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硝基苯合成實驗裝置圖

發布時間:2021-02-27 07:47:56

㈠ 制備硝基苯的實驗裝置圖中插在試管的那支導管有什麼作用

使苯蒸氣冷凝迴流,減少揮發。同時使得試管和大氣連通,不成為密閉體系。

㈡ 由硝基苯合成,如下圖(5)

粗硝基苯中含有有抄硝酸、硫酸、苯、襲苯磺酸等等物質。
純粗硝基苯步驟是:水洗——鹼洗——水洗——加CaCl2——蒸餾;
每一步分別除去水洗和鹼洗—去掉硝酸、硫酸、苯磺酸;再水洗—去掉上一步的鹼;加CaCl2—吸水;蒸餾—與苯等其他雜質分離。

㈢ 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。

冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?),倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。

產量:約9.5g。

純硝基苯為無色液體,具有苦杏仁氣味,沸點210.9℃,d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯,在中間瓶口安裝攪拌棒,一個側口裝上冷凝管,另一側口插上溫度計,其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器,從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法:在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸,把錐形瓶置於冷水浴中,一邊不停地搖動錐形瓶,一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時,硝化反應速率較小,每次加入的混酸量宜為0.5~1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成,反應混合物中的苯的濃度逐漸降低,硝化反應的速率也隨之減小,故在加入後一半混酸時,每次可加入1.5~2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液,滴到飽和食鹽水中,當觀察到油珠下沉時,那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒,處理時須加小心。如果濺在皮膚上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸,其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用,使反應產物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊,很多都是致癌的喲,呵呵別碰到身上去

㈣ 實驗是化學研究的基礎,關於下列各實驗裝置圖的敘述中,正確的是()A.裝置①可用於分離苯和硝基苯

A.裝置正確,可用於分離苯和硝基苯,故A正確;
B.不能起到防倒吸的作用,應用版四氯化權碳,故B錯誤;
C.氯化銨加熱分解生成氨氣和氯化氫,二者在溫度稍低時反應生成氯化銨,應用氯化銨和氫氧化鈣,故C錯誤;
D.反應需加熱到170℃,缺少溫度計,故D錯誤.
故選A.

㈤ (7分)實驗室製取硝基苯常用下圖裝置: (1)苯的硝化反應是在濃H 2 SO 4 和濃HNO 3 的混合酸中進行的,混

(7分)1. HNO 3 H 2 SO 4 2. 苯的硝化反應
3. 使反應物冷凝迴流 4. 苯的溴代反應

㈥ 高中化學實驗室制硝基苯實驗原理步驟及注意

目的:認識苯的硝化反應。

用品:小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻管、單孔軟木塞。

濃硝酸(69%)、濃硫酸(98%)、苯。

原理:苯分子里的氫原子能被硝酸分子中的硝基所取代,這種反應叫做硝化反應。

操作:在一個小燒瓶里盛濃硫酸8毫升和濃硝酸5毫升,浸在冷水裡慢慢振盪,使混和均勻。然後把5毫升苯分5次加入,每加一次就要把燒瓶浸在冷水裡,同時小心地振盪。一方面使這些液體能充分混和,另一方面不使液體的溫度升得過高。苯加完後為了使硝化反應進行得更完全,在燒瓶上配以帶有80厘米長的直玻管(迴流管)的單孔軟木塞,浸在50~60℃的熱水裡加熱,同時不停地搖動燒瓶。10分鍾後,硝基苯已經生成。把混和液倒在一個盛水的燒杯里,硝酸和硫酸都溶解於水,產物硝基苯則是一種淡黃色的油狀液體,沉積在燒杯的底部,沒有參加反應的苯則浮在液面上。

注意事項:

1.所用硝酸必須是濃的,否則硝化反應不會發生。濃硝酸是過量的,因為反應有水生成。

2.加熱溫度不能超過60℃,否則就有一部分二硝基苯生成。

3.加入濃硫酸有兩個作用,一個是吸水作用,另一個是緩和硝化反應。

4.硝基苯是無色的,由於含有少量二硝基苯等雜質而顯黃色。若要除去硝基苯中的雜質,可以用移液管把硝基苯轉移到盛有5%氫氧化鈉溶液的燒杯里洗滌,用分液漏斗進行分離,然後再用蒸餾水洗,最後,在洗過的硝基苯里加一小塊無水氯化鈣,放在水浴上加熱到透明為止。

