萃取釜装置设计

㈠ 专利号:zl201410626864.4

[发明专利] [发明授权专利]
一种用小分子切割技术萃取草本植物外用的方法 有效专利
【基本信息】：
申请号： CN201410626864.4 优先权： 暂无信息
申请日： 2014-11-10 公开/公告号： CN104546948A
公开/公告日： 2015-04-29 申请/专利权人： 马建
发明/设计人： 马建 主分类号： A61K36/00
分类号： A61K36/00
【摘要】：
本发明公开了一种用小分子切割技术萃取草本植物外用的方法，对中药材进行研磨、粉碎、破壁和萃取，使原材料得到充分利用。超微粉碎和细胞破壁技术将草本植物切割成易被吸收的小分子物质。超临界二氧化碳萃取技术，能够高效单一地萃取中药材中的有效成分，去除原料药中有机溶剂残留。
【主权项】：
一种用小分子切割技术萃取草本植物外用的方法，其特征在于，所述的方法具体步骤为：(1)将草本植物粉碎后加入溶剂，研磨成浆液，对浆液进行过滤回收；(2)将回收的滤液中的溶剂与溶质进行分离，使用超微粉碎机对分离的溶质进行超微粉碎处理；(3)使用破壁技术对超微粉碎处理后的溶质进行细胞破壁；(4)将破壁处理后的溶质与夹带剂投入超临界流体萃取仪的萃取釜中，进入萃取釜的超临界流体流速为30~40L/h，萃取釜的温度为40~55℃，压力为30~32MPa，以超临界流体萃取的时间为6~7h；(5)经过萃取釜取出来的流体进入分离柱中部，在分离柱1里进行第一级分离；(6)经过第一级分离柱1的流体进入带搅拌的第一分离釜中，在分离釜里进行第二级分离；(7)经过第一分离釜分离后的流体进入带搅拌的第二分离釜中。

㈡ 实验室怎么提取大蒜素

大蒜素是从蒜的球形鳞茎中提取的挥发性油状物，是二烯丙基三硫化物、二烯丙基二硫化物以及甲基烯丙基二硫化物等的混合物，其中的三硫化物对病原微生物有较强的抑制和杀灭作用，二硫化物也有一定的抑菌和杀菌作用。

一、备料。选成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的蒜头，去蒂、分瓣、剥内衣，用清水漂洗，除去杂质及不合要求的蒜粒。

二、破碎、烘干。用粉碎机把蒜粒加工成糊状。将蒜糊放入烘箱，以文火烘干，温度控制在60～65℃，烘6～8小时，每2小时翻动1次，使蒜糊受热均匀。

三、磨粉咯干蒜块用粉碎机磨成粉，过80～100目筛。

四、浸泡除臭。蒜粉放入30～40℃酒内密封浸泡6小时除臭（蒜粉与酒）比例为（1：3）。

五、分离。采用抽滤法，将上层的溶液取出，即为无臭蒜素原液。

六、工艺流程：选料→清洗去皮→活性催化剂浸泡→漂洗→打浆→脱水→烘干→粉碎→筛制→质量检测→成品包装

七、超临界CO2流体萃取技术是一种新型的提取、分离技术，也是“十五”期间重点推广的高新技术之一。与常规的溶剂提取相比，具有操作条件温和、无溶剂残留、能最大限度地保留原料的有效成分等优点，被广泛地应用于食品领域，用于提取、制备各种高附加值的食品。

该项目以大蒜为原料，采用乙醇浸出与超临界CO2提纯相结合的方法提纯大蒜素，保持了两者原有长处而回避了它们的短处，可以实现大蒜素的超临界CO2连续萃取提纯操作。工艺技术如下。

1、乙醇提取蒜液。大蒜头去皮、切片，乙醇浸泡、分离出乙醇蒜液，作为超临界CO2萃取的原料。乙醇蒜液含1.2~2.2mg大蒜素/ml。

2、超临界CO2提纯大蒜素。将乙醇蒜液由液体泵加入萃取釜，来自钢瓶的CO2由高压计量泵送至萃取釜提取大蒜素，然后按顺序通过一级减压阀、闪蒸釜、二级减压阀，回收CO2，萃取结束后，分别从萃取釜和闪蒸釜中取出萃取残液和大蒜素。

