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重結晶與熱過濾實驗裝置圖

發布時間:2021-02-26 21:08:21

⑴ 重結晶應該是蒸發結晶趁熱過濾,還是加熱溶

重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
重結晶提純法的一般過程:
選擇溶劑 溶解固體 趁熱過濾去除雜質 晶體的析出
晶體的收集與洗滌 晶體的乾燥
1、溶劑選擇
在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:
(1)不與被提純物質起化學反應。
(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。
(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。
(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。
(5)能結出較好的晶體。
(6)無毒或毒性很小,便於操作。
(7)價廉易得。
經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:
取0.1g目標物質於一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻後能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶於1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。
2、固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。
3、雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷後加入活性炭,煮沸5分鍾左右脫色,然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。
4、晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時後才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒摩擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
5、晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,乾燥。
6、晶體的乾燥
純化後的晶體,可根據實際情況採取自然晾乾,或烘箱烘乾。

⑵ 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖,解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙!!

苯甲酸重結晶的流程步驟如下:

1、預熱漏斗:將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註:在熱過濾過程中,玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2-3個玻璃珠放入錐形瓶中,置於電爐上加熱至微沸點,使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯,准備約50ml蒸餾水,同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋,把一堆濾紙進入漏斗,滋潤和少量的熱水,把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架,和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯,玻璃漏斗。(每次不要往漏斗中倒入太多液體,不要等到過濾完成後,在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。)所有的溶液經過過濾後,用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後,將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上,放置一邊,用冷水冷卻,以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全,布的漏斗濕(濾紙與少量的冷水潤濕性,吸收),使晶體和母液分離,停止提取+少量的冷水布氏漏斗,水晶,潤濕,再干,重復1-2次,最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面(白色鱗片狀)乾的菜

6、稱重:CFR/_g法純化苯甲酸;計算產量:純/粗*100。

(2)重結晶與熱過濾實驗裝置圖擴展閱讀:

實驗現象:

1、在加熱過程中,苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中,不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出,一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上,無法過濾

3、在冷卻過程中,燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中,晶體中的水分逐漸減少,出現小塊

實驗原理:

再結晶原理:它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度,包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑,並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰,和不溶性雜質趁熱過濾,濾液冷卻和結晶,晶體進行收集和干。

⑶ 高中化學.重結晶與趁熱過濾有什麼區別

基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。操作要點[1]正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:(1)不與待提純物質起化學反應(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。(5)安全、低毒、易回收。[1]對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。[2]加沸石防止爆沸。[3]溶劑用量影響產品純度與收率:先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出晶體,收率亦低。[4]活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。[5]熱過濾准備要充分,動作要迅速1.准備好熱過濾折疊濾紙2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶體。4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。[6]自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。[7]減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。

⑷ 關於重結晶實驗

1. 熱過濾後緩慢冷卻,一般不會用水冷,溫度比較低的重結晶比如四五十度的可以放在空氣中冷版卻。原因在權於防止結晶過程中形成晶體包裹溶液的現象,降低純度。有時為了保證結晶的晶形還會認為的採取保溫措施減緩降溫並防止灰塵進入,防止震動。
2. 小溶解度的雜質在熱過濾中去掉,熱過濾中過濾出來的固體就是小溶解度的雜質...大溶解度的則是在冷卻重結晶的過程中去掉的,熱過濾冷卻後形成的固體是重結晶得到的提純的物質,冷卻後的母液包含大溶解度的雜質。 p.s. 你這個說法不太嚴謹,溶解度大小關系不是很大,溶解度隨溫度變化的敏銳程度,也就是其速率或者微分值是重結晶的關鍵參考。

⑸ 重結晶過程中為什麼要趁熱過濾

先趁熱過濾,完了在冷卻結晶。這樣可以過濾掉一些不溶的雜質。
另外,一般苯甲酸重結晶是需要加活性碳脫色的,那麼就更需要趁熱過濾了~

⑹ 高二化學~關於苯甲酸的重結晶實驗,請問②處,課本上給的解釋是為了減少趁熱過濾過程中損失苯甲酸,一般

因為趁熱過濾時候不能加熱,溶液會稍微變冷,如果是飽和溶液,過濾時就會專析出和不溶性雜質屬混到一起而浪費,所以加少量水可以防止析出。短頸漏斗就是三角漏斗,只是它下面的細管比較短,這樣過濾時溶液流出快,苯甲酸就不容易在漏斗頸里結晶析出

⑺ 在重結晶的實驗中,使用長頸漏斗趁熱過濾 是為什麼

在混合液溫度較高時雜質的溶解度大,此時雜質還留在溶液里,被提純物結晶析出,所以趁熱過濾,為了提高純度,故使用長頸漏斗趁熱過濾

⑻ 重結晶原理

重結晶原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變,通常溫度升高,溶解度增大;反之,則溶解度降低。對於前一種常見的情況,加熱使溶質溶解於溶劑中,當溫度降低,其溶解度下降,溶液變成過飽和,從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同,可以分離純化所需物質。

適用范圍:它適用於產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小於5 %的體系。

(8)重結晶與熱過濾實驗裝置圖擴展閱讀

在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:

(1)不與被提純物質起化學反應。

(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。

(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。

(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。

(5)能結出較好的晶體。

原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。

溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

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