重結晶與過濾的實驗裝置圖

『壹』 二苯基乙二酮常用作醫葯中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化製得，反應的化學方程式及裝置圖（部

（1）裝置圖中的兩種玻璃儀器分別為三頸燒瓶和球形冷凝管（或冷凝管）．
故答案為：三頸燒瓶 球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）晶體顆粒的大小與結晶條件有關，溶質的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到較大的晶體顆粒．所以，A．緩慢冷卻溶液；D．緩慢蒸發溶劑有利於得到較大的晶體．
當溶液發生過飽和現象時，振盪容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體（晶種），都可促使晶體析出．
故答案為：AD 用玻璃棒摩擦容器內壁，加入晶種．
（3）減壓過濾也稱抽濾或吸濾．抽濾時所用的濾紙應略小於布氏漏斗內徑，能將布氏漏鬥上全部小孔蓋住．
將燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來後轉入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失．所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失，又不會帶入雜質的．選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時又不會帶入雜質．
故答案為：小於 D．
（4）重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→乾燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質，趁熱過濾可以除去不溶性雜質，冷卻結晶，抽濾可以除去可溶性雜質．故答案為：趁熱過濾．
（5）對照圖上的斑點分析，可以知道，反應開始時圖上的斑點是反應物，由此可推知，迴流15min、30min、時的圖上，下面的斑點為反應物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應物基本上無剩餘．因此，該實驗條件下比較合適的迴流時間是45min．
故答案為：C．

『貳』 化學實驗，迴流反應都需要哪些器皿

一、迴流

許多有機反應和操作（如重結晶）
，需要在一定溫度下，加熱專較長時間，為了防止反應屬
物或溶劑蒸氣的逸出，
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a）迴流裝置；
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置；
e)滴加攪拌裝置

安裝時，
應先固定好圓底燒瓶，
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時，再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入，可附加一個氯化鈣乾燥管。

進行迴流操作時，應先將冷凝管中通入冷卻水，然後加熱。冷卻水自下而上流動，
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後，
應控制加熱，
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
（約一個半球）
。由於多數有機物易燃，應使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進反應物之間的接觸，
可採用手工振搖，
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾，
一
手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。

迴流反應若需控溫或滴加某種反應物，可採用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）
。

『叄』 阿司匹林的制備

阿司匹靈葯片通常由約0.32克乙醯水楊酸與少量澱粉混合並壓緊而成。澱粉的作用在於使其粘合成片。加過緩沖劑的阿司匹靈通常含有一種鹼性緩沖劑，以減少對胃壁粘膜的酸性刺激作用，因為乙醯化後的產物並非毫無刺激性。一種稱為Bufferin的葯片含阿司匹靈5谷、二羥胺基乙酸鋁0.75谷和碳酸鎂1.5谷。復合解痛片通常含阿司匹靈，非那西汀和咖啡因。例如，Empirin即是一號一種典型的APC（取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首並合而成），它含有阿司匹靈0.233克，非那西汀0.166克，咖啡因0.03克。

阿司匹靈乃是現代生活中最大眾化的萬應葯（冶百病的葯）之一，而且，盡管它的奇妙歷史開始於200年前，關於這個不可思議的葯我們仍有許多東西該學。雖然至今仍然無人確切知道它究竟怎樣或為什麼會起作用，美國每年消耗的阿司匹靈量卻在二千萬磅以上。

阿司匹靈的歷史開始於1763年6月2日，當時一位名叫Edward Stone的牧師在倫敦皇家學會宣讀一篇論文，題為「關於柳樹治癒寒顫病成功的報告」。Stone 所指的寒顫病實為現在所稱的瘧疾，但他用」治癒」這兩個字則是樂觀主義的；他的柳樹皮提出物真正所起的作用是緩減這種疾病的發燒症狀，幾乎一世紀以後，一位蘇格蘭醫生想證實這種柳樹皮提出物是否也能緩和急性風濕病。最終，發現這種提出物是一種強效的止痛、退熱和抗炎（消腫）葯。

此後不久，從事研究柳樹皮提出物和綉線菊屬植物的花（它含同樣的要素）的有機化學家分離和鑒定了其中的活性成分，稱之為水楊酸(Salicylic Acid)；Salicylic取自拉丁文Salix，即柳樹的拉丁文植物名。隨後，此化合物便能用化學方法大規模生產以供醫學上的使用。不久以後，水楊酸作為一種葯物使用受到它的酸性的嚴重限制，這一點巳變得極其明顯。

水楊酸

這個物質嚴重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜。設法克服這個問題的第一個嘗試是改用酸性較小的鈉鹽（水楊酸鈉），但這個辦法僅僅取得部分成功。水楊酸鈉的刺激性雖然小些，但卻有令人極為不愉快的甜味，以致大多數病人不願服用它。直到接近十九世紀初期（1893年）才出現一個突破，當時在Bayer公司德國分行工作的化學師Felix Hoffmann發明了一條實際可行的合成乙醯水楊酸的路線。乙醯水楊酸被證明能體現與水楊酸鈉相同的所有醫學上的性質，但沒有令人不愉快的味道或對粘膜的高度刺激性。Bayer公司德國分行遂把它的這個新產品稱為阿司匹靈（Aspirin）,這個名稱是從A(指Acetyl,即乙醯基)和字根spir(綉線菊屬植物的拉丁文名spirea)導出的。阿司匹靈的來歷是目前使用的許多葯品的典型。許多醫葯品開始時都以植物的提出物或民間葯物出現，然後由化學家分離出其中的活性成分，測定其結構並加以改良，結果才變成為比原來更好的葯物。