采用乙醇浸提与超临界CO2萃取相结合的技术萃取大蒜素，提取率可达到92%以上，大蒜素纯度达84%，与新鲜蒜汁相当，因此，采用超临界CO2提取工艺可使萃取物保持大蒜原有新鲜风味和药用成份。

(2)萃取釜装置设计扩展阅读

1、现代提取技术

随着现代生化技术的发展,新的提取蒜素的方法不断涌现，主要有超临界流体法、酶解技术、微波真空辅助法、超声波辅助法等。下面具体介绍。

2、超临界流体技术

超临界流体萃取技术，是一种新型的萃取分离技术。该技术是利用流体在临界点处温度和压力的微小变化会引起流体的溶解能力有很大变化的基础上，利用流体在高压低温对大部分物质具有较大的溶解能力的性质，提取原料中的有效成分，然后在较低的压力下进行分离，从而实现混合物的分离或提纯。

该技术因具有提取效率高、无溶剂残留、无毒性、大蒜中活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏等优点，而应用于化工、食品和医药等部门。而食品、医药工艺中常以无毒、价格便宜的CO2作为萃取剂。

杨柳等以蒜素提取率为指标，通过正交试验对超临界CO2萃取蒜素的萃取条件进行优化，得到最佳工艺参数为萃取压力15MPa。萃取温度40°C、静态浸提时间30min，动态萃取时间105min，在此条件下提取率可达76.70%。

超临界CO2萃取法的优点是操作温度低,产品质量好，提取收率高。缺点是设备--次性投资较大，装卸料都采用间歇式。

3、酶解技术

酶作为生物催化剂,与一般的化学催化剂量相比，可在非常温和的条件下高效、专一性的催化底物转变为产物。通过酶的催化作用，可以简化生产工艺,降低生产成本，改善操作环境，其经济效益是非常可观的。

周字等用单因素实验方法，以大蒜素的提取率为指标，在40°C酶解30min的条件下，分别考察不同乙醇体积分数，不同提取温度，不同提取时间以及不同液固比对大蒜素提取率的影响，确定了较优的提取条件是：乙醇体积浓度为95%，提取温度为30°C，提取时间为90min，液固比为5:1，大蒜素的提取率为2.23g/kg。

采用酶解法提取大蒜中的大蒜素，具有工艺简单，提取率较高的特点具有较好的应用前景。

4、真空微波辅助法

真空微波提取技术是微波技术和真空技术有机的结合，兼备了微波加热快、均匀及真空条件下低温提取的优点。陈宁等采用真空微波辅助法，用体积分数95%乙醇作为提取剂，按料液比1gi4mL加入体积分数95%乙醇，最佳控制提取条件为提取温度40°C，提取时间5min，初始真空度0.07MPa。

在此最佳条件操作下，大蒜素的得率为0.243%。由此可见，真空微波辅助技术是一种有发展前景的新工艺。

提取时间5min，初始真空度0.07MPa。在此最佳条件操作下，大蒜素的得率为0.243%。由此可见,真空微沈辅助技术是一种有发展前景的新工艺。

5、超声波辅助法

何荣海等研究了超声辅助提取蒜素的方法。以提取率为评价指标，研究了蒜素的超声辅助提取工艺条件。结果表明，工艺条件中影响评价指标的主次顺序为：超声提取时间>超声功率>超声工作间歇时间比>循环搅拌转速。

在考察单因素对提取效果影响的基础上设计正交试验,得出提取最优条件:超声功率1000W,料液比1:4,提取时间60min，I作间歇时间比2s:1s和搅拌转速500r/min，此条件下蒜素提取率达98.5%。此方法与常温浸提和回流抽提方法相比，超声辅助提取法的提取时间分别缩短了5/6和1/2，蒜素的提取率分别提高81.7%和172%。

