㈠ 制備硝基苯的實驗裝置圖中插在試管的那支導管有什麼作用
使苯蒸氣冷凝迴流,減少揮發。同時使得試管和大氣連通,不成為密閉體系。
㈡ 由硝基苯合成,如下圖(5)
粗硝基苯中含有有抄硝酸、硫酸、苯、襲苯磺酸等等物質。
純粗硝基苯步驟是:水洗——鹼洗——水洗——加CaCl2——蒸餾;
每一步分別除去水洗和鹼洗—去掉硝酸、硫酸、苯磺酸;再水洗—去掉上一步的鹼;加CaCl2—吸水;蒸餾—與苯等其他雜質分離。
㈢ 硝基苯的實驗室製法
【實驗】有機實驗之硝基苯的制備
硝基苯的制備
目的原理
主反應: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反應: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
儀器葯品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣。
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?),倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
產量:約9.5g。
純硝基苯為無色液體,具有苦杏仁氣味,沸點210.9℃,d20= 41.203。
注 意 事 項 !!!!!!!
1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯,在中間瓶口安裝攪拌棒,一個側口裝上冷凝管,另一側口插上溫度計,其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器,從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。
2.混酸配製法:在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸,把錐形瓶置於冷水浴中,一邊不停地搖動錐形瓶,一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。
3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時,硝化反應速率較小,每次加入的混酸量宜為0.5~1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成,反應混合物中的苯的濃度逐漸降低,硝化反應的速率也隨之減小,故在加入後一半混酸時,每次可加入1.5~2ml。
4.用吸管吸取少許上層反應液,滴到飽和食鹽水中,當觀察到油珠下沉時,那就表示硝化反應已經完成。
5.硝基苯有毒,處理時須加小心。如果濺在皮膚上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗凈。
6.如果使用工業濃硫酸,其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用,使反應產物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。
有機實驗要當心啊,很多都是致癌的喲,呵呵別碰到身上去
㈣ 實驗是化學研究的基礎,關於下列各實驗裝置圖的敘述中,正確的是()A.裝置①可用於分離苯和硝基苯
A.裝置正確,可用於分離苯和硝基苯,故A正確;
B.不能起到防倒吸的作用,應用版四氯化權碳,故B錯誤;
C.氯化銨加熱分解生成氨氣和氯化氫,二者在溫度稍低時反應生成氯化銨,應用氯化銨和氫氧化鈣,故C錯誤;
D.反應需加熱到170℃,缺少溫度計,故D錯誤.
故選A.
㈤ (7分)實驗室製取硝基苯常用下圖裝置: (1)苯的硝化反應是在濃H 2 SO 4 和濃HNO 3 的混合酸中進行的,混
(7分)1. 濃 HNO 3 濃 H 2 SO 4 2. 苯的硝化反應
3. 使反應物冷凝迴流 4. 苯的溴代反應 ㈥ 高中化學實驗室制硝基苯實驗原理步驟及注意
目的:認識苯的硝化反應。 ㈦ 實驗是化學研究的基礎,關於下列各實驗裝置圖的敘述中,正確的是()A.可用於分離苯和硝基苯的混合
A.苯和硝基苯沸點不同,可用蒸餾的方法分離,裝置符合要求,故A正確; ㈧ 實驗室用苯和濃硝酸、濃硫酸發生反應製取硝基苯的裝置如下圖所示.請回答下列問題:(1)反應需在55~60
(1)圖中給反應物加熱的方法是水溶加熱,水域加熱便於控制溫度,受熱均勻, ㈨ 下列實驗裝置圖正確的是()A.實驗室制備及收集乙烯B.石油分餾C.實驗室制硝基苯D.實驗室制乙
A.常溫下,雖然乙烯和空氣不反應,但乙烯的相對分子質量接近於空氣,所以不能版用排空氣法收集權,乙烯難溶於水,需用排水法收集,故A錯誤; ㈩ 下列說法正確的是()A.圖1為實驗室制備硝基苯的裝置B.圖2中振盪後下層為無色C.圖3裝置可以達到驗
A.苯和硝酸易揮發,應在密閉容器中反應,該裝置不能用於制備硝基苯,專故A錯誤; 與硝基苯合成實驗裝置圖相關的資料
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