反應精餾實驗裝置實驗報告

⑴ 催化反應精餾制備乙酸乙酯實驗怎麼調節溫度

制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高，要迅速升溫至170℃左右，溫度在140℃時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後，應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。

⑵ 反應精餾的優點

1，破壞了可逆反應平衡，增加了反應的選擇性和轉化率，使反應速度提高，從而提高了生產能力。
2，精餾過程可以利用反應熱，節省了能量。
3，反應器和精餾塔合成一個設備，節省投資。
4，對某些難分離的物系，可以獲得較純的產品。

⑶ 反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定

實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；A實驗目的；(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，；(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明；B實驗原理；本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行；該反應

實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛

反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術，該技術將反應過程的工藝特點與分離設備的工程特性有機結合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率，抑制串聯副反應的發生，又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗，強化傳質。因此，在化工生產中得到越來越廣泛的應用。

A 實驗目的

(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程相結合的觀念。

(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布，判斷濃度的變化趨勢，採取正確調控手段。

(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，進行工藝條件的優選。

(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明確主要影響因素。

B 實驗原理

本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應，受平衡轉化率的限制，若採用傳統的先反應後分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（38—40%）為原料，甲醛的轉化率也只能達到60%左右，大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙，因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為：?，可甲醇甲醛甲縮醛水

見，由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去，促使平衡向生成產物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉化率。

此外，採用反應精餾技術還具有如下優點：

(1) 在合理的工藝及設備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42

(2) 反應和分離在同一設備中進行，可節省設備費用和操作費用。

(3) 反應熱直接用於精餾過程，可降低能耗。

(4) 由於精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水

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圖8-1 催化精餾實驗裝置

1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；

5–填料；6–溫度計；7–時間繼電器；

8–電磁鐵；9–冷凝器；10–迴流擺體；

11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；

14–計量泵；15–塔釜出料口；16–釜液貯瓶；

液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優選出最佳的工藝條件。實驗中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩爾比）為1:8—1:2 ，催化劑濃度 1%—3%，迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選，故採用正交實驗設計的方法組織實驗，通過數據處理，方差分析，確定主要因素和優化條件。 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢？ (2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率？為什麼？ (3) 在反應精餾塔中，塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定？ (4) 反應精餾塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則？為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入？實驗中，甲醛原料的進料體積流量如何確定？ (5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標，實驗中應採集和測定哪些數據？請設計一張實驗原始數據記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43

迴流比這四個因素間的交互作用，請設計一張三水平的正交實驗計劃表。

D 實驗裝置及流程

實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm，塔高約2400 mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段，塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒瓶，置於1000W電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設了五個測溫點。

原料甲醛與催化劑混合後，經計量泵由反應段的頂部加入，甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。

E 實驗步驟

(1) 原料准備：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。

2) CP級或工業甲醇。

(2) 操作準備：檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。調節計量泵，分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量，甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。

(3) 實驗操作：

1） 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當塔頭有凝液後，全迴流操作約20分鍾。

2） 按選定的實驗條件，開始進料，同時將迴流比控制器撥到給定的數值。進料後，仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化，測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度，調節出料量，使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後，每隔15分鍾取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2—3次。取其平均值作為實驗結果。

3）

驗結果。

4）

水。

注意：本實驗按正交表進行，工作量較大，可安排多組學生共同完成。

44 依正交實驗計劃表，改變實驗條件，重復步驟（2），可獲得不同條件下的實實驗完成後，切斷進出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液迴流時， 關閉冷卻

F 實驗數據處理

(1) 列出實驗原始記錄表，計算甲縮醛產品的收率。

甲縮醛收率計算式：

(2) 繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關系圖。

(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標，列出正交實驗結果表，運用方差分析確定最佳工藝條件。

G 實驗結果討論

(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應段溫度如何變化？這個變化說明了什麼？

(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關系，塔內溫度分布的特點，討論反應精餾與普通精餾有何異同。

