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胶体电泳实验装置图

发布时间:2024-06-18 02:43:43

1. 胶体电泳的现象和原理

胶体本身带电,因为胶体粒子在分散系中会与周围的粒子结合,以氢氧化铁为例,氢氧化铁粒子在水分散系中吸附氢离子,所以胶体带正电,注意,分散系本身不带电。在U型管中加入氢氧化铁胶体,并在两端分别接入正负极,通电后,会发现负极周围颜色变深,正极周围颜色变浅(我做实验时正极周围已经没有红色了)。以上分别是原理和现象

2. 在制备氢氧化铁胶体时,通常可能含有氯化铁,应如何除去

【准备】在200mL煮沸的蒸馏水里滴入约12mL1.2%的氯化铁溶液,冷却到室温。用玻璃纸作半透膜,用3000mL 蒸馏水渗析72小时,除去氯离子。最后加入8g尿素,以增大胶体的密度。

【操作】

(1)将制得的氢氧化铁胶体注入洗净的U形管(15×100mm)中,从管底到液面的高度约5cm。用长滴管吸取0.1%的硝酸钾溶液,分别沿U形管两口的管壁交替地缓慢滴入,不能搅动胶体,直到两端硝酸钾液面离胶体液面都是15mm左右为止 ,要求上下两层之间有明显的界限。(2)将石墨电极(可从1号干电池中得到)插入硝酸钾溶液中,使电极离胶体液面约6mm,整个电泳实验装置见左图。

(3)选用较高直流电压(150~180V),接通电源,半分钟后就能看到阴极区硝酸钾下面的胶体颜色加深,阳极区胶体液面有明显下降,2分钟可降2Omm,3分钟可降30mm左右。

【说明】

(1)氢氧化铁胶体的电泳速度跟氢氧化铁胶粒的带电量有关,胶粒带电量越大,电泳速度越大。渗析可以减少胶粒中的氯离子,增大胶粒的带电量。

(2)氢氧化铁胶体在U形管中的高度跟氢氧化铁胶体的电泳速度呈反比,即胶体在U形管的高度越高,胶体的电泳速度越小。所以,胶体在U形管中的高度以50mm左右为宜,不能太高。

3. 如何判段胶体溶液中带正电荷还是负电荷

可以用电泳实验

一、目的要求
1. 学会制备Fe(OH)3溶胶;
2. 观察胶体的电泳现象,了解宏观电泳法测ζ电势的技术;
3. 掌握测定胶粒的运动速度和电荷符号的方法。
二、实验原理
胶体溶液(溶胶)是分散相线度为1nm-100nm(1nm=10-9m)的高分散多相体系。在胶体的分散体系中,由于胶粒本身电离,或胶粒向分散介质选择地吸附一定量的离子,以及胶粒与分散质之间相互摩擦生电,使得几乎所有的胶体颗粒都带一定量的电荷。由于整个胶体分散系统呈电中性,因而在胶粒四周的分散介质中,必定具有电量相同而符号相反的对应离子存在。因此胶粒表面和介质间就形成一定的电势差。紧密层与扩散层间交界处称为滑移面(或stern面),显然称为溶剂化层,它与胶粒一起运动,由溶剂化层界面到均匀液相内部的那一微观段为滑动面,从滑动面到本体间存在的电势差叫做ζ电势。ζ电势越大,胶体体系越稳定,因此ζ电势大小是衡量胶体稳定性的重要参数。

图14-1 Fe(OH)3溶胶示意图
ζ电势的大小与胶粒的大小、浓度、介质的性质、pH值及温度等因素有关,是表征胶粒特性的重要物理量之一,在研究胶体性质及实际应用中起着重要的作用。
在外加电场的作用下,荷电胶粒与分散介质间会发生相对运动,胶粒向正极或负极(视胶粒所带电荷为负或正电而定)移动的现象,称为电泳。同一胶粒在同一电场中的移动速度与ζ电势的大小有关,所以ζ电势也称为流动电势或电动电势。
测定ζ电势,对解决胶体体系的稳定性具有很大的意义。在一般溶胶中,ζ电势数值愈小,则其稳定性亦愈差,此时可观察到聚沉的现象。因此,无论是制备胶体或者是破坏胶体,都需要了解所研究胶体的ζ电势。
原则上,任何一种胶体的电动现象(如电渗、电泳、流动电势、沉降电势)都可用来测定ζ电势,但最方便的则是用电泳现象来进行测定。
电泳法又分为两类,即宏观法和微观法。宏观法原理是观察溶胶与另一不含胶粒的导电液体的界面在电场中的移动速度。微观法是直接观察单个胶粒在电场中的泳动速度。对高分散的溶胶,如As2S3溶胶或Fe2O3溶胶,或过浓的溶胶,不宜观察个别粒子的运动,只能用宏观法。对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶,则适宜用微观法。本实验采用宏观法。

