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薄層色譜檢測需要的裝置

發布時間:2022-03-29 10:09:20

A. 薄層色譜系統有哪些組成各系統的功能及儀器名稱

薄層色譜儀器有很多的,簡單來說有
1.點樣儀,點樣用的
2.展開儀,展開時候用的,比岑層析缸自動化程度要高很多;
3.定量就用掃描儀了,這個就不用說了
4.定性就用成像儀器了
5.要是需要衍生化的話就需要用到噴霧器啊加熱器什麼的

B. 薄層色譜掃描儀的儀器介紹

薄層色譜掃描儀是對薄層色譜進行定量檢測分析的儀器,當前市場上有兩類薄層色譜掃描儀: 是一種全波長掃描儀,提供波長200-800nm范圍的可選波長,通過檢測樣品對光的吸收強弱確定物質含量。該掃描儀也能檢測254nm或365nm紫外照射產生的熒光強度,從而進行特異性檢測。
傳統掃描儀的掃描方式分為:單光束掃描、雙光束掃描和雙波長掃描。
單光束掃描:採用單一光束(即單一波長掃描),其結果就是上圖中一特定波長條件下的單條曲線。儀器結構簡單,但是基線不穩,實際中很少使用。
雙光束掃描:採用同一波長的兩個光束同步掃描,一個光束掃描樣品展開通道,另一個光束掃描樣品通道旁邊的空白區域,這樣就可扣除空白吸收,部分消除薄層板展開方向鋪板不均勻產生的誤差。但是無法消除垂至於展開方向鋪板不均勻產生的誤差。
雙波長掃描:兩個不同波長的光束交替掃描樣品展開的通道區域,波長選擇時,一個波長為樣品最大吸收位置,另一是吸收極小值位置。如上圖所示,如檢測目標為3(則最大吸收峰為290nm,極小值可選200nm、260nm或325nm)。這種方法可基本消除鋪板不均產生的誤差,因此掃描基線很穩定。
以上各種掃描方式中,根據光源大小(掃描精度)不同可分為直線掃描和鋸齒掃描。
直線掃描:用可以覆蓋樣品展開通道的寬光束一次性掃完整個展開通道,即在展開方向上(圖中橫坐標),每個點的數據只是一個掃描數據點。
鋸齒掃描:採用點狀光源,光點尺寸小於通道寬度,因此在展開方向移動到任何一點時,光源都要逐點沿樣品通道方向掃描,即形成「之」形(或鋸齒形掃描)。這樣,在展開方向上每一點的數據都是多個點掃描結果的累加值。鋸齒掃描的精度相對直線掃描明顯提高。
當前,在定量分析中,薄層掃描多採用雙波長鋸齒掃描。
分析誤差
薄層分析的誤差包括三個方面:點樣誤差、展開誤差、定位誤差和檢測誤差。
採用自動點樣器,誤差可控制在0.5%,熟練的分析人員用毛細管點樣,誤差小於1.0%,若用微量進樣器,誤差會大一些。
展開誤差來自鋪板的均勻性和樣品展開效果,若採用預制的高效薄層板,誤差會明顯降低,採用雙波長鋸齒掃描,也能有效降低展開誤差。
定位誤差值斑點的位置和大小判定,擴散、脫尾等易產生定位誤差。檢測誤差來自光源的穩定性、光檢測器的穩定性以及樣品對光吸收(或熒光產生)的線性度等方面。為減少這些誤差,需要非常精密的機電系統,這也直接導致產品高昂的價格。
通常情況下,薄層掃描分析的誤差在3%以下。 薄層數碼成像分析技術是利用數碼成像設備獲得薄層板上各點的光強度信息,之後對獲得圖像進行分析的薄層分析技術。數碼成像設備包括兩種:照相機和掃描儀(由於數碼掃描儀採用逐行成像技術,為便於區分傳統薄層掃描儀的逐點掃描,將數碼掃描儀稱為逐行掃描儀)。
和傳統薄層掃描一樣,照相機或逐行掃描儀都具有光檢測系統,它們都是將光量線性轉化為電信號的元件。不同的是,照相機和逐行掃描儀可進一步將電信號轉換成電腦圖像,圖像中單個點(像素)的顏色深淺反映了光的強弱。
因此,薄層數碼成像更接近人眼觀察檢測,結果更直觀,因此非常適合鑒別,特別是中葯指紋圖譜的識別。
數碼成像儀不僅能完成普通白光照射下的成像分析,再裝配254nm或365nm紫外燈後,也可以檢測特異熒光,特異熒光檢測。

