苯甲酸的重结晶实验装置图

⑴ 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：

（1）苯甲醛不来稳定易被氧化源生成苯甲酸，从而会使苯甲醇的产量减少，所以为防止苯甲醇的产量减少，所以所加的苯甲醛是新蒸过的，
故答案为：保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少；
（2）用于萃取的仪器是分液漏斗，碳酸钠溶液呈碱性，能和酸反应生成二氧化碳，所以加入碳酸钠的目的是除去醚层中极少量的苯甲酸，
故答案为：分液漏斗；醚层中极少量的苯甲酸；
（3）加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气，起到干燥的作用，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为过滤，
故答案为：干燥剂；过滤；
（4）203℃～205℃的馏分，依据沸点判断馏出成分为苯甲醇；乙醚沸点34.6℃，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度，实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体，冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B，需要几次溶解后再结晶的操作，进行析出提纯，操作方法为：重结晶，
故答案为：苯甲醇；水浴加热；重结晶．

⑵ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

⑶ 关于有机物的分离提纯 高中化学

教学目标

知识技能：复习常见有机物的分离和提纯的实验知识，掌握有机物分离提纯的一般

方法。

能力培养：通过对常见有机物的分离和提纯知识的复习，培养学生综合抽象的逻辑

思维能力、语言表达能力、实验设计和评价辨析能力。

科学思想：通过对有机物分离和提纯的知识的归纳整理，是学生更加热爱科学、相

信科学和崇尚科学，感悟科学的魅力。

科学品质：通过对有机物分离和提纯及其一般方法的探索，激发学生的学习兴趣，

培养学生严谨求实的优良品质。

科学方法：通过对有机物分离和提纯及其一般方法的探索、总结和运用，培养学生

从特殊到一般，在从一般到特殊的科学方法。

重点难点 掌握分离有机物的原理和方法

教学过程设计：

【引入】

〖投影〗乙烯的实验室制法装置图

〖提问〗一位同学用如图的装置制备乙烯，并用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯的不稳定

性。

将乙醇和浓硫酸的混合液迅速升温到170℃，发现混合液体变黑，并产生有刺激性气

味的气体。该同学将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，酸性高锰酸钾溶液褪色。由

此，该同学认定：乙烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色。请问：该方案是否严密？如不严

密，该如何设计。

〖学生讨论〗

【讲述】可见，在化学试剂的制备过程中，由于各种各样的原因，会产生这样或者那样

的杂质。这些杂质的存在有时甚至会影响我们对化学试剂性质的认识。因此，常常需要

进行分离和提纯。

【板书】有机物的分离和提纯

〖讲述〗区分：分离和提纯

〖板书〗一、分离和提纯

【过渡】根据混合物的状态不同（即：气态混合物、液态混合物和固态混合物），分离

和提纯的方法也各不相同。

【板书】二、有机物的分离和提纯

气态混合物的提纯枣洗气
〖讲解〗装置

〖投影〗洗气瓶

〖练习、讲评并投影装置〗

除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）：

a.乙烷（乙烯）：溴水 （注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用）

b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液

c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修

d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸 或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的

使用）

【板书】 2. 液态混合物的分离和提纯

〖练习、讲评并投影装置〗

1.分离溴水中的溴和水 萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）

2.分离石油中的汽油和柴油 分馏

3.从皂化反应后的混合液中分离出肥皂（高级脂肪酸钠） 盐析（NaCl）

※注意：蛋白质的盐析（饱和硫酸钠溶液或硫酸铵溶液）

4.分离苯和苯酚的混合物

※ 不能用溴水，三溴苯酚易溶于苯

5.提纯下列物质（括号中的为杂质）

a.溴乙烷（乙醇） 水（分液）

b.苯（苯磺酸） 水或氢氧化钠（分液）

c.硝基苯（硝酸） 氢氧化钠溶液（分液）

d.苯（甲苯） 高锰酸钾溶液（分液）

e.溴苯（溴） 氢氧化钠溶液（分液）

f.乙酸乙酯（乙酸、乙醇） 饱和碳酸钠溶液（分液）

g.淀粉液（氯化钠） 蒸馏水（渗析）

h.乙醇（水） CaO（蒸馏）

【板书】3. 固态混合物的分离和提纯

〖提问〗假设现有一份固体混合物，试想你能通过哪些途径达到分离提纯的目的？

※ a. 溶解性（用适当的溶剂溶解，过滤） b. 是否升华（升华）

〖投影〗※溶解性（适当的溶剂）

名称
化学式
颜色

形态
溶 解 性

水
乙醇
乙醚
苯
其他

苯磺酸
C6H5SO3H
无色晶体
易
易
不
微
——

对苯二甲酸
C6H4(COOH)2
白色晶体
不
微（热）
不
——
溶于碱液

对苯二甲酸二甲酯
C6H4(COOCH3)2
白色晶体
微（热）
溶（热）
易
——
微溶于甲醇

升华 （萘）
【提问讨论】综上所述，我们在分离提纯物质时，一般应遵循什么原则？

1.不减少被提纯物质的量。即：引入试剂只能跟杂质反应。

2.不得引入新杂质。

※ 用多种试剂除去多种杂质应考虑加入试剂的顺序，后续试剂应除去过量的前一试剂

※ 杂质与外加试剂形成的物质，应易与被提纯物质相分离

3.试剂应常见易得，操作应简单方便。

【小结】总之，物质的分离和提纯就是利用混合物中各物质在某些方面的不同性质，选择

适当的实验手段将其分离（或将杂质除去）。

【练习】

1.分离 乙醇和苯酚的混合物

2.分离 苯、苯酚和苯甲酸的混合物

⑷ 大学有机实验都有哪些

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
VIP免费 2020-08-06 15页
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、 试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、 掌握测定化合物沸点的方法

