冷結晶實驗裝置

1. 在制備三草酸合鐵酸鉀實驗中，為什麼要用冰水冷卻結晶，很急！！謝謝~！

一、實驗目的
1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]•3H2O的基本原理和操作技術；

二、實驗原理
三草酸合鐵（III）酸鉀（含三個結晶水）為翠綠色的單斜晶體，易溶於水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），難溶於乙醇。110℃下可失去全部結晶水，230℃時分解。此配合物對光敏感，受光照射分解變為黃色。因其具有光敏性，所以常用來作為化學光量計。另外它是制備某些活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機反應良好的催化劑，在工業上具有一定的應用價值。
本實驗以硫酸亞鐵銨為原料，與草酸在酸性溶液中先製得草酸亞鐵沉澱，然後再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵（Ⅲ）草酸配合物。主要反應為：
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4•2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
2FeC2O4•2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O
三、儀器和葯品
1. 儀器
燒杯、量筒、表面皿、恆溫水浴槽、天平、玻璃棒、點滴板、試管、加熱裝置等。
2. 葯品
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol•L-1)、無水乙醇(A.R.)、H2C2O4•2H2O(A.R.)、K2C2O4、H2O2 (6%)、KSCN(0.1 mol•L-1)、FeCl3(0.1 mol•L-1)、BaCl2(0.1 mol•L-1)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mol•L-1）。

四、實驗步驟
1. 稱取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O置於250ml燒杯中，加3 mol•L-1 H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸餾水微熱至全溶。
2. 另稱1.7g H2C2O4•2H2O置於100mL燒杯中，約加入20mL蒸餾水加熱溶解，加熱同時，將兩溶液徐徐混合，加熱至沸，同時不斷攪拌，維持微沸約4分鍾後停止加熱，靜置，待黃色晶體沉澱後，傾去上清液，用傾析法洗滌沉澱2~3次（至檢驗不出SO42-）。
3. 稱3.5g K2 C2O4•H2O置於100mL燒杯中，加10mL蒸餾水，微熱溶解，將該溶液加到已洗凈的Fe C2O4•2H2O中，將燒杯置於40℃的恆溫水浴中，逐滴加入10mL 6% H2O2，邊加邊攪拌。在生成K3[Fe(C2O4)3]的同時有Fe(OH)3沉澱生成，加完H2O2後，取一滴所得懸濁液於點滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出現藍色，證明還有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至檢測不到Fe(Ⅱ)。
4. 在不斷攪拌下將上述所得溶液加熱至沸，一次加入0.5 mol•L-1 H2C2O4 溶液6mL，然後在保持微沸的情況下，繼續滴加0.5 mol•L-1 H2C2O4至溶液完全變成透明的綠色。 Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
5. 冷卻結晶。
補：用硝酸鐵也一樣，硝酸鐵和草酸反應生成草酸亞鐵沉澱，洗滌沉澱，嘉入飽和的草酸，水浴加熱不叫半邊加入雙氧水，然後不就生成褐色沉澱氫氧化鐵和草酸合鐵酸鉀了嘛，如果你要的是晶體，還得再加上一步，加草酸沉澱變為亮綠色，加入乙醇（吸水），放入暗處冷卻，結晶後，抽慮，乾燥。

2. 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

3. 實驗室制備肉桂酸的化學方程式為： 副反應： 葯品物理常數 主要實驗裝置和步驟如下： (I) 合成：向裝