C. 薄層色譜掃描儀的兩類設備的比較

根據數碼成像原理,薄層數碼成像從技術上可理解為單光源密集掃描。和傳統薄層掃描系統相比,由於使用單一光源,效果不如雙波長掃描(即無法消除鋪板不均產生的影響);而在掃描精度方面,卻要超過鋸齒掃描。
在光源穩定均勻性控制方面,照相機採用一次性閃光,不存在穩定性問題,但是照相機用點光源發散形成面光源照射到薄層板上,均勻性較難保證;逐行掃描儀採用線性光源,光源穩定均勻性較傳統薄層掃描的光束要好。
數碼成像分析以圖像顯示,對斑點正確選擇可消除定位誤差。因此在採用預制高效薄層板分析時,數碼成像分析可獲得與傳統薄層掃描儀同等的定量精度和准確度。
在操作時間方面,照相機成像最快,逐行掃描儀需數秒或者幾十秒,而傳統薄層掃描儀通常要幾分鍾。
數碼成像分析的唯一不足在於只能使用白光、254nm、365nm和312nm等特定光源,而數碼成像的顯著優勢是價格,比傳統薄層掃描儀低得多。
CAMAG TLC SCANNER 3 薄層色譜掃描儀是卡瑪公司四十餘年研製薄層色譜儀器的智慧結晶,它有波長范圍寬、掃描速度快、自動化程度高及操作簡便等特點,是目前世界上最先進的薄層色譜掃描儀。
·掃描速度快(最快100mm/s),強大的數據採集(達9600DPS)及數據傳輸(115200baud/s),配合高精度測 量平台(重現性X軸優於100um,Y軸優於50um),保證掃描的准確度與重現性。採用20mm/s掃描速度對 每條軌道長80mm,有18條軌道的薄層板進行掃描,只需不到5分鍾就可完成包括計算和生成報告在內的所有工作。
·最多一次能計算36條軌道,每條軌道最多可檢測100種組分。
·積分可採用自動或手動基線校正,自動或手動峰編輯。
·圖形外觀可方便地將物質名稱與峰對應。
·可對薄層板上所有檢測到的峰進行自動光譜掃描。
·靈活設置的報告可列印包含從帶有物質名稱的2維模擬曲線到復雜的3維圖在內的彩色圖像。
·數據文件還包括固定相、色譜圖數據和圖像等所有信息。
·定量計算支持以下校正功能:單水平校正,使用內標或外標的線性校正,非線性回歸的多水平校正,相對 標准 偏差(cv)統計等。
·副成分計算(包含在定量計算內)可用來按照歐洲或美國葯典規定,通過和主成分比較來定量未知峰。
·雙波長掃描:色譜由兩個選定的不同波長進行掃描,積分時測量波長掃描的信號減去參比波長掃描的信號,用 來扣除背景干擾。雙波長掃描還可用於對未完全分離的峰進行定量。
·多波長掃描:色譜最多可用31種不同波長掃描,允許多重計算,以達到優化選擇,定量計算時對每一片斷分 別選用最佳波長的數據。winCATS的這一功能是薄層色譜中獨一無二的。
·儀器校驗:可對掃描儀的機械、光路及電子功能進行自動監控,並能進行自動調整,糾正偏差。校驗功能還可 應用於自動點樣、自動展開儀等所有可由winCATS控制的儀器。
·軌道優化:可對每一色譜軌道進行多次掃描,每次掃描位置略微側移,自動計算軌道的最高峰並用於定量,可 對歪曲的色譜進行正確計算。
·光譜掃描:可對所有軌道、所有斑點進行全光譜掃描,自動確認光譜位置,並獨有組分鑒別及純度鑒定功能。光譜記錄范圍可自由地在190nm到800nm選擇; 燈從D2到W燈自動轉換, 光譜記錄速度達100nm/s,光譜採集40次/nm,確保光譜掃描快速准確。
·光譜庫:卡瑪可提供常見葯物的光譜庫,與用戶自己建立的薄層色譜光譜庫結合,對不同薄層板上的光譜記錄 進行比較。
·符合美國FDA 21 CFR part 11有關電子記錄和電子簽名等的規范,具有工作日誌,記錄所有操作信息、儀器
運行狀況(包括點樣、展開、掃描、成像等步驟中所有可用winCATS控制的儀器)、數據變動等。

D. 薄層色譜鑒別結果分析時需要注意哪些內容

薄層色譜鑒別結果分析時需要注意哪些內容
鑒別和光譜色譜分析等而作為色譜技術一個 分支的薄層色譜由於其獨具的長處而被...操作技術方面的一些共性問題討論如下 實施薄層色譜鑒別時通常需要注

E. 薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有哪些

薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有雜質對照法,供試品對照法,對照葯物法,顯色劑。

薄層色譜,或稱薄層層析(thin—layer chromatography),是以塗布於支持板上的支持物作為固定相,以合適的溶劑為流動相,對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。

這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物鹼及其他多種物質的特別有效的層析方法,從50年代發展起來至今,仍被廣泛採用。

(5)薄層色譜檢測需要的裝置擴展閱讀:

一、基本原理

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。

物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。

而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內的一面受到固體內部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響,就會被吸引而停留下來。

吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。

二、相關應用

1、葯物和葯物代謝

薄層色譜法在合成葯物和天然葯物中的應用很廣。有些文獻和內容偏重於合成葯物、化合物及其代謝產物,有文獻為在中草葯分析中的應用。

每一類葯物,例如磺胺、巴比妥、苯駢噻嗪、甾體激素、抗菌素、生物鹼、強心甙、黃酮、揮發油和萜等,都包括幾種或十幾種化學結構和性質非常相似的化合物,可以在上述文獻中找出一、二種全盤的展開劑,一次即能把每一類的多種化合物很好地分開。