参考资料来源：网络-蒜素

参考资料来源：网络-大蒜素

㈢ 超临界萃取设备使用前后的清洁（消毒）

这与超临界萃取仪的工艺设计及配置有关。国内很多购买美国产的超临界萃取仪的用户可能都会遇到这个问题。建议您自己对设备进行改造，把他们萃取釜的加热系统、背压阀、流量控制系统等都改了，花不了多少钱。尤其是弄一个好点的分离收集系统（据说欧洲产的超临界萃取系统中的气旋式分离器和精馏柱不错，但价格贵）。不行就买个国产的。

㈣ 如何从薄荷叶里提取薄荷油

1、选择一种酒。伏特加或者其他高浓度酒很适合用来做薄荷油。

㈤ 什么是超临界流体萃取技术 什么是超临界流体

超临界流体萃取过程是利用处于临界低压和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新技术，人们发现处于临界压力和临界温度以上的流体对有机化合物溶解增加的现象是非常惊人的。一般能增加几个数量级，在适当条件下甚至可达到按蒸气压计算所得浓度的1010倍(油酸在超临界乙烯中的溶解度)但是应用这一特殊溶解能力的新型分离技术一超临界流体萃取过程却是近20年的事情。从80年代以来，国际上投入大量人力、物力进行研究，范围涉及食品、香料、医药和化工等领域，并取得了一系列进展。我国超临界流体萃取研究始于20世纪80年代初，从基础数据，工艺流程和实验设备等方面逐步发展，历经20多年的努力，我国超临界流体萃取技术研究和应用已取得显著成绩。目前全国已建成10余套工业规模萃取装置，中小型设备，达百余套。超临界流体萃取在我国已逐步走向工业化，有多种产品进入市场，其发展方兴未艾。

1 超临界流体萃取过程简介

将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。

2 超临界流体萃取技术的特点

2.1 具有广泛的适应性

由于超临界状态流体溶解度特异增高的现象是普遍存在。因而理论上超临界流体萃取技术可作为一种通用高效的分离技术而应用。

2.2 萃取效率高，过程易于调节

超临界流体兼具有气体和液体特性，因而超临界流体既有液体的溶解能力，又有气体良好的流动和传递性能。并且在临界点附近，压力和温度的少量变化有可能显著改变流体溶解能力，控制分离过程。

2.3 分离工艺流体简单

超临界萃取只由萃取器和分离器二部分组成，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比不但流程简化，而且节省耗能。

2.4 分离过程有可能在接近室温下完成(二氧化碳)，特别适用于过敏性天然产物

2.5 必须在高压下操作，设备及工艺技术要求高，投资比较大

3 超临界流体萃取技术展望

当今，随着人们生活水平的不断提高，对工业污染的普遍关心，以及世界各地对食品管理卫生法规有日趋严格的趋势，天然产物，“绿色食品”将取得不断发展。然而，传统的天然产物分离，精制加工工艺中的压榨；加热；水汽蒸馏和溶剂萃取等工艺手段往往会造成天然产物中某些热敏性或化学不稳定性成分在加工过程中被破坏，改变了天然食品的独特“风味”和营养。而且加工过程溶剂残留物的污染也是不可避免的，因而人们一直在寻找新的天然产物加工新工艺，超临界流体萃取技术将有可能满足人们这一要求。所以在过去20年中，国际上在超临界流体萃取分离领域上投人大量研究工作。并在食品和香料加工领域取得一批有价值的应用成果，引起广泛关注。但超临界流体萃取并没有像有些人所期望那样取代传统的分离方法，特别是90年代以来发展趋势渐缓，没有新的，有影响力的工业化成果出现，综观其原因，超临界流体萃取存在着以下弊端：

⑴分离过程在高压下进行，设备一次性投资大。

⑵萃取釜无法连续操作，造成装置的时空产生率比较低。

⑶过程消耗指标不容忽视。

因此，超临界流体萃取技术的开发，应充分考虑其经济性能，只有那些能充分发挥该技术固有优点的过程才具有工业实用性的观点，正逐渐成为人们的共识。

我国超临界萃取技术历经引进和仿制设备，工艺技术等阶段，已逐步走向工业化。只有结合我国丰富天然产物资源开发出自己的分离新工艺，新技术才可能有进一步的发展，另外，目前我国超临界产品如何走向市场，也是本技术能否进一步发展的重大问题，殷切希望在全国同行努力下，使我国超临界流体萃取产业能够形成特色，走出一条自己的路。