其它實驗方法:這個實驗也可以在乾燥的試管(作硝化器)里進行,用盛冷水的燒杯作冷卻槽。具體操作是:在一個大試管里加1.5毫升濃硝酸和2毫升濃硫酸,搖勻,冷卻到50~60℃以下,然後慢慢地滴入1毫升苯,不斷搖動,使混和均勻,再放在60℃的水浴中加熱10分鍾即可。當兩種酸混和在一起後,不冷卻也可以,但加苯時要小心地一滴一滴地滴下,邊滴邊振盪試管,這樣不需加熱,加完苯後,把試管用力振盪幾分鍾就會有硝基苯生成。

㈦ 實驗是化學研究的基礎,關於下列各實驗裝置圖的敘述中,正確的是()A.可用於分離苯和硝基苯的混合

A.苯和硝基苯沸點不同,可用蒸餾的方法分離,裝置符合要求,故A正確;
B.應用四專氯化碳,否則不能屬起到防止倒吸的作用,故B錯誤;
C.氯化銨易分解生成氨氣和氯化氫,在溫度稍低時有生成氯化銨,應用氯化銨和氫氧化鈣反應制備氨氣,故C錯誤;
D.應加熱170℃時制備乙烯,題中缺少溫度計,無法控制溫度,故D錯誤.
故選A.

㈧ 實驗室用苯和濃硝酸、濃硫酸發生反應製取硝基苯的裝置如下圖所示.請回答下列問題:(1)反應需在55~60

(1)圖中給反應物加熱的方法是水溶加熱,水域加熱便於控制溫度,受熱均勻,
故答案內為:水浴加熱容;便於控制溫度、受熱均勻;
(2)配製混合酸時應將密度大的濃硫酸加入到密度小的濃硝酸中去,配製混合酸時應將濃硫酸加入濃硝酸中,並不斷振盪,以防止濺出傷人,
故答案為:濃硫酸、濃硝酸;
(3)苯與濃硝酸在濃硫酸、加入條件下發生取代反應生成硝基苯與水,反應方程式為:
(4)由於苯和硝酸都是易揮發、有毒的物質,應考慮它們可能產生的污染和由揮發導致的利用率降低,裝置缺少冷凝迴流裝置,
故答案為:苯、濃硝酸等揮發到空氣中,造成污染;
(5)產品精製,應先水洗,溶解混有的酸,再加入鹼中和,然後水洗、乾燥,最後蒸餾故正確的順序為②④⑤③①,
故答案為:B.

㈨ 下列實驗裝置圖正確的是()A.實驗室制備及收集乙烯B.石油分餾C.實驗室制硝基苯D.實驗室制乙

A.常溫下,雖然乙烯和空氣不反應,但乙烯的相對分子質量接近於空氣,所以不能版用排空氣法收集權,乙烯難溶於水,需用排水法收集,故A錯誤;
B.蒸餾時,溫度計應位於蒸餾燒瓶支管口附近測蒸氣的溫度,為充分冷凝,應從下端進水,上端出水,故B錯誤;
C.苯和硝酸沸點較低,易揮發,用長玻璃導管冷凝,制硝基苯的溫度是50-60℃,水浴加熱可以使反應物受熱均勻,並且溫度容易控制,圖示裝置正確,故C正確;
D.電石成分為碳化鈣,實驗室利用碳化鈣與水反應製取乙炔,此反應大量放熱,會損壞啟普發生器,生成的氫氧化鈣是糊狀物,會堵塞反應容器,故不可利用啟普發生器製取,故D錯誤.
故選C.

㈩ 下列說法正確的是()A.圖1為實驗室制備硝基苯的裝置B.圖2中振盪後下層為無色C.圖3裝置可以達到驗

A.苯和硝酸易揮發,應在密閉容器中反應,該裝置不能用於制備硝基苯,專故A錯誤;
B.氫氧化鈉可與屬溴反應,且四氯化碳密度比水大,可觀察到振盪後下層為無色的現象,故B正確;
C.醋酸易揮發,生成的二氧化碳中混有乙酸,不能達到實驗目的,故C錯誤;
D.乙醇易揮發,可與高錳酸鉀發生氧化還原反應,應排除乙醇的干擾,故D錯誤.
故選B.

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