Ⅰ 1-溴丁烷的制备如何减少副反应
(1) 加料时,在水中加浓硫酸后待冷却至室温,再加正丁醇和溴化钠;
(2) 溴化钠要研细,且应分批加。反应过程中经常振摇,防止溴化钠结块和使反应物充分接触;
(3) 严格控制反应温度,保持反应液呈微沸状态;
(4) 加料时加适量的水稀释浓硫酸。
Ⅱ 实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H 2 SO 4 的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,还会有烯、醚等副产物生成.
(1)实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H 2 SO 4 的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢,还会有烯、醚等副产物生成,吸收装置需要防倒吸;制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C;1-溴丁烷沸点101.6,反应加热时的温度不宜超过100℃,防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率; 故答案为:C;防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率; (2)a.浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚,稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成,故a正确; b.浓硫酸具有强氧化性嫩氧化溴离子为溴单质,稀释后减少Br 2 的生成,故b正确; c.反应需要溴化氢和1-丁醇反应,浓硫酸溶解溶液温度升高,使溴化氢挥发,稀释后减少HBr的挥发,故c正确; d.水不是反应的催化剂,故d错误; 故答案为:abc; (3)反应结束后将反应混合物蒸馏,分离得到1-溴丁烷,应选用的装置为D,体积图表数据温度应控制在101.6℃≤t<117.25℃; 故答案为:D;101.6℃≤t<117.25℃; (4)欲除去溴代烷中的少量杂质Br 2 , a.NaI和溴单质反应,但生成的碘单质会混入,故a不选; b.溴单质和氢氧化钠反应,溴代烷也和NaOH溶液中水解反应,故b不选; c.溴单质和NaHSO 3 溶液发生氧化还原反应可以除去溴单质,故c选; d.KCl不能除去溴单质,故d不选; 故答案为:c. |
Ⅲ 在1-溴丁烷制备中为什么要采用1:1的浓硫酸,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果
我刚刚好好的做了下这个实验,如果硫酸浓度太高,你一加入浓硫酸体系就会变成棕色,原因是浓硫酸和溴化钠作用产生了溴,所以在加的的时候的稀释并且分几步加,加一下摇匀下,浓度太低也不好,因为我们的反应是可逆的,浓硫酸有吸水性,可以吸收体系中的水,是平衡正向移动,如果浓度低了达不到吸水的效果,也达不到催化的效果
Ⅳ 1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么
1-溴丁烷的制备实验报告内容如下:
一、实验目的。
1、学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作。
二、实验用品。
药品:4 mL浓H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;饱和NaHCO3溶液。
仪器:半微量有机制备仪。
25 mL圆底烧瓶;球形冷凝管;导气管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL烧杯;75度弯管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗两个;5 mL圆底烧瓶2个;30 mL锥形瓶1个;蒸馏头;温度计套管;温度计(200 ℃)。
三、实验方法。
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2、锥形瓶加10ml水,边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却,将混合液从三口瓶一口加入,沸石,小火回流59min,冷却。
3、取下废气装置,30ml冰水于三口瓶一口加入,溶解固体,倒入分液漏斗,有机层加入5ml冷却浓硫酸,震荡,静置分层,放出下层,上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠,收集下层,然后,10ml水洗涤,收集下层,之后将其加入小锥形瓶,无水氯化钙干燥。
4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶,小火蒸馏,收集馏分。
四、实验药品。
1、正丁醇:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100918)。
2、溴化钠:天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。
3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100508)。
4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 (AR 20101025)。
5、浓硫酸:北京化工厂 (AR 20100304)。
6、碳酸钠:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100308)。
五、注意事项。
分液漏斗分液时,粗产物倒入分液漏斗后(第一次分液)弃去下层;加浓硫酸后(第二次分液)弃去下层;饱和碳酸钠和水洗涤时(第三、第四次分液)弃去上层。
六、数据处理。
1、溴化钠质量:13.67g。
2、反应开始时间:14:39 结束时间:15:38。
3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间:16.28。
4、沸程:99-100‘C。
5、瓶重:17.08g 瓶+产物:24.09g。
Ⅳ 实验室用加热l-丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,还会有烯、醚等副产物生成.反应结
(1)反应中由于发生副反应而生成醚,醇分子间脱去水生成醚的反应属于取代反应,
故答案为:取代反应;
(2)实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢,还会有烯、醚等副产物生成,吸收装置需要防倒吸;制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C;1-溴丁烷沸点101.6,反应加热时的温度不宜超过100℃,防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率;
故答案为:C;防止1-溴丁烷因汽化而逸出,影响产率;
(3)由于浓硫酸具有强氧化性,能够将溴离子氧化成橘红色溴单质,所以当给烧瓶中的混合物加热时,溶液会出现橘红色,
故答案为:-1价的溴被氧化生成溴单质,溶于反应液中;
(4)利用沸点不同分离液体混合物的方法是蒸馏;根据蒸馏分离得到1-溴丁烷,温度应控制在101.6℃≤t<117.25℃,水浴加热达不到温度要求,所以最好选用油浴加热,
故答案为:蒸馏;油浴加热(其它合理答案也可).
Ⅵ 1-溴丁烷的制备实验在回流冷凝管上为什么要用气体吸收装置
实际上是都要用的。球形冷凝管是回流的时候用的,直形冷凝管是蒸馏的版时候用的。权做这个实验的时候,是先回流在蒸馏,所以都要用的。注意回流的时候,要保持品位呢回流30~40分钟,待完全冷却后在蒸馏,蒸馏收集95~99摄氏度之间的馏分。其实很好做的。还有每次加热前都要往圆底烧瓶里加2~3粒沸石,千万不能忘记哦!
Ⅶ 1-溴丁烷的制备实验中如果不知道产物的密度时,如何判断哪一层是产品
可以在静置以后滴几滴水进去。
如果水在上层就溶解了,那么下层是产品。
如果能明显看到有水珠落到下层,那么上层就是产品。
Ⅷ 一溴丁烷的制备实验思考题本实验有哪些副反应如何减少副反应
副产物正丁醚,用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚,而且不论回流时间长短,正丁醚的含量都是0.2%-0.5%。将62.2%的硫酸用量增加一倍,粗产物中正丁醚的含量仍然相同。
减少副反应:
加料时,在水中加浓硫酸后待冷却至室温,再加正丁醇和溴化钠;溴化钠要研细,且应分批加。反应过程中经常振摇,防止溴化钠结块和使反应物充分接触;严格控制反应温度,保持反应液呈微沸状态;加料时加适量的水稀释浓硫酸。
(8)1溴丁烷的制备的实验装置图扩展阅读:
正溴丁烷主要用途:
可用作稀有元素萃取溶剂及有机合成的中间体及烷基化剂;还可用作生产塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料。
用作制药原料(如合成“丁溴东莨菪碱”,合成麻醉药盐酸丁卡因等);用作合成染料、香料合成原料、可制备功能性色素的原料(如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素);半导体中间原料等。
Ⅸ 有机化学1-溴丁烷的制备实验实验方案是什么简单扼要的回答,谢谢
主要看取代反应。
Ⅹ 正溴丁烷的制备实验是什么
如下:
一、实验目的和要求
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法。
2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。
二、实验原理:
反应历程:NaBr+H2SO4。
n—C4H9OH+HBr。
副反应:C4H9OH。
2n—C4H9OH。
主要试剂和仪器:
HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。
CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。
( n—C4H9)2O+H2O。
注意事项:
[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶,否则将影响产率。
[2] 注意判断初产物是否蒸完。
[3] 洗涤初产物时,注意正确判断产物的上下层关系,干燥剂用量合理。