图14-2 电泳装置示意图

宏观电泳法的装置如图14-1所示。如测定Fe(OH)3溶胶的电泳,则先在U型的电泳测定管支管中注入棕红色的Fe(OH)3溶胶;然后在U型管中装入无色的辅助液,开启活塞,使Fe(OH)3溶胶缓缓进入U型管,并与辅助液之间形成明显的界面;在U型管的两端各插入一支铂电极,通电到一定时间后,即可观察到Fe(OH)3溶胶的棕红色界面向某极上升,而在另一极则界面下降。
ζ电势的数值,可根据亥姆霍兹(Helmjoltz)方程式计算:
(1)
上式中:u为电泳速度,即迁移速度(cm/s)。 为分散介质的相对介电常数;如果分散介质是水,则εr可按下式计算:
(2)
(2)式中t为水温(℃),η为分散介质的粘度(泊)。不同温度下水的粘度值请参阅附录表。
E为单位长度上的电势差,即电势梯度。设电极间的导电距离为l,电压为V,则E=V/l(伏/厘米)。
也可将全部物理量都用国际单位制表示,其计算公式如下:
(3)
其中ε0=8.85X10-12F·m-1
三、仪器与试剂
仪器:特制U型电泳管1支;晶体管直流稳压电源1台(要求输出电压为30v以上);单刀开关1支;DDS-11型电导率1台(附铂黑电极1支);导线4条;213型铂电极2支;漏斗1只;100ml烧杯3只;调温电炉(公用)
试剂:10%FeCl3溶液; 10% NH3oH2O。辅助液(取3.78ml1:1HCl和2.1820克干燥好的NaCl加水配成5040ml溶液即可)

四、实验步骤
1. Fe(OH)3溶胶的制备
(1)取100ml小烧杯,加入10ml10%FeCl3溶液,加水40ml,先用小胶头滴管挤入约3ml的10%的NH3·H2O溶液,用玻璃棒搅拌一下、静置,等到沉淀分层,上层清液为无色,再小心、逐滴加入。每加一滴,就仔细观察滴入处有无新沉淀生成,直至加入NH3·H2O后不再产生新的沉淀为止,再过量1~2滴。
(2)将沉淀过滤,滤完后,用蒸馏水洗涤沉淀4次。注意每次洗涤时,先用洗瓶着力吹洗滤纸正中央的沉淀,再从上面往下"赶洗",然后待漏斗内滤液几乎流尽后,再加蒸馏水洗下一次。
(3)将沉淀移入另一个100ml的小烧杯中,加水50ml,再加入10%FeCl3溶液2ml,置于调温电炉上,缓慢加热,直至沸腾,停止加热,视水量的多少沿烧杯内壁补充一点蒸馏水,继续加热,至沉淀消失、呈棕红色透明液体为止,即为Fe(OH)3溶胶。
实验结束,保留所制备的Fe(OH)3溶胶,留与下一轮做该实验的同学使用,然后洗净所有玻璃器皿,将桌面收拾干净。
注意:每轮实验使用的溶胶均为前一次实验的同学所配(经教师检查为合格的),这是为了节省时间。

2. 对照辅助液的电导率稀释溶胶。
取约50ml辅助液于100ml小烧杯中,使用电导率仪测出其电导率。方法见本实验的附录。
取少量Fe(OH)3溶胶至另一烧杯中,用电导率仪测定其电导率,如其数值比辅助液的大,则可加适当的蒸馏水稀释,直到与辅助液相同为止,此即为待测溶胶。

