设计一种新型色谱柱装置

1. 毛细管的用途是什么

凡内径很细的管子叫“毛细管”。通常指的是内径等于或小于1毫米的细管，因管径有的细如毛发故称毛细管。目前应用在医学上，建筑材料上。

例举

水银温度计、钢笔尖部的狭缝、毛巾和吸墨纸纤维间的缝隙、土壤结构中的细隙以及植物的根、茎、叶的脉络等，都可认为是毛细管。毛细管电色谱是发展起来的一种新型微分离分析技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱色谱柱两端施加直流高压电场，达到其对痕量复杂生物及化学体系样品优越的分离能力。

细管空调：毛细管网模拟叶脉和人体毛细血管机制，由外径为3.5-5.0mm（壁厚0.9mm左右）的毛细管和外径20mm（壁厚2mm或2.3mm）的供回水主干管构成管网。保温层、散热层、和毛细管网结合使用，复合成毛细管网换热器，大大提高了毛细管网单一构造的散热能力合使用用途，保护了毛细管管壁不受损坏。毛细管网平面辐射空调系统一般采用小循环大系统方式，并采用专用溶液作介质，可以避免系统阻塞，方便控制。为达到更高舒适度要求并避免结露，房间还应该配套湿度控制和新风系统。毛细管网生产和应用技术此前一直由德国企业高度垄断，北京普来福环境技术有限公司已打破国外企业垄断，研发生产出国产的毛细管网换热器，申请了多项发明专利和实用新型专利，并且已经进入批量生产阶段。

2007年5月，该产品在中国建筑科学研究院空调所（国家空调设备质量监督检验中心）进行检验。以某节点的测试举例，结果如下：

1、在实验压力为1.5Mpa情况下，无渗漏；

2、在供水温度45℃，回水温度40℃，基准温度20℃，△T=22.5℃时，折合样品单位面积散热量Qdr=240.88W/m2；

3、在供水温度15℃，回水温度20℃，基准温度26℃，△T8.5℃，折合样品单位面积制冷量Qdl=122.84W/m2。

细管用途

毛细管一般被用于20kW以下的小型氟利昂制冷装置。毛细管由紫铜管制

植物吸水

把一张纸巾浸入一杯水中，水就会爬上纸巾，直到它无法克服地球的重力（地心引力）为止。由于水具有黏性，所以当你杯中的水溅到桌面上时，它不会流到地上，而是在桌面形成一个弧状的小水点。

生产应用

毛细管作用虽然对于植物的吸水有极大的帮助，但是在农业生产中毛细现象也会对农业生产的有负面影响。土壤里有很多毛细管，地下的水分经常沿着这些毛细管上升到地面上来。如果要保存地下的水分，就应当锄松地面的土壤，破坏土壤表层的毛细管，以减少水分的蒸发。

建筑房屋的时候，在砸实的地基中毛细管又多又细，它们会把土壤中的水分引上来，使得室内潮湿。建房时在地基上面铺油毡，就是为了防止毛细现象造成的潮湿。[2]

毛细管电泳

毛细管电泳（capillary electrophoresis，CE）又称高效毛细管电泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE），是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。毛细管电泳实际上包含电泳、色谱及其交叉内容，它使分析化学得以从微升水平进入纳升水平，并使单细胞分析，乃至单分子分析成为可能。长期困扰我们的生物大分子如蛋白质的分离分析也因此有了新的转机。

毛细管电泳通常使用内径为25-100 μm 的弹性（聚酰亚胺）涂层熔融石英管。标准毛细管的外径为375 μm，有些管的外径为160 μm。毛细管的特点是：容积小（一根100 cm×75 μm 管子的容积仅4.4 μL）；侧面/截面积比大，因而散热快、可承受高电场（100-1000 V/cm）；可使用自由溶液、凝胶等为支持介质；在溶液介质下能产生平面形状的电渗流。

由此，可使毛细管电泳具备如下优点：

（1）高效塔板数目在105-106片/m 间，当采用CGE 时毛细管电泳色谱图，塔板数目可达107片/m 以上；

（2）快速一般在十几分钟内完成分离；

（3）微量进样所需的样品体积为nL级；

（4）多模式可根据需要选用不同的分离模式且仅需一台仪器；

（5）经济实验消耗不过几毫升缓冲溶液，维持费用很低；

（6）自动CE 是目前自动化程度较高的分离方法。

毛细管电泳的缺点是：

（1） 由于进样量少，因而制备能力差；

（2） 由于毛细管直径小，使光路太短，用一些检测方法（如紫外吸收光谱法）时，灵敏度较低；

（3）电渗会因样品组成而变化，进而影响分离重现性。

大体就这些，请采纳，祝好！

2. 中国有多少用色谱柱的单位

气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
1、高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

二、气相色谱的分离原理为何？
答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

三、何谓气相色谱？它分几类？
答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
1、按固定相聚集态分类：
（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，
（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：
（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：
（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（2）纸色谱：以滤纸为载体，
（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？
答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：
1、气源部分，2、进样装置，3、色谱柱，4、鉴定器和记录器.