葯物代謝產物的樣品一般先經預處理後用薄層分析,應用也很廣,但有時因含量甚微,不用採用氣相和高效液相色譜法靈敏。

2、化學和化工

化工和化學方面的有機原料和產品都可用薄層色譜法分析。例如含各種功能基的有機物,石油產品,塑料單體,橡膠裂解產物,油漆原料,合成洗滌劑等,內容非常廣泛。

3、醫學和臨床

薄層色譜法的應用還滲透到醫學和臨床中去,例如它是一種快速的診斷方法可用於妊娠的早期診斷。

方法是基於在孕婦的尿中能檢出比未媳婦婦女的尿中含更多的孕二醇,把兩者的尿提取後點在薄層上比較,即可作出判斷。這一方法可不用動物而在2~3小時內化驗出結果。

F. 如何用薄層色譜法來檢測物質的純度

很簡單的,首先你要有純的阿司匹林作對比,把純阿司匹林做成標准濃度的對照組,然後把你的產物按理論值配成與標准阿司匹林相同濃度的溶液。
點板,然後相同條件下走板。
顯色方法自己想辦法,你是烤呢,還是紫外呢去問問老師吧。
我說怎麼看純度,如果純度夠高,那麼你的產物的圖像和純阿司匹林圖像是一樣的。
如果純度低,有可能是拖尾,有可能有其它的點,反正圖像不一樣。越不一樣,說明純度越低。

精確測量,就需要專門的薄層色譜分析儀,那個就更簡單了。。。直接就出數據了。。。。

G. 薄層色譜法工作原理

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。

物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。

(7)薄層色譜檢測需要的裝置擴展閱讀:

一、薄層色譜的特點:

靈敏度及解析度高、分離快速、操作方便、同時分離多個樣品、樣品預處理簡單、設備簡單。

由於這些特點,薄層色譜在實際工作中的應用十分廣泛。由於通常用薄層色譜分析法進行定量分析的過程中,薄層掃描儀是最為重要的,因此對它進行略詳的介紹。

薄層掃描儀的基本結構及主要功能基本是相同的,每台儀器都包括光源、分光器、檢測器、數據處理及信號輸出幾個部分。

二、優點

它保持了操作方便、設備簡單、顯色容易等特點,同時展開速率快,一般僅需15~20分鍾;混合物易分離,分辨力一般比以往的紙層析高10~100倍。

它既適用於只有0.01μg的樣品分離,又能分離大於500mg的樣品作制備用,而且還可以使用如濃硫酸、濃鹽酸之類的腐蝕性顯色劑。薄層層析的缺點是對生物高分子的分離效果不甚理想。

H. 薄層色譜實驗為什麼要在密閉容器中進行

在密來閉容器中進行為了自防止溶劑揮發,使溶劑的蒸汽壓在密閉容器中迅速達到平衡,防止溶液跑樣不均勻。

薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層,待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比;

用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法,薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。

(8)薄層色譜檢測需要的裝置擴展閱讀:

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析、薄層分配層析、薄層離子交換層析、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。

在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。

I. 薄層色譜法中噴液用什麼設備

沒毒的話,含一口噴。 要麼就找個噴壺,超市有賣。 也可以自己用錐形瓶做一個,好處是全玻璃的,不容易被腐蝕。

用帶塞錐形瓶,打兩個孔,插兩根玻璃管,短的是進氣管,也可以不插,長的那根是T形管,插到底,T的橫端一頭插個洗耳球,另一端燒尖。 用的時候插上洗耳球,使勁一捏就噴出來了。

J. 薄層色譜法的主要顯色定位方法有哪些

1、在日光下觀察,劃出有色物質的斑點位置。

2、在紫外燈(254nm或365nm)下觀察有無專暗斑或熒光斑屬點並記錄其顏色、位置及強弱。能發熒光的物質或少數有紫外吸收的物質可用此法檢出。

3、熒光薄層板檢測,熒光薄層板是在硅膠中摻入了少量熒光物質製成的板。在254nm紫外燈下,整個薄層板呈黃綠色熒光,被測物質由於熒光猝滅作用而呈現暗斑。

4、既無色又無紫外吸收的物質,可採用顯色劑顯色。

(10)薄層色譜檢測需要的裝置擴展閱讀

薄層色譜方法要求硅膠粉末的粒度分布窄、平均粒徑約15微米,薄層厚度為250微米左右,支持物一般為玻璃板,也可採用其他適用的物質。

將欲分析的樣品溶液以點狀或線狀加至薄層板上。然後將它插到 一個動相的液體(展開劑)中,使動相向上移動達到色譜分離的目的。

通常把流動相極性小而固定相極性大的體系稱為正相薄層色譜法;反之,則把流動相極性大而固定相極性小的體系稱為反相薄層色譜法。

與其它色譜方法相比具備如下優點:

①展開時間短,一般只需十至幾十分鍾。

②操作簡單,所用儀器設備也簡單,分離效果好。

③顯色劑多樣化,選擇性鑒定能力強。

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