㈥ 【高分】薰衣草香水的化学制作方法【在线等】

1、提取薰衣草精油： 通常采用蒸馏法提取，但是那样损失比较大。这里介绍一种新方法。a.将原料薰衣草切碎或搅碎至5-40目，置入萃取釜，萃取釜的温度升至30-55℃，向萃取釜中通入超临界状态的CO2，压力为20-40MPa；流速为10-25kg/h， b.用超临界CO2循环萃取原料薰衣草，分离釜的压力为5-10MPa，温度为40-60℃，提取1.0-4.0h后从分离釜底部放出萃取物，静置后经油/水分离得到薰衣草精油。
2、制作香水：取10毫升无水酒精，加入适量的薰衣草精油，溶解，就是香水了。

㈦ 超临界流体萃取的装置规模

超临界流体萃取装置设计的总体要求是：
1）工作条件下安全可靠，能经受频繁开、关盖（萃取釜），抗疲劳性能好；
2）一般要求一个人操作，在10 min内就能完成萃取釜全膛的开启和关闭一个周期，密封性能好；
3）结构简单，便于制造，能长期连续使用（即能三班运转）；
4）设置安全联锁装置。高压泵有多种规格可供选择，三柱塞高压泵能较好地满足超临界CO2萃取产业化的要求。超临界CO2萃取装置宜以中小型较为实际。大型装置如单釜大于1 000 L规模的就不宜盲目上马。每套装置配置2～3个萃取釜效率会高一些。日本几家拥有超临界CO2萃取装置的公司，其中大部分是中小型装置，只有一家是大于1 000 L容积的。
总体上讲，SFE过程的主要设备是由高压萃取器、分离器、换热器、高压泵（压缩机）、储罐以及连接这些设备的管道、阀门和接头等构成。另外， 因控制和测量的需要， 还有数据采集、处理系统和控制系统。

㈧ 超临界萃取黑胡椒精油的渣,如果再提取黑胡椒树脂立后产生的渣,两种渣有什么

咨询记录 · 回答于2021-08-05

㈨ 如何利用二氧化碳超临界萃取技术再生活性炭

超临界CO2
萃取装置：
该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。
基本流程：
1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；
2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路；
3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；
4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。


根据工艺要求增加流程：
1、CO2→精镏柱底部→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；同时原料→精镏柱中部（逆流）液体原料连续萃取；
2、分离Ⅰ或分离Ⅱ（分离物）→副泵3→精镏柱中上部。
组合形式：
一萃一分；一萃二分；一萃二分一柱；二萃二分；二萃二分一柱；四萃二分；四萃二分一柱，
(亦可根据用户特殊组合流程)


超临界CO2
萃取装置→特点：
1、萃取釜压环快速打开，O型圈为进口，使用周期4个月以上。
2、CO2笔循环使用。
3、可按“GMP”标准设计生产。
4、可按防爆标准设计生产。
5、可配置计算机数据采集打印（流量，压力，温度）系统。
6、所有装置用阀门的阀杆，经特殊热处理，坚久耐用。


超临界CO2
萃取简介：
超临界流体萃取技术是近代化工分离中的一种新型分离技术，超临界CO2萃取是采用CO2作溶剂，超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大，对物质溶解度很大，并随压力和温度的变化而急剧变化，因此，不仅对某些物质的溶解度有选择性，且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界CO2萃取特别适用于脂溶性，高沸点，热敏性物质的提取，同时也适用于不同组分的精细分离，即超临界精镏。用超临界CO2作溶剂对生物、食品、药物等许多产物的提取和纯化。
超临界CO2
萃取特点：
1、临界温度低，适用于热敏性化合物的提取和纯化。
2、可提供惰环境，避免产物氧化，不影响萃取物的有效成份。
3、萃取速度快，无毒、不易燃，使用安全，不污染环境。
4、无溶剂残留，无硝酸盐和重金属离子
http://www.hua-an.com.cn/index0301.asp