五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？
答：1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x1／2表示。
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。
6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。
7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。
9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流/

六、一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？
答：作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

七、载气为什么要净化？应如何净化？
答：所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

八、试样的进样方法有哪些？
答：色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：
1、气体试样：大致进样方法有四种：
（1）注射器进样，（2）量管进样，（3）定体积进样，（4）气体自动进样。
一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。2、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。
3、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

九、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？
答：操作条件对于色谱分离有很大影响。
1、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3－6毫米，柱长为1－4米。
2、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10－100亳升之间。
4、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
（1）固体吸附剂或担体粗细：一般采用40－60目、60－80目、80－100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
（2）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15％－25％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。
5、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1－20微升；气体进样量为0、1－5毫升。

十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？
答：对色谱柱管材质，应按如下要求选择：
1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
3、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。

十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？
答：新柱管应先用稀酸或稀碱（1：1盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。

十二、什么叫担体？对担体有哪些要求？
答：担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：
1、表面积较大，一般应在0、5－2米 ／克之间；
2、具有化学惰性和热稳定性；
3、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；
4、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；
5、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；
6、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

十三、担体分几类？其特点如何？
答：通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。
1、硅藻土类型：
（1）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；
（2）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。
2、非硅藻土类型：
（1）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。
（2）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。
（3）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。
（4）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。
（5）活性炭：可以单独做为固定相。
（6）沙：主要用于分离金属。

十四、一般常用的担体有哪几种？各属哪类？
答：101担体：为白色硅藻土担体；
102担体：为白色硅藻土担体；
celite545：为白色硅藻土担体；
201担体：为红色硅藻土担体；
6201担体：为红色硅藻土担体；
C－22保温砖：为红色硅藻土担体；
chromosorb：为红色硅藻土担体。

十五、使用担体为何要进行处理？一般处理的方法有哪些？
答：常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下：
1、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20－30分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
2、碱洗法：用10％的氢氧化钠或5％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。
3、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化：把欲处理的担体在2、3％的碳酸钠－碳酸钾（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅烧3、5小时，然后升温到980度煅烧约40分钟。经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体”。这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后，能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附，在定量分析时应予以注意。
5、其他纯化方法：凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。十六、常用的担体目数为多少？答：常用的4－6毫米内径的色谱柱：对于较长色谱柱，选用担体目数一般为40－80目；对于较短色谱柱选用担体目数一般为80－100目(每英寸内的筛孔数目为目）。

十七、常用的担体怎样选择？
答：各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中:
红色担体（如6201、201），可用于非极性或弱极性物质的分离。
白色担体（如101）可用于极性物质或碱性物质。
釉化红色担体（如301）可用于中等极性物质。
硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。
分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。
分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。
微量分析要用硅烷化的担体。
有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。
但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

十八、何谓固体固定相？大体可分为几类？
答：指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：
第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；
第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等；
第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。

十九、什么是固定液？对固定液有哪些要求？
答：一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：
1、在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应；
2、在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度；
3、能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层；
4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配；
5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

二十、固定液的选择原则有哪些？
答：根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

下面就不同情况进行讨论：
a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；
b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；
c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；
d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。然而，在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。

廿一、混合固定液的处理方法有几种？
答：混合固定液的处理方法有三种：
1、分别涂渍于担体后再混合；
2、将固定液混合后再涂渍，注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里；
3、分别涂渍，分别填装入按比例长短的色谱柱，最后再将它们串接起来。
上述三种处理方法，结果基本相同，但对于特殊的分离，有些也会有差异。

廿二、常用的固定液涂量为多少合适？
答：由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例，低比例为5％，一般用15％－25％。液体比例再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；液体比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的液体比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。对硅藻土担体固定液含量可大些15－30％；由于氟担体表面积较小，所以最多只能10％；至于玻璃微球由于表面积特小，固定液含量便只能保持在0、25％左右。

廿三、配柱时常用的固定液溶剂有哪些？选用溶剂的原则是什么？
答：常用的溶剂有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是
1、溶解性好，
2、不与固定液起化学反应，
3、沸点低，
4、毒性小。

廿四、配柱时在担体上涂渍固定液采用的常规方法是什么？
答：一般配常用的色谱柱，大都采用“常规”涂渍法，其简要操作为：取所需量的固定液，用适量（能浸过担体）的溶剂溶解，将担体缓缓倒入其中，随到随搅，而后用红外灯照射（或用水浴蒸发）以赶走溶剂，则固定液就附着于担体上了。

廿五、色谱柱的常用填充方法有哪些？
答：固定相填充的好坏，将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。

廿六、新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?
答：装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。

廿七、色谱柱失效后有哪些表现？其失败原因是什么？
答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。

3. 液相色谱柱种类

色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类

①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；

②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；

③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；

④半制备柱，内径＞5mm；

⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；

⑥生产制备柱内径可达几十厘米。

(3)设计一种新型色谱柱装置扩展阅读

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度>20um时，干法填充制备柱较为合适；颗粒<20um时，湿法填充较为理想。填充方法一般有四种：

①高压匀浆法，多有用于分析柱和小规模制备柱的填充；

②径向加压法，Waters专利；

③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；

④干法，柱填充的技术性强，大多数实验室使用己填充好的商品柱。

必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的结构是否合理。

4. 气相色谱柱分为哪几种

1. 按柱粗细可分为一般填充柱和毛细管柱两类。

填充色谱柱：多用内径4～6mm的不锈钢管制成螺旋形柱管，常用柱长2～4m。填充液体固定相（气-液色谱）或固体固定相（气-固色谱）。

毛细管色谱柱：柱管为毛细管，常用内径0.1～0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管，柱长几十米至百米。
毛细管色谱柱按填充方式可分为开管毛细柱及填充毛细柱。

