① 制備對乙醯氨基酚如果採用冰醋酸作醯化劑制備對乙醯氨基酚,實驗方案和反應裝置如何,為什麼
如果用冰醋酸作醯化劑,需要用分餾柱,分餾柱上端接溫度計和冷凝管。將反應物加熱到沸騰,直到有冰醋酸被蒸出。收集足量的醋酸直到反應完成。
這是因為冰醋酸的醯化是可逆的,蒸出的冰醋酸會帶出反應生成的水,從而迫使平衡向生成物方向移動。
② 撲熱息痛的實驗室制備方法
乙醯水楊酸其它制備方法
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸(2g 0.045mol),乙酐(5ml 5.4g 0.053mol),滴入
5 滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使溶解,在 80~90℃水浴中加熱約 15min,從水浴中移出錐形瓶,
當內容物溫熱時慢慢滴入3~5mL冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40mL水,
用冰水浴冷卻,並用玻棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次,得阿斯匹林
粗產物.
將阿斯匹林的粗產物移至另一錐形瓶中,加入 25mL飽和NaHCO3溶液,攪拌,直至無CO2氣泡
產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合並,棄去濾渣(為何物 ).
先在燒杯中放大約5mL濃鹽酸並加入l0mL水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,
阿斯匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓干濾餅,乾燥.
③ 撲熱息痛的實驗室制備方法
我有撲熱息痛的實驗室制備方法pdf
主要是由苯酚經過乙醯化 肟化 重排反應合成撲熱息痛
HF催化苯酚和醋酐的乙醯化 80℃反應1 h得42羥基苯乙酮(Ⅰ)用乙酸乙酯提取(Ⅰ)並於pH = 3~7的緩沖溶液中與羥胺硫酸鹽進行肟化 101~102℃反應1 h得到對羥基乙醯苯酮肟(Ⅱ) (Ⅱ)在SOCl2 催化下於乙酸乙酯溶劑中進行重排 50℃反應10 min得到目標產物 為抑制副反應 重排反應時加入少量KI 產品用鹽酸處理過的活性炭在水中脫色精製
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④ 撲熱息痛琥珀酸單酯制備
可能也是 用濃鹽酸調節溶液的ph值時不準確 一般是4至5
⑤ 如果採用冰醋酸作醯化劑制備撲熱息痛,其實驗方案和反應裝置如何為什
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⑥ 撲熱息痛的合成
1生產方法:硝基苯[nitrobenzene] 用電離方法還原成去掉硝基的對氨基苯[para-aminobenzene] 。分子式為C6H5NH2 ,然後用無水醋酸(黃酸)合成撲熱息痛。特點是一次合成,含量高,無污染。
2由苯酚經過乙醯化、肟化、重排反應合成撲熱息痛的一種新方法。HF催化苯酚和醋酐的乙醯化,800℃反應1h得4-羥基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)並於pH=3~7的緩沖溶液中與羥胺硫酸鹽進行肟化,101~102℃反應1h得到對羥基乙醯苯酮肟(Ⅱ);(Ⅱ)在SOCl2催化下於乙酸乙酯溶劑中進行重排,50℃反應10min得到目標產物,為抑制副反應,重排反應時加入少量KI。產品用鹽酸處理過的活性炭在水中脫色精製。合成總收率60%,產品熔點:170~172℃,純度99.9%(HPLC)以上。
僅供參考
⑦ 撲熱息痛的制備過程是怎麼樣的
方法:以對硝基酚和醋酐為原料,Pd-C或Pt-C作催化劑,加氫制備撲熱息痛,優選反應條件。結果:以5%Pt-C或5%Pt-C作催化劑,於85℃的溫度下反應較為理想,收率可灰82.3%。結論:相對於傳統的二步法工藝,一步加氫法制備撲熱息痛的方法操作簡便,反應時間短,污染少,是制備撲熱息痛的一條很好的途徑。
⑧ 與琥珀酸反應改進撲熱息痛的實驗方法內容及葯品規格用量
撲熱息痛與水在攪拌下於10到15度.慢慢滴加10%NaOH溶解後降溫至6到8度.慢慢加琥珀酸干無水丙酮溶液.室溫繼續攪拌30min.用濃鹽酸調PH至4~5.冰浴1~2H,抽濾.
⑨ 關於撲炎痛的制備
不知道是你的實驗方案本來是這樣還是你的在這的描述省略的一些東西,這個貝諾酯(撲炎痛)合成的實驗方案是有點問題的...
整個實驗阿司匹林,氯化亞碸,撲熱息痛的配料比是1:1:0.952
第一步的阿司匹林醯化過程中吡啶應該不是什麼主要問題,關鍵的反應溫度(你沒有寫出來,那我也不寫出來,呵呵),反應時間的確該在1小時左右,很奇怪的是你的實驗方案判斷反應終點的標準是「無氣泡生成」?!我想問下,在反應中老師教你們判斷反應是否完全是看三角瓶裡面還是看冷凝管的白色尾氣,建議考慮下後者...
第二步中加丙酮也沒有定量的,是要根據你的反應情況來定的,大致是殘余物的一半
問題最大的是第三步!冰浴的溫度要控制好,最最重要的是PH值。「未調前反應物鹼性較大,使用濃鹽酸調PH,但是調完後出現了黑色不溶物且較大,反應物顏色棕黃色」這是你的原話,整個反應都要在鹼性條件下進行,PH要是在10以上,你反而擔心鹼性較大加濃鹽酸...你先看下反應式,是要先將撲熱息痛變成鈉鹽在和第一步的產物乙醯水楊醯氯反應的,而且在加完第一步的反應產物後的反應過程中,要不斷測PH,並准備氫氧化鈉溶液不斷調PH的,因為反應會使體系的PH值下降,而你黑色膠狀物主要是你的鹽酸和PH值惹的禍...
我說提問者呀,怎麼看了答案還不給我分哪,在網路這種依靠到處COPY得分,魚龍混雜的地方想答個題得點分不容易呀,要不是看上這個分數收入還比較可觀...見諒見諒,呵呵而且你評為最佳答案,我就把那個溫度告訴你(如果你還不知道的話),嘿嘿
⑩ 撲熱息痛的制備中為什麼要慢慢冷卻至結晶而不是一下子得結晶
冷卻慢的話可以得到較大晶體
而且慢慢冷卻純度會更高