二、 试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。

2、 蒸馏原理。

三、 试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。



蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网

⑸ 从混合物中分离出苯甲酸、甲苯、苯胺并检验它们

分离甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸方法

先将混合物通入NaHCO3溶液，可分离出苯甲酸。再通过NaOH溶液，可分离出苯酚。再加入盐酸，可分离出苯胺。最后剩下甲苯。

1.加NaHCO3溶液，苯甲酸进入到水相，甲苯、苯胺、苯酚在有机相，分液得苯甲酸钠，加点HCl再分液得苯甲酸。
2.加NaOH溶液，苯酚进入到水相，苯胺、甲苯在有机相，分液得苯酚钠，加点HCl再分液得苯酚。
3.加HCl溶液，苯胺就成为溶于水的铵盐了，甲苯在有机相，分液之后加NaOH溶液苯胺又重新游离出来你就成功了。

苯胺和苯酚在水中的溶解度比在硝基苯中的溶解度要大

苯胺，乙酰苯胺，N-甲基苯胺三个化合物的碱性强度？

苯胺碱性最弱，氮上的电子共轭到苯环上，电子密度减小，吸收质子的能力减弱，所以碱性小。然后是N-甲基苯按，他比苯胺多了一个甲基，甲基是供电子基，使氮上的电子密度比苯胺的高，碱性更强。同样原理，乙酰苯胺碱性最大。
http://wenku..com/view/55c17019b7360b4c2e3f643f.html

⑹ 如何分离提纯丙酮，甲苯，苯甲酸的混合物

丙酮沸点：56.48℃ 甲苯沸点110.6 ℃ 苯甲醛沸点178℃，可见三种物质的沸点相差较大，最简单的方法是蒸馏分离提纯。或者用旋转蒸发仪分别蒸出也行。

⑺ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑻ 请画出苯甲酸重结晶的流程图，解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙！！

苯甲酸重结晶的流程步骤如下：

1、预热漏斗：将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注：在热过滤过程中，玻璃漏斗的温度也应保持不变

2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2－3个玻璃珠放入锥形瓶中，置于电炉上加热至微沸点，使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯，准备约50ml蒸馏水，同时放在电炉上加热

3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅，把一堆滤纸进入漏斗，滋润和少量的热水，把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架，和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液体，不要等到过滤完成后，在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。）所有的溶液经过过滤后，用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。

4、冷却结晶过滤后，将滤液盖在装有滤液的烧杯上，放置一边，用冷水冷却，以使结晶尽快完成

5、抽滤后结晶完全，布的漏斗湿（滤纸与少量的冷水润湿性，吸收），使晶体和母液分离，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，润湿，再干，重复1－2次，最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面（白色鳞片状）干的菜

6、称重：CFR／＿g法纯化苯甲酸；计算产量：纯／粗＊100。

(8)苯甲酸的重结晶实验装置图扩展阅读：

实验现象：

1、在加热过程中，苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中，不存在不溶物。

2、晶体在热过滤过程中析出，一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上，无法过滤

3、在冷却过程中，烧杯中出现大量的白色晶体

4、在提取和过滤过程中，晶体中的水分逐渐减少，出现小块

实验原理：

再结晶原理：它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度，包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂，并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾，和不溶性杂质趁热过滤，滤液冷却和结晶，晶体进行收集和干。

⑼ 有机化学实验需要考试，有关尼泊金乙酯（对羟基苯甲酸乙酯）的制备，急需求助，在线等！！！

在三口烧瓶上，球形冷凝管，依次加入对羟基苯甲酸、乙醇、苯的摩尔比为：内1：4：2，放容搅拌子，温度计，混均后装上分水器．滴几滴浓硫酸催化，加热回流。反应结束后旋蒸过量的乙醇，用5O%NaOH中和至pH=6，。析晶后，用1O%NaHCO3调pH=7～8
重结晶的话是加乙醇将它水浴加热至全溶，稍冷，加入活性炭回流10分钟脱色，趁热抽滤，将滤液，慢慢倒入热水中，自然冷却，带结晶析出完全后用少量稀乙醇洗涤，烘干
其他的催化剂有对甲苯磺酸，缺点是对甲苯磺酸难除去。硫酸在加热时会引起有机物炭化、氧化、醚化、磺化等副反应，同时其腐蚀性强，操作、使用和保管不
够方便和安全。
还可以用二氯亚砜，优点是沸点低，易除去

⑽ 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下： 已知：①苯甲酸在水中的溶解度为