2. 按分离机制可分为分配柱和吸附柱等，它们的区别主要在于固定相。

分配柱：一般是将固定液（高沸点液体）涂渍在载体上，构成液体固定相，利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面，称为化学键合相（chemically bonded phase），不流失是其优点。

吸附柱：将吸附剂装入色谱柱而构成，利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外，固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。

5. 柱色谱有哪些类型，其'原理分别是什么

1、吸附柱色谱

吸附色谱的原理：在一定条件下，硅胶与被分离物质之间产生作用，这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。

色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。

2、分配柱色谱

方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前，先将载体和固定液混合，然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧；供试品可溶于固定液，混以少量载体，加在预制好的色谱柱上端。洗脱剂需先加固定液混合使之饱和，以避免洗脱过程中两相分配的改变。

(5)设计一种新型色谱柱装置扩展阅读：

色谱柱的大小规格由待分离样品的量和吸附难易程度来决定。一般柱管的直径为0.5～l0 cm，长度为直径的10～40倍。填充吸附剂的量约为样品重量的20～50倍，柱体高度应占柱管高度的3/4，柱子过于细长或过于粗短都不好。

装柱前，柱子应干净、干燥，并垂直固定在铁架台上，将少量洗脱剂注入柱内，取一小团玻璃毛或脱脂棉用溶剂润湿后塞入管中，用一长玻璃棒轻轻送到底部，适当捣压，赶出棉团中的气泡，但不能压得太紧，以免阻碍溶剂畅流 （如管子带有筛板，则可省略该步操作）。再在上面加入一层约0.5 cm厚的洁净细砂，从对称方向轻轻叩击柱管，使砂面平整。

常用的装柱方法有干装法和湿装法两种。

1、干装法：在柱内装入2/3溶剂，在管口上放一漏斗，打开活塞，让溶剂慢慢地滴入锥形瓶中，接着把干吸附剂经漏斗以细流状倾泻到管柱内，同时用套在玻璃棒 （或铅笔等）上的橡皮塞轻轻敲击管柱，使吸附剂均匀地向下沉降到底部。

填充完毕后，用滴管吸取少量溶剂把粘附在管壁上的吸附剂颗粒冲入柱内，继续敲击管子直到柱体不再下沉为止。柱面上再加盖一薄层洁净细砂，把柱面上液层高度降至0.1～l cm，再把收集的溶剂反复循环通过柱体几次，便可得到沉降得较紧密的柱体。

2、湿装法：基该方法与干装法类似，所不同的是，装柱前吸附剂需要预先用溶剂调成淤浆状，在倒入淤浆时，应尽可能连续均匀地一次完成。如果柱子较大，应事先将吸附剂泡在一定量的溶剂中，并充分搅拌后过夜 （排除气泡），然后再装。

无论是干装法，还是湿装法，装好的色谱柱应是充填均匀，松紧适宜一致，没有气泡和裂缝，否则会造成洗脱剂流动不规则而形成“沟流”，引起色谱带变形，影响分离效果。

6. 一种新型气测录井系统设计与开发

张 卫 陆黄生

（中国石化石油工程技术研究院，北京 100101）

摘 要 针对钻井液气测录井脱气不定量、分析成分少的问题，设计了一种新型的钻井液油气分析系统。系统脱气单元采用半透膜分离原理，脱气器可直接插入钻井液中提取分析成分，摆脱了传统电动脱气方式定量化弱的局限；系统分析单元采用了MEMS微型色谱，缩小了体积，扩展了在线分析的组分范围，可在线分析钻井液中油气成分。现场实验证明新型钻井液油气分析系统提高了油气检测的定量性和评价的准确性。

关键词 钻井液 油气 分析 半透膜 在线色谱

Development of a New Kind of Gas logging System

ZHANG Wei，LU Huangsheng

（Research Institute of Petroleum Engineering，SINOPEC，Beijing 100101，China）

Abstract In light of non－quantitative degasification and few components for analysis in current traditional gas logging，a new type of gas logging system developed.The system adopts the semi－permeable membrane separation principle to make a pertinent degasification of hydrocarbon gases.The degasser can be inserted directly into drilling fluid to extract the analysis component.The analysis component of the system adopts the method of online －GC technology.The wellsite test showed that the new system can raise the level of gas logging and improve the assessment exactness of oil and gas.