3. 测ζ电势
测定装置如图14-2所示,电泳管是一个U型管,其右侧有一根带活塞的漏斗型支管,作为向U型管内注入待测溶胶之用。
①清洗电泳管。
②装溶胶。a.关闭活塞,经球型漏斗口加入少量待测溶胶润洗右侧支管(单管)2次;b.装入溶胶;c. 略微开启活塞,让活塞孔内充满溶胶,再关闭活塞,盖紧漏斗盖子;
③装辅助液。a.用辅助液润洗左边的U形管两次;b.在U形管中装入近三分之一容积的辅助液。若有少量溶胶进入U型管,则应先将右侧支管口用塞子塞好,而后将活塞上部U型管内的溶胶倒去,再依次用蒸馏水及辅助液把U型管洗净,否则将影响后面的分界面的清晰度和观测精度。
④放置电极。将电泳管用铁架台固定好,在U形管两端插入铂电极(注意不要动电极端头的铂片,很容易断裂,铂片应事先由老师弯成90度),与液面平行,以便于准确确定两电极间的导电距离),两电极的插入深度要适中,大约在U形管刻度的中央。
⑤形成分界面。取下电泳管右侧支管口上的塞子,而后微微开启活塞,让溶胶慢慢地"顶"辅助液而进入U型管中(注意一定要控制流入速度,勿使过快,否则会造成分界面不清晰),装至溶胶到达刻度线出现的上方3~3.5cm处,关闭活塞,记下两边的液-胶界面所处的位置。
⑥通电。开启直流稳压电源,调节输出电压到30V,3分钟后合上开关接通电流,同时记下时间,然后再去制备胶体。
⑦断电读数。通电50~60分钟(t)后,断开单刀开关,关闭直流稳压电源,记下溶胶液面上升的距离S;用棉线或细电线测量两电极间的导电距离l,注意此数值须测量3-4次,并取其平均值。

五、数据处理
1. 由实验结果,计算电泳的速度 u=S/t(cm/s)
2. 计算电势梯度E
3. 按(2)式计算相对介电常数εr
4. 按(1)式计算ζ电势
5. 根据实验现象,说明Fe(OH)3溶胶带何种电荷

附:实验数据记录参考格式:

温度
界面刻度位置迁移记录
通电记录
电极片位置及导电距离


Left start: end:
Left: 极
Start:
Left: Right:

Right start: end:

End:
U形回沟长:

迁移距离S:
V:
时间t:
导电距离l:

【思考题】
1. 电泳速度的快慢与那些因素有关?
2. 本实验为何要求辅助液与待测溶胶的电导率相同?

【英汉词条】

电泳 electrophoresis
溶胶 colloidal sols

胶核 colloidal kernel
界面 interface

聚沉 coagulation
稳定性 stability

分散介质 dispersive medium
聚沉值 coagulation value

相对介电常数 relative dielectric constant
介电常数 dielectric constant

氨水 ammonia liquor / aqueous ammonia
三氯化铁 ferric chloride

迁移距离 migration distance
电极 electric pole / electrode

量筒 measuring cylinder
滤纸 filter parer

漏斗 funnel
锥形瓶 conical flask

胶体 colloid

附DDS-11A型电导率仪
DDS-11A型电导率仪的测量范围广,可以测定一般液体和高纯水的电导率,操作简便,可以直接从表上读取数据,并有0mV~10mV讯号输出,可接自动平衡记录仪进行连续记录。
(1)测量原理
电导率仪的工作原理如图14-3所示。把振荡器产生的一个交流电压源E,送到电导池Rx与量程电阻(分压电阻)Rm的串联回路里,电导池里的溶液电导愈大,Rx愈小,Rm获得的电压Em也就越大。将Em送至交流放大器放大,再经过讯号整流,以获得推动表头的直流讯号输出,表头直读电导率。由图14-3可知

