. 實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應式如下： 已知：①苯甲酸在水中的溶解度為