Key words drilling fluid；oil－gas；analysis；semi－permeable membrane；online chromatogram

油气勘探钻井过程中，地层轻烃含量直接关联着地层油气储量^［1］，传统测定方法是将钻井液引入脱气器中进行搅拌脱气，分离出轻烃气体，再将其送入在线气相色谱进行分析，从而得到钻井液中的轻烃含量^［2］。这种测定方法脱气不定量、检测不连续、信号延迟时间长，制约了气测录井服务质量。

本文结合国外气测录井行业的发展趋势^［3～7］，提出了一种测定钻井液中轻烃含量的新方法，在此基础上开发了新型气测系统。

1 系统原理

系统的结构原理如图1所示，分为样品脱气环节、样品处理环节、分析检测环节和评价解释环节。钻头在钻开地层后，井下油气被钻井液从井下循环到地面，脱气环节中的半透膜脱气器直接插入泥浆中，通过它把钻井液中的烃类油气定量提取出来；提取出来的样品进入样品处理环节，进行脱水、干燥、稳压、稳流处理；之后样品进入分析检测环节，通过在线的分析仪器将烃类样品成分检测出来；随后气体样品排出系统，检测的信息进入评价解释环节，通过工作站完成样品标定、数据处理和油气水的评价。

图1 油气检测系统原理

新型气测系统与常规气测录井系统分离—检测—评价的功能流程基本一致，但关键功能的实现手段有着显著区别。新型气测系统对脱气和气体检测两个关键环节进行了重新设计，新设计的系统脱气环节使用插入式半透膜定量脱气替代了传统的电动脱气，而新的气体检测环节将油气分析范围由常规系统的C₁—C₅扩展到C₁—C₈，并包括苯和甲苯。

2 技术关键

2.1 半透膜脱气器设计

样品脱气要充分考虑钻井液中烃类气体的模态变化和钻井液的循环工艺。首先要让钻井液尽量少接触空气，其次是减少因为钻井液的流量、温度等因素变化造成的影响。综合各种样品萃取的利弊，选用半透膜方式脱气具有很好的针对性。

半透膜是由高分子聚合物材料制备的薄膜，其具有选择性透过功能，可针对性地分离液体中特定组分，在化工分离工程中应用广泛。目前Schlumberger 、Halliburton等公司正应用半透膜分离技术开展研究，并取得了一定成果。适合钻井液油气脱出的半透膜应只允许检测所需的烃类及苯类分子以气体状态通过，并完全禁止泥浆通过，以保护后续检测单元。利用半透膜从钻井液中直接分离组分的原理如图2所示。

图2 半透膜工作原理

在膜的内外两侧，由于烃类组分存在不同的渗透压力，使钻井液中的烃类气体穿过半透膜，并以气体的形式通过载气输送至气相色谱仪等检测仪器进行分析，达到分离—检测的目的。利用半透膜作为定量分析手段，检测结果能够真实反映钻遇地层流体的油气组成比例及性质。

由于半透膜需直接接触钻井液进行油气组分分离，其工作环境恶劣，并且工作温度高，普通膜材料难以达到要求，因此半透膜选择上既要保证油气组分透过，又要重点考虑膜的强度和耐温性。初步选择PE（聚乙烯）、PTFE（聚四氟乙烯）及PDMS（硅橡胶）为膜材料，通过化学聚合反应制备了中空纤维聚合物复合膜。PE膜在实验温度为40℃、80℃时无检测信号，在温度升至100℃时熔化，耐温性能差。PTFE膜在40℃、80℃ 、100℃、120℃有检测信号，但检测信号很小，说明PTFE的透过性不好。PDMS膜在温度高于50℃时的谱图均有信号。因此，选用PDMS膜作为钻井液中轻烃气体的分离膜。通过性能测试，制备的PDMS复合半透膜强度、耐温性及透过性适合钻井液泥浆工作条件，脱出油气组分能够满足后续检测单元需求。表1为PDMS复合膜对气体组分的渗透系数。

表1 气体组分的PDMS膜渗透系数

考虑到钻井液的化学性质及恶劣的工作环境，半透膜脱气器封装采用了图3所示的设计结构，脱气器整体为全不锈钢插头式，长度为15cm，使用的中空纤维膜膜管外径为0.8mm，内径为0.5mm，中空纤维膜覆盖部分即有效探头长度为10cm，中空纤维膜置于探头表面的凹槽内，凹槽起到一定的保护和固定作用。脱气器内置温度计凹洞接口，插入热电阻即可在执行测量任务的同时监控温度，帮助校正半透膜的渗透效率。

图3 钻井液半透膜脱气器结构

2.2 在线油气分析单元设计

气体检测单元是系统核心模块之一。传统的气体检测一般采用FID ＋色谱的检测方式，使用氢火焰离子化检测器需要配备氢气和氧气，这样既增加了气相色谱仪的使用成本，而且使用氢气具有一定的危险性。仪器房一般离脱气环节几十米远，样品气输送存在滞后的问题且受温度影响。因此新气测系统设计关键是解决样品快速分析问题、样品气输送问题。同时，仪器也要体积较小，可以现场安装。

本文设计继续选用了在线气相色谱分析原理，但是在仪器上选用了Agilent的490 Micro GC便携式气相色谱仪。490 Micro GC使用的微型热导检测器（μTCD）比传统的热导检测器灵敏度高10倍，能够精确地分析出项目所需要参考的指标气体，整个系统具有速度快、便携、适应野外工作的优点。

本设计主要是规划了在线色谱的分析流程和优化了色谱柱的性能。在线色谱的分析采用模块化组合，设计了双分析通道，为了克服C₅之后样品液化的问题，在进样口、色谱柱、检测器都进行了保温设计，以保证样品分析的准确性。每个通道流程如图4所示。

图4 检测通道原理

气体检测可同时进行两个通道样品分析，每个通道包括微电子气体控制（EGC）、进样器（Injector，包括样品加热装置和样品定量管）、气体分离柱（Column）、微热导检测器（μTCD）。色谱柱选用不同填料用于不同成分的针对性分析，以提高分析实效及精度。其中分离柱一采用10m PoraPLOT Q色谱柱，用于分析CH₄；分离柱二采用8m Sil 5CB色谱柱，用于分析高碳数烃类及苯类。色谱柱类型及系统运行参数见表2。