阿 司 匹 林

阿司匹靈的作用方式在最近幾年方始逐漸得到闡明。一組嶄新的叫做前列腺素的化合物巳被證明與身體的免疫反應有關聯。當身體功能的正常運行受到外來物質或受到不習慣的刺激時，會激發前列腺素的合成。這類物質與范圍廣泛的生理過程有關聯，並被認為是負責引起疼痛、發燒和局部發炎的。

最近，已經證實阿司匹靈能阻礙體內合成前列腺素，因而能減弱身體的免疫反應（也就是一些讓你知道什麼地方出現了毛病的反應）的症狀（發燒、疼痛、發炎）。一個更為驚人的發現是，前列腺素F2a能引起子宮平滑肌收縮，從而導致流產。事實上，根據革一假設，IUD（控制生育的子宮內避孕器）是由於避孕使子宮膜受到微弱刺激，激起局部連續不斷地合成前列遙素而奏效的。前列腺素之間的聯系，不免使人懷疑經常服用阿司匹靈的婦女也許不應再信任IUD這種避孕法了。然而，直到目前，還沒有發現服用阿司匹靈和IUD失敗之間的肯定的聯系。

實驗4- 3 阿司匹林的制備
實驗原理

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。

實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10mL
濃硫酸： 7滴

反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gH20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。

『肆』 關於重結晶

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的，最常用的純化方法是
重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性
雜質仍
留於母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，乾燥後測定熔點，如純度仍不符合要
求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義，一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件：
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量；
3．對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留於母液內，後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除；
4．溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小，團體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸
點過高，附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5．能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時，則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後，晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻
而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液
後，任其自行冷卻，並不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析
出。若仍有
油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散

『伍』 重結晶原理

重結晶原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對於前一種常見的情況，加熱使溶質溶解於溶劑中，當溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過飽和，從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同，可以分離純化所需物質。

適用范圍：它適用於產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小於5 %的體系。

(5)重結晶與過濾的實驗裝置圖擴展閱讀

在進行重結晶時，選擇理想的溶劑是一個關鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：

（1）不與被提純物質起化學反應。

（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。

（3）對雜質溶解非常大或者非常小（前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去）。

（4）容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去。

（5）能結出較好的晶體。

原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。

溶劑應盡可能不過量， 但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現結晶， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

『陸』 求蒸發過濾的圖和具體步驟，以及分別的注意事項。

一，加水溶解粗鹽
二，靜置沉澱
三，將上層清液倒入漏斗過濾
四，將濾液置於蒸發皿中，加熱蒸發

粗鹽提純實驗儀器
[編輯本段]
燒杯 玻璃棒 鐵架台 試管夾 漏斗 濾紙 酒精燈 蒸發皿 石棉網 鐵圈

這些是重結晶法驅除可溶性雜質的儀器
另外還需要一些葯品除去可溶性雜質

食鹽的主要成份是NaCl， 粗鹽是指NaCl含雜質，可溶性雜質多為氯化鎂，氯化鈣等，不溶性的有泥沙等。 粗鹽提純的主要操作可分為兩部分：一是過濾，目的是使不溶性固體雜質與NaCl分離，二是結晶，目的是使NaCl與溶解度為陡峭形的可溶性雜質分離 。 實驗前後分別稱量粗鹽和提純後鹽的目的是計算粗鹽的產率。 製作過濾裝置時要注意三個要點1濾紙邊緣低於漏斗邊緣、2漏斗尖嘴處緊貼燒杯內壁、3用玻璃棒引流並貼在三層濾紙處 。

?? 在蒸發濾液的過程中，要用玻璃棒攪拌，目的是防止由於溶液局部溫度過高，造成液體飛濺， 在濾液接近蒸干時，應停止加熱，利用蒸發皿的余熱蒸干，這樣做的理由是若持續加熱會出現固體飛濺的狀況 。

這是簡單處理，得到的鹽晶體還需進一步提純（粗鹽中一般含有很多雜質離子化合物以及鹵素單質或化合物）。

粗鹽中含有Mg2+、Ca2+、SO42-
去除雜質步驟：
1、溶解
2、加入過量BaCl2(去除硫酸根離子)
3、加入過量NaOH(去除鎂離子)
4、加入過量Na2CO3(去除鈣離子)
5、過濾
6、往濾液中加入過量HCl(除去過量葯物)
7、蒸發

『柒』 涔欓叞鑻鑳虹殑閲嶇粨鏅跺疄楠屾庝箞鍋氾紵

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