Kcell为电导池常数,当E、Rm和Kcell均为常数时,由电导率κ的变化必将引起Em作相应变化,所以测量Em的大小,也就测得溶液电导率的数值。

图14-3 电导率仪测量原理图 图14-4 电容补偿原理图
1.振荡器;2.电导池;3.放大器;4.指示器。
本机振荡产生低周(约140Hz)及高周(约1100Hz)两个频率,分别作为低电导率测量和高电导率测量的信号源频率。振荡器用变压器耦合输出,因而使信号E不随Rx变化而改变。因为测量讯号是交流电,因而电极极片间及电极引线间均出现了不可忽视的分布电容Co(大约60pF),电导池则有电抗存在,这样将电导池视作纯电阻来测量,则存在比较大的误差,特别在0μS·cm-1~0.1μS·cm-1低电导率范围内,此项影响较显著,需采用电容补偿消除之,其原理见图14-4。
信号源输出变压器的次极有两个输出信号E1及E,E1作为电容的补偿电源。E1与E的相位相反,所以由E1引起的电流I1流经Rm的方向与测量讯号I流过Rm的方向相反。测量讯号I中包括通过纯电阻Rx的电流和流过分布电容Co的电流。调节K6可以使I1与流过Co的电流振幅相等,使它们在Rm上的影响大体抵消。
(2)测量范围
①测量范围:0μS·cm-1~105μS·cm-1,分12个量程。
②配套电极:DJS-1型光亮电极;DJS-1型铂黑电极;DJS-10型铂黑电极。光亮电极用于测量较小的电导率(0μS·cm-1~10μS·cm-1),而铂黑电极用于测量较大的电导率(10μS·cm-1~105μS·cm-1)。通常用铂黑电极,因为它的表面积比较大,这样降低了电流密度,减少或消除了极化。但在测量低电导率溶液时,铂黑对电解质有强烈的吸附作用,出现不稳定的现象,这时宜用光亮铂电极。

③电极选择原则如下表

量程
电导率
测量频率
配套电极

1
0~0.1
低周
DJS-1型光亮电极

2
0~0.3
低周
DJS-1型光亮电极

3
0~1
低周
DJS-1型光亮电极

4
0~3
低周
DJS-1型光亮电极

5
0~10
低周
DJS-1型光亮电极

6
0~30
低周
DJS-1型光亮电极

7
0~102
低周
DJS-1型光亮电极

8
0~3×102
低周
DJS-1型光亮电极

9
0~103
低周
DJS-1型光亮电极

10
0~3×103
低周
DJS-1型光亮电极

11
0~104
低周
DJS-1型光亮电极

12
0~105
低周
DJS-1型光亮电极

(3)使用方法
DDS-11A型电导率仪的面板如下图所示。

图14-5 DDS-11A型电导率仪的面板图
1.打开电源开关前,应观察表针是否指零,若不指零时,可调节表头的螺丝,使表针指零。
2.将校正、测量开关拨在"校正"位置。
3.插好电源后,再打开电源开关,此时指示灯亮。预热数分钟,待指针完全稳定下来为止。调节校正调节器,使表针指向满刻度。
4.根据待测液电导率的大致范围选用低周或高周,并将高周、低周开关拨向所选位置。
5.将量程选择开关拨到测量所需范围。如预先不知道被测溶液电导率的大小,则由最大档逐档下降至合适范围,以防表针打弯。
6.根据电极选用原则,选好电极并插入电极插口。各类电极要注意调节好配套电极常数,如配套电极常数为0.95(电极上已标明),则将电极常数调节器调节到相应的位置0.95处。
7.倾去电导池中电导水将电导池和电极用少量待测液洗涤2~3次,再将电极浸入待测液中并恒温。
8.将校正、测量开关拨向"测量",这时表头上的指示读数乘以量程开关的倍率,即为待测液的实际电导率。
9.当量程开关指向黑点时,读表头上刻度(0μS·cm-1~1μS·cm-1)的数;当量程开关指向红点时,读表头下刻度(0μS·cm-1~3μS·cm-1)的数值。
10.当用0μS·cm-1~0.1μS·cm-1或0μS·cm-1~0.3μS·cm-1这两档测量高纯水时,在电极未浸入溶液前,调节电容补偿调节器,使表头指示为最小值(此最小值是电极铂片间的漏阻,由于此漏阻的存在,使调节电容补偿调节器时表头指针不能达到零点),然后将电极浸入溶液中进行测量。
11.如要想了解在测量过程中电导率的变化情况,将10mV输出接到自动平衡记录仪即可。
(4)注意事项
1.电极的引线不能潮湿,否则测不准。
2.高纯水应迅速测量,否则空气中CO2溶入水中变为CO32-离子,使电导率迅速增加。
3.测定一系列浓度待测液的电导率,应注意按浓度由小到大的顺序测定。
4.盛待测液的容器必须清洁,没有离子玷污。
5.电极要轻拿轻放,切勿触碰铂黑。

4. 鐢靛帇鐨勫ソ浣庝笌U褰㈢$殑澶у皬鍜岃兌浣撶殑鐢ㄩ噺涓嶅悓,瀵硅兌浣撶數娉冲疄楠岀殑鏁堟灉锛

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涓鏂囧悕
U鍨嬬
澶栨枃鍚
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鏉愯川
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