表2 通道类型及参数

由于设备气路比较精密，在设计中采用干燥过滤器对样品气进行干燥、过滤，过滤器采用5μm粉末冶金过滤片，另外本身色谱仪配有一个专用的可换过滤器作为最后的净化保证。为保证样品气输送的定量，保障后续检测单元测量精度，样品气流量使用质量流量阀定量控制。

2.3 系统软件设计

系统软件设计采用模块化设计，设计语言采用C^＃完成，软件主要功能为实现数据的实时采集、分析和解释评价，并将成果进行数据或图形输出。此系统功能模块包括控制模块、数据采集、显示模块、解释模块、模板建立、数据管理、成果输出等。整体架构如图5所示。此外，软件可以实现与综合录井仪的通讯，将采集的气体成分数据送到综合录井仪中，也可以将综合录井仪的参数提取到工作站，单独进行油气分析及解释。

图5 软件功能架构图

3 实验与指标

3.1 现场实验

2011年9月，新型气测系统在中国石化中原油田胡XXX井和卫XXX井分别进行了现场气测录井测试。整套系统在胡XXX井连续进行了251h、281m进尺的录气测录井工作。在卫XXX井，系统连续进行了223h、1012m进尺的气测录井。同时由于卫XXX井在钻井过程中进行了混油钻进，系统完成了在混油状态下的气测录井测试。

整个测试期间，系统整体工作性能稳定，C₁—C₈的检测周期小于90s（图6），在钻井液混油的状态下，气测异常发现率为100％。现场测试证明了系统工作的可靠性，获得了现场第一手的数据。

图6 现场色谱分析

3.2 系统指标

新型钻井液油气含量检测系统的技术指标如表3所示。

表3 新型气测系统技术指标

4 结束语

新型气测录井系统使用膜分离脱气和多通道检测，具有检测范围扩大、定量化程度高、检测周期快速的优点。系统整体运行正常，现场实验达到了预期设计目的。系统的开发研制对提高油气评价的准确性，解决弱油气储藏发现的难题有着重要意义。

参考文献

［1］张卫，慈兴华，张光华，等.钻井液气体分析检测技术研究.天然气工业.2006，26（5）：64 ～66.

［2］严国平，武庆河.脱气器的现状及发展趋势探讨.录井技术，1999，10（1）：10～14.

［3］Pop J J，Taherian R，Poitzsch M E，Tabanou J R.Downhole measurement of formation characteristics while drilling［P］.US：7458257，2008.

［4］Coenen J G C.System for detecting gas in a wellbore ring drilling［P］.US：73 18343，2008.

［5］Jimmy L.Detecting gas compounds for downhole fluid analysis［P］.US：2010/0050761 A1，2010.

［6］Wolcott D K.Use of capillary－membrane sampling device to monitor oil drilling muds［P］，US：5469917，1995.

［7］黄小刚，廖国良，魏忠.FLAIR井场实时流体检测系统［J］.录井工程，2005，15（4）：66 ～67

7. 制备色谱的全新方法

高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。
由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。
它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。
我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。
4.应用实例这里简单罗列一些运用逆流色谱技术做制备色谱的文献
运用高速逆流色谱制备分离和纯化何首乌中的化学成分研究
运用高速逆流色谱制备分离和纯化中药虎杖的五种化合物
运用高速逆流色谱制备分离和纯化蛇床子中香豆素成分
运用高速逆流色谱制备分离纯化当归中香豆素组分
运用高速逆流色谱制备分离和纯化白花前胡类香豆素的有效成分
运用高速逆流色谱制备分离和纯化补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素
运用高速逆流色谱分离纯化秦皮中香豆素成分
运用高速逆流色谱分离纯化紫花前胡香豆素成分
运用高速逆流色谱制备分离和纯化百里香中两种香豆素成分
运用高速逆流色谱制备分离姜黄根茎精油中的吉马酮和莪术二酮
运用高速逆流色谱制备分离和纯化木香内酯和去氢木香氢内酯
西瑞香素的超临界流体萃取的正交试验设计，运用高速逆流色谱法从瑞香狼毒中分离7-methoxy-daphnoretin和1,5-diphenyl-1-pentanone
运用高速逆流色谱法从茵陈中大量分离纯化香豆素二甲醚
运用高速逆流色谱法从乌药中分离纯化乌药内酯和钩樟烯醇
高速逆流色谱分离制备川芎油中的Z-藳本内酯和洋川芎内酯A
高速逆流色谱分离制备丹参脂溶性成分

8. 最新的色谱分离技术是什么（详细资料）

1、 吸附柱色谱

rightleder`吸附柱色谱是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种色谱方法。

2、 薄层色谱

薄层色谱是以涂布于薄板或涤纶片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相的一种色谱方法。这种色谱方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层，然后按纸色谱操作进行展层。

3、 聚酰胺薄膜

色谱聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。色谱时，展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程，就能导致分离物质达到分离目的。

离子交换色谱是在以离子交换剂为固定相，液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行，或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。

