Ⅰ 请问热回流提取的实验室装置是什么,请认真回答 谢谢
索氏提取器。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
(1)实验室固液萃取的装置扩展阅读:
萃取方法:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。
然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
Ⅱ 索氏提取器的使用方法
索氏提取器是一种实验室设备,用于从固体物质中萃取出所需成分。它通过溶剂回流和虹吸原理,使得固体物质能够被连续不断的纯溶剂萃取,从而提高了萃取效率。萃取前,需要先将固体物质研碎,以增加固液接触面积。然后将固体物质放入滤纸套中,置于提取器中,提取器下端连接盛有溶剂的圆底烧瓶,上方连接回流冷凝管。加热圆底烧瓶使溶剂沸腾,蒸气上升被冷凝后滴入提取器,与固体接触进行萃取。当溶剂面超过虹吸管时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,如此重复,使固体物质不断被纯溶剂萃取,萃取出的物质被富集在烧瓶中。
液-固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质溶解度小来实现的。一种方法是将固体物质浸泡在溶剂中,但这种方法耗时长,消耗溶剂,萃取效率不高。另一种方法是使用索氏提取器,它通过溶剂回流和虹吸作用,对固体混合物中的所需成分进行连续提取。提取过程中,溶剂会流回圆底烧瓶,再次回流开始时,固体物质能被纯热溶剂萃取。溶剂反复利用,大大缩短了提取时间,因此萃取效率较高。
以萃取粗咖啡因为例,首先用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣碎装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中。将150mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,倒入烧瓶中,安装好索氏提取装置。加热回流2小时。实验中可以观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液面稍高于虹吸管顶端时,乙醇液发生虹吸并流回烧瓶。重复此过程,记录虹吸次数。虹吸5-6次后,提取筒中提取液颜色变浅,说明大部分被提取物已被萃取,停止加热,移去电热套,冷却提取液。
在进行升华操作前,需要确保粗咖啡因中的水分完全去除,否则残留水分会在升华开始时产生烟雾。加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中必须严格控制加热温度,温度过高会导致炭化,影响结晶颜色。升华过程中,温度应控制在固体化合物熔点以下。再升华是为了确保升华完全,同样需要严格控制加热温度。
Ⅲ 固液萃取用什么仪器
固液萃取常用的仪器包括萃取塔、混合澄清器以及固相萃取仪等。
首先,萃取塔是固液萃取中的常见设备,特别适用于连续操作。它利用溶质在两种不相溶的溶剂中的溶解度差异,实现溶质的分离和提纯。萃取塔内部通常装有适宜的填料,以增加固液接触面积,提高传质效率。操作时,轻液相和重液相分别由塔底和塔顶进入,在塔内逆流接触,完成萃取过程后分别从相应的出口排出。
其次,混合澄清器是另一种广泛应用的固液萃取设备。它主要由混合器和澄清器两部分组成,通过机械搅拌或气流搅拌等方式使固液充分混合,然后在澄清器中静置分层,实现固液分离。混合澄清器具有结构简单、操作方便、适用于多种物系萃取等优点,但占地面积较大,溶剂储量大,设备费和操作费较高。
最后,固相萃取仪是一种基于液-固相色谱理论的萃取设备。它利用选择性吸附与选择性洗脱的原理,对样品进行富集、分离和净化。固相萃取仪通常包括萃取柱、泵、进样器、收集器等部件,可以自动完成样品的进样、萃取、洗脱和收集等步骤,大大提高分析效率。此外,固相萃取仪还具有重现性好、萃取效率高等优点,广泛应用于环境、食品、药品等领域的样品分析中。
总的来说,固液萃取所用的仪器多种多样,选择哪种仪器主要取决于具体的萃取需求、物系性质以及操作条件等因素。在实际应用中,应根据具体情况进行选择和调整,以达到最佳的萃取效果。