(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的交互影響，您認為是否合理？若不合理，應該考慮哪些因子間的交互作用？

(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施？

H 主要符號說明

xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率；

xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率；

xf——進料中甲醛的質量分率，g/min；

D——塔頂餾出液的質量流率，g/min；

F——進料甲醛水溶液的質量流率，g/min；

W——塔釜出料的質量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲縮醛的分子量；

η——甲縮醛的收率。

⑷ 怎樣用aspen模擬反應精餾

Distillation Design and Control Using AspenTM Simulation。 lz可以看一下這個，裡面有一章是介紹反應精餾的。

⑸ 連續精餾流程主要由哪些組成各段主要作用是什麼

由間歇精餾中得知：間歇精餾時，餾出液的濃度是隨蒸餾操作的進行而改變，為了使版餾出液的權濃度不變，則可用連續精餾工藝來解決。
典型的連續精餾流程是這樣的：原料液(粗餾塔導來的酒精蒸氣或冷凝酒精液)經預熱器加熱到指定的溫度後，送入塔的進料板上與自塔上部下降的迴流液體匯合後，逐板下降，最後流入塔的再沸器中。在每層塔板上，迴流液體與上升蒸氣互相接觸，進行傳質、傳熱。操作時，連續地從塔底再沸器取出部分液體作為塔底產品(或為塔釜殘液排出)，部分液體氣化，產生的蒸氣依次上升通過各層塔板。塔頂蒸氣進入冷凝器中被全部(酒精生產中則大部分)冷凝，並將
部分冷凝液用泵或靠位差送回塔頂作為迴流液體，其餘部分經冷卻器後被送出作為塔頂產品(餾出液體，可視質量好壞分別采出)。
連續精餾的特點是，可以連續大規模生產，產品濃度、質量可以保持相對穩定，能源利用率高，操作易於控制。

⑹ 反應精餾的原理

伴有化學反應的精餾方法,有的用精餾促進反應,有的用反應促進精餾。用精餾促進反應，就是通過精餾不斷移走反應的生成物，以提高反應轉化率和收率。如醇加酸生成酯和水的酯化反應是一種可逆反應，將這個反應放在精餾塔中進行時，一邊進行化學反應，一邊進行精餾，及時分離出生成物酯和水。這樣可使反應持續向酯化的方向進行。這種精餾在同一設備內完成化學反應和產物的分離，使設備投資和操作費用大為降低。

⑺ 精餾塔在一定條件下操作時，試問將加料口向上移動兩層塔板，此時塔頂和塔底產品組成將有何變化為什麼

將加料口向上移動兩層塔板，即精餾段理論板的層數減少，分離能力下降，塔頂產品組成下降，此時塔底產品組成將升高。

⑻ 反應精餾乙酸乙酯試驗中，濃硫酸做催化劑反應機理是啥濃硫酸的具體用量多少怎樣判斷反應結束

濃硫酸催化的機理，你可以看一下酯化反應部分，乙醇在氫離子作用下，成為正碳離子，然後進攻羧酸，失去氫離子，變成乙酸乙酯。
至於你說的溫度變化，要看你精餾過程中，分離出去的組分情況

⑼ 什麼是反應精餾反應精餾有何特點

雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作 。典型的精餾設備是連續精餾裝置（圖1），包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質 ，位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔頂,其餘餾出液是塔頂產品。位於塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，餘下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質。 液相中的易揮發組分進入汽相，汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恆沸物的物系，只要設計和操作得當，餾出液將是高純度的易揮發組分，塔底產物將是高純度的難揮發組分。進料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發組分進一步提濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發組分，稱為提餾段。兩段操作的結合，使液體混合物中的兩個組分較完全地分離，生產出所需純度的兩種產品。當使n組分混合液較完全地分離而取得n個高純度單組分產品時，須有n-1個塔。 精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在於迴流的應用。迴流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液迴流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。塔頂迴流入塔的液體量與塔頂產品量之比，稱為迴流比 ，它是精餾操作的一個重要控制參數，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。