9. 大气污染控制的控制技术

《大气污染防治先进技术汇编》涵盖电站锅炉烟气排放控制、工业锅炉及炉窑烟气 排放控制、典型有毒有害工业废气净化、机动车尾气排放控制、居室及公共场所典型空气污染物净化、柏美迪康环保科技（上海）有限公司的无组织排放源控制、大气复合污染 监测模拟与决策支持、清洁生产等八个领域的关键技术，入选技术大多源于“十一五”以来相关国家科技计划项目或自主创新的研究成果。
电站锅炉烟气排放控制关键技术 序号 技术名称 技术内容 适用范围 一、电站锅炉烟气排放控制关键技术 1 燃煤电站锅炉石 灰石/石灰-石膏 湿法烟气脱硫技 术 采用石灰石或石灰作为脱硫吸收剂，在吸收塔
内，吸收剂浆液与烟气充分接触混合，烟气中的二氧 化硫与浆液中的碳酸钙（或氢氧化钙）以及鼓入的氧 化空气进行化学反应从而被脱除，最终脱硫副产物为 二水硫酸钙即石膏。该技术的脱硫效率一般大于
95% ， 可达 98% 以上 ； SO2 排放 浓度一 般小于
100mg/m3 ，可达 50mg/m3 以下。单位投资大致为
150~250 元/kW；运行成本一般低于 1.5 分/kWh。 燃煤电站锅炉 2 火电厂双相整流 湿法烟气脱硫技 术 利用在脱硫吸收塔入口与第一层喷淋层间安装
的多孔薄片状设备，使进入吸收塔的烟气经过该设备 后流场分布更均匀，同时烟气与在该设备上形成的浆 液液膜撞击，促进气、液两相介质发生反应，达到脱 除一部分 SO2 的目的。该技术将喷淋塔和鼓泡塔技术 相结合，对提高脱硫效率、减少浆液循环量有显著效 果，特别适用于脱硫达标改造项目。双相整流装置能 提高系统脱硫效率 20%~30%，整体脱硫效率可达 97% 以上；阻力为 600Pa~700Pa，单位投资大致为 3~6 元
/kWh，电耗降低约 250~850 kWh/h。 燃煤电站锅炉 3 燃煤锅炉电石渣
- 石膏湿法烟气 脱硫技术 采用电石渣作为脱硫吸收剂，在吸收塔内，吸收
剂浆液与烟气充分接触混合，烟气中的二氧化硫与浆 液中的氢氧化钙以及鼓入的氧化空气进行化学反应 从而被脱除，最终脱硫副产物为二水硫酸钙即石膏。 该技术的脱硫效率一般大于 95%，可达 98%以上；SO2 排放浓度一般小于 100mg/Nm3，可达 50mg/Nm3 以下； 单位投资大致为 150~250 元/kW；运行成本一般低于
1.35 分/kWh。 燃煤电站锅炉 4 循环流化床干法
/ 半干 法烟气脱 硫除尘及多污染 物协同净化技术 以循环流化床原理为基础，通过物料的循环利
用，在反应塔内吸收剂、吸附剂、循环灰形成浓相的 床态，并向反应塔中喷入水，烟气中多种污染物在反
应塔内发生化学反应或物理吸附；经反应塔净化后的
烟气进入下游的除尘器，进一步净化烟气。此时烟气
中的 SO2 和几乎全部的 SO3，HCl，HF 等酸性成分被 吸收而除去，生成 CaSO3·1/2 H2O、CaSO4·1/2 H2O 等副产物。该技术的脱硫效率一般大于 90%，可达
98%以上；SO2 排放浓度一般小于 100mg/m3，可达
50mg/m3 以下；单位投资大致为 150~250 元/kW；在
不添加任何吸附剂及脱硝剂的条件下运行成本一般 为 0.8~1.2 分/kWh。 燃煤电站锅炉 工业锅炉及炉窑烟气排放控制关键技术 二、工业锅炉及炉窑烟气排放控制关键技术 21 石灰石- 石膏湿 法脱硫技术 采用石灰石作为脱硫吸收剂，在吸收塔内，吸收
剂浆液与烟气充分接触混合，烟气中的二氧化硫与浆 液中的碳酸钙（或氢氧化钙）以及鼓入的氧化空气进 行化学反应从而被脱除，最终脱硫副产物为二水硫酸 钙即石膏。该技术的脱硫效率一般大于 95%，可达
98%以上；SO2 排放浓度一般小于 100mg/m3，可达
50mg/m3 以下；单位投资大致为 150~250 元/kW 或
15~25 万元/m2 烧结面积；运行成本一般低于 1.5 分
/kWh。 工业锅炉/钢铁 烧结烟气 22 电石渣- 石膏湿 法烟气脱硫技术 采用电石渣作为脱硫吸收剂，在吸收塔内，吸收
剂浆液与烟气充分接触混合，烟气中的二氧化硫与浆 液中的氢氧化钙以及鼓入的氧化空气进行化学反应 从而被脱除，最终脱硫副产物为二水硫酸钙即石膏。 该技术的脱硫效率一般大于 95%，可达 98%以上；SO2 排放浓度一般小于 100mg/Nm3，可达 50mg/Nm3 以下； 单位投资大致为 150~250 元/kW；运行成本一般低于
1.35 分/kWh。 工业锅炉 23 白泥- 石膏湿法 烟气脱硫技术 采用白泥作为脱硫吸收剂，在吸收塔内，吸收剂
浆液与烟气充分接触混合，烟气中的二氧化硫与浆液 中的碳酸钙（或氢氧化钠）以及鼓入的氧化空气进行 化学反应从而被脱除，最终脱硫副产物为二水硫酸钙 即石膏。该技术的脱硫效率一般大于 95%，可达 98% 以上；SO2 排放浓度小于 100mg/Nm3，可达 50mg/Nm3 以下；单位投资大致为 150~250 元/kW；运行成本一 般低于 1.35 分/kWh。 工业锅炉 24 钢铁烧结烟气循 环流化床法脱硫 技术 将生石灰消化后引入脱硫塔内，在流化状态下与
通入的烟气进行脱硫反应，烟气脱硫后进入布袋除尘 器除尘，再由引风机经烟囱排出，布袋除尘器除下的 物料大部分经吸收剂循环输送槽返回流化床循环使 用。该技术脱硫率略低于湿法，吸收剂利用率高，结 构紧凑，操作简单，运行可靠，脱硫产物为固体，无 制浆系统，无二次污染，脱硫塔体积小，投资省，不 易堵塞。烟气中的 SO2 和几乎全部的 SO3，HCl，HF 等酸性成分被吸收而除去，生成 CaSO3·1/2H2O、 CaSO4·1/2 H2O 等副产物。该技术的脱硫效率一般大 于 95% ，可达 98% 以上；SO2 排放浓度一般小于
100mg/m3，可达 50mg/m3 以下；单位投资大致为 15~20 万元/平方米；在不添加任何吸附剂及脱硝剂的条件下 运行成本一般低于 5~9 元/吨烧结矿。 钢铁烧结烟气 25 新型催化法烟气 脱硫技术 采用新型低温催化剂，在 80~200℃的烟气排放温
度条件下，将烟气中的 SO2、H2O、O2 选择性吸附在 催化剂的微孔中，通过活性组分催化作用反应生成 有色、石化化
工、工业锅炉/
炉 窑（含 民 典型有毒有害工业废气净化关键技术 三、典型有毒有害工业废气净化关键技术 41 挥发性有机气体
（VOCs）循环脱 附分流回收吸附 净化技术 采用活性炭作为吸附剂，采用惰性气体循环加热
脱附分流冷凝回收的工艺对有机气体进行净化和回 收。回收液通过后续的精制工艺可实现有机物的循环 利用。该技术对有机气体成分的净化回收效率一般大 于90%，也可达95%以上。单位投资大致为9~24万元/ 千（m3h-1），回收有机物的成本大致为700~3000元/吨。 石油化工、制 药、印刷、表 面涂装、涂布 等 42 高效吸附- 脱附
-(蓄热)催化燃烧
VOCs 治理技术 利用高吸附性能的活性碳纤维、颗粒炭、蜂窝炭
和耐高温高湿整体式分子筛等固体吸附材料对工业 废气中的VOCs进行富集，对吸附饱和的材料进行强 化脱附工艺处理，脱附出的VOCs进入高效催化材料 床层进行催化燃烧或蓄热催化燃烧工艺处理，进而降 解VOCs。该技术的VOCs去除效率一般大于95%，可 达98%以上。 石油、化工、 电子、机械、 涂装等行业 43 活性炭吸附回收
VOCs 技术 采用吸附、解析性能优异的活性炭（颗粒炭、活
性炭纤维和蜂窝状活性炭）作为吸附剂，吸附企业生 产过程中产生的有机废气，并将有机溶剂回收再利 用，实现了清洁生产和有机废气的资源化回收利用。 废气风量：800~40000m3/h，废气浓度：3~150g/m3。 包装印刷、石
油、化工、化 学药品原药制 造、涂布、纺 织、集装箱喷 机动车尾气排放控制关键技术 四、机动车尾气排放控制关键技术 59 汽油车尾气催化 净化技术 采用优化配方的全Pd型三效催化剂，以及真空吸
附蜂窝状催化剂的定位涂覆技术，制备汽车尾气净化 器核心组件。真空涂覆技术可以精确控制催化剂涂覆 量，有效提高产品的一致性。全Pd催化剂配方根据发 动机型号不同其Pd含量约在1~3g/L范围内，较同种发 动机上用的普通Pd-Pt-Rh三效催化剂成本可降低50% 以上。利用该催化剂及涂覆技术生产的净化器对汽车 尾气中CO、HC和NOx的同时净化效果可大于95%， 催化剂寿命超过10万公里，达到相当于国VI以上的尾 气排放标准要求。 汽车尾气污染 物处理 居室及公共场所典型空气污染物净化关键技术 五、居室及公共场所典型空气污染物净化关键技术 64 中央空调空气净 化单元及室内空 气净化技术 针对不同场所，采用风盘或/和组空不同的中央空
调系统，设置过滤器和净化组件，集成过滤、吸附、
（光）催化、抗菌/杀菌等多种净化技术，实现室内温 度和空气品质的全面调节。 居室及公共场 所室内空气净 化 65 室内空气中有害 微生物净化技术 研制层状材料为载体负载银离子的抗菌剂，在保
持很好的抗菌性能的同时解决了银离子在高温使用 时变色的问题。研制有机无机复合抗菌喷剂，对室内 常见的有害微生物，如大肠杆菌，金黄色葡萄球菌， 白色念珠菌，军团菌有很好的抗菌效果，对枯草芽孢 杆菌也有很好的抑制作用。 居室及公共场 所室内空气净 化 无组织排放源控制关键技术 六、无组织排放源控制关键技术 69 综合抑尘技术 主要包括生物纳膜抑尘技术、云雾抑尘技术及湿式收尘技术等关键技术。生物纳膜是层间距达到纳米 级的双电离层膜，能最大限度增加水分子的延展性， 并具有强电荷吸附性；将生物纳膜喷附在物料表面， 能吸引和团聚小颗粒粉尘，使其聚合成大颗粒状尘 粒，自重增加而沉降；该技术的除尘率最高可达99% 以上，平均运行成本为0.05~0.5元/吨。云雾抑尘技术是 通过 高 压离 子 雾 化 和 超 声 波雾 化 ， 可 产 生1μm~100μm的超细干雾；超细干雾颗粒细密，充分增 加与粉尘颗粒的接触面积，水雾颗粒与粉尘颗粒碰撞 并凝聚，形成团聚物，团聚物不断变大变重，直至最 后自然沉降，达到消除粉尘的目的；所产生的干雾颗 粒，30%~40%粒径在2.5μm以下，对大气细微颗粒污 染的防治效果明显。湿式收尘技术通过压降来吸收附 着粉尘的空气，在离心力以及水与粉尘气体混合的双 重作用下除尘；独特的叶轮等关键设计可提供更高的 除尘效率。 适用于散料生 产、加工、运 输、装卸等环 节，如矿山、 建筑、采石场、 堆场、港口、 火电厂、钢铁 厂、垃圾回收 处理等场所 大气复合污染监测、模拟与决策支持关键技术 七、大气复合污染监测、模拟与决策支持关键技术 71 大气挥发性有机 物快速在线监测 系统 环境大气通过采样系统采集后，进入浓缩系统，
在低温条件下，大气中的挥发性有机化合物在空毛细 管捕集柱中被冷冻捕集；然后快速加热解吸，进入分 析系统，经色谱柱分离后被FID和MS检测器检测，系 统还配有自动反吹和自动标定程序，整个过程全部通 过软件控制自动完成。系统主要特点有：自然复叠电 子超低温制冷系统、自主研发的温度测量技术、双通 路惰性采样系统、去活空毛细管捕集、双色谱柱分离、 FID和MS双检测器检测。系统可以用于在线连续监 测，也可以用于应急检测（采样罐现场采样）。该系 统一次采样可以检测99种各类VOCs（碳氢化合物、 卤代烃、含氧挥发性有机物），在较长时间内可以满 足我国环境空气中VOCs的监测要求。 大气环境监测 72 大气细粒子及其 气态前体物一体 化在线监测技术 利用多种快速接口组合，设计开发出具有自主知
识产权的“大气细粒子及其气态前体物一体化的在线 监测系统”，实现细粒子水溶性化学成分及其气态前 体物的同步在线监测，包括：气态HCl、HONO、HNO3、
H2SO4，气溶胶中F-、Cl-、NO2 、NO3 、SO4 以及WSOC
- - 2-
的分析，实现大气细粒子中多种元素快速在线检测。 设计开发出能够进行不同粒径段的细粒子样品成分 分析装置，用于解析大气细粒子的来源与转化过程， 为大气污染区域协同控制提供基础数据，为区域大气 细粒子污染调控措施的制定提供科学基础和监测技 术。 大气环境监测 73 大气中NOx及其 光化产物一体化 在线监测仪器及 标定技术 利用光解技术和表面化学方法研发准确测量NO2
的技术，与常规化学发光技术结合开发能够准确测定NO、NO2、PAN和PPN的技术系统。集成所研制的动 态零点化学发光法测NO模块，光降解NO2模块和钼催 化转化模块，制造一体化样机，样机可同时在线精确 测量大气样品中的NO、NO2、NOy。为评估含氮大气 活性成分对O3产生贡献的准确测算和其产物的进一 步演化提供可靠的技术方法和适合国情的仪器设备 产品。 大气环境监测 74 大气细粒子和超细粒子的快速在 线监测技术 针对区域大气颗粒物立体在线监测的技术需求，
开展大气复合污染中细粒子及超细粒子物化特性的 原位快速测定技术研究，基于“称重法”的振荡天平 颗粒物质量浓度监测仪，完成大气PM2.5质量浓度的实 大气环境监测 清洁生产关键技术 八、清洁生产关键技术 88 水煤浆代油洁净 燃烧技术 水煤浆代油洁净燃烧技术是把煤磨成细粉与水
和少量添加剂混合成悬浮状高浓度浆液，像油一样采 用全封闭方式输送和储存，用泵输送，并用喷嘴喷入 锅炉炉膛雾化悬浮燃烧，燃烧效率高，它是一种以煤 代油的新技术。在制浆过程中要对煤净化处理，处理 各 种电站 锅 炉、工业锅炉、 工业窑炉

10. 气相色谱仪通常由哪几部分组成

气相色谱仪一般由载气源(包括压力调节器、净化器)、进样器(又称为汽化室)色谱柱与柱温箱、检测器和数据处理系统构成。

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯。

(10)设计一种新型色谱柱装置扩展阅读：

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。

检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。