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精緻苯甲酸實驗裝置圖

發布時間:2021-02-25 09:03:00

❶ 苯甲酸提純實驗

對,減少損失。加熱,水一定要蒸發的。再加入少量水,防止溶質析出,減少損失

❷ 對氯苯甲醯苯甲酸的制備反應裝置圖

在無水三氯化鋁催化劑存在下氯苯與苯二甲酸酐作用氯苯對位上的氫原子被鄰羧基苯甲醯基取代生成對氯苯甲醯苯甲酸這個反應是付—克反應Friedel-Craftsreaction的一種類型屬C—醯化反應。

實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備)

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林,為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理:
乙醯水楊酸是水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙醯酐,在少量濃硫酸(或乾燥的氯化氫,有機強酸等)催化下,脫水而製得的。
主反應:

副反應:
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子間可發生縮合反應,生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別,可純化阿司匹林。
注意:
反應溫度不宜過高,否則將增加副產物的生成:

1.為了促使反應向右進行,通常採用增加酸或醇的濃度, 或連續的移去產物酯和水(通常是借形成共沸混合物來進行)的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量,則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中,常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵,反應必須加熱到150℃~160℃。不過,加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵,反應溫度也可降到60℃~80℃,而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ,分解溫度為128℃ ~135℃ 。在測定熔點時,可先將載熱體加熱至120℃左右,然後放入樣品測定。
三、實驗操作:
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml,充分搖動後,滴加10滴濃硫酸(足量)。(注意:如不充分振搖,水楊酸在濃硫酸的作用下,將生成付產物水楊酸水楊酯。)
2.水浴上加熱,水楊酸立即溶解。如不全溶解,則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。(注意:用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃-85℃即可。)維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後,在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶(只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可,不一定需要15分鍾)。抽濾粗品,每次用10ml水洗滌兩次,其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化,用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右,加冷凝管加熱迴流,以免乙醇揮發和著火,固體溶解即可。(重結晶時無須加活性炭,加活性炭的作用是除去有色雜質,因粗產品沒有顏色,加熱煮沸即可)
5.趁熱過濾,冷卻,抽濾,乾燥,稱重。
四、實驗產率的計算:
從反應方程式中各物材料的摩爾比,可看出乙醯酐是過量的,故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol,則其理論產量為:
0.045(mol)×180(g/mol)=8.1g

❹ 苯甲酸的實驗室制備

採用苯甲醯氯和甲醇反應。(Pr代表苯環)
反應式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用鹼性催化劑NaOH,不僅當內作催化劑,而且可以中容和酯化反應生成的HCl,促進平衡右移,產率提高。
投料比一般以便宜物質無水甲醇過量為原則,由於甲醇的沸點比較低,應該在密閉的接有迴流裝置(通冷水在雙螺旋冷凝管中迴流,但是不可以填塞上面的通氣口,最好將廢氣管用長的乳膠管通到室外,注意甲醇毒性極高,避免廢氣管擠壓)的三口燒瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲醯氯滴液漏斗,另一個口注入甲醇和氫氧化鈉)中進行,燒瓶中先放入甲醇和氫氧化鈉,上面的滴液漏斗中緩慢滴下苯甲醯氯,反應溫度65度左右,用電熱套加熱。
經過3小時,加水洗滌,這樣反應生成的食鹽,催化劑氫氧化鈉,以及過量的甲醇就進入水層,用分液漏斗分液,得到具有茉莉香味的液體--苯甲酸甲酯。

❺ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖,要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

❻ 苯甲酸常用於抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸,其裝置如圖甲所示(加熱、攪拌和

(1)抄a布氏漏斗
(2)控制氧化襲反應速率,防止發生暴沸
(3)甲苯層消失,迴流液不再有明顯的油珠
(4)過濾速度快
(5)C
(6)冷水

❼ 實驗室製取苯 苯甲酸鈉與鹼石灰共熱生成苯的實驗裝置有哪些有圖更好

試管(附橡皮塞、導管)、錐形瓶(收集器)酒精燈(加熱裝置),最好再有冷凝裝置與尾氣處理裝置.(苯有一定毒性)

❽ 請問實驗室怎樣制備苯甲酸的啊急用!!!!

上面抄的制備方法不是很理想。襲
酯化反應一旦遇見空間位阻很大的,例如上面的苯甲酸的苯環,就不行了。
我們應該採用苯甲醯氯和甲醇反應。(Pr代表苯環)
反應式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用鹼性催化劑NaOH,不僅當作催化劑,而且可以中和酯化反應生成的HCl,促進平衡右移,產率提高。
投料比一般以便宜物質無水甲醇過量為原則,由於甲醇的沸點比較低,應該在密閉的接有迴流裝置(通冷水在雙螺旋冷凝管中迴流,但是不可以填塞上面的通氣口,最好將廢氣管用長的乳膠管通到室外,注意甲醇毒性極高,避免廢氣管擠壓)的三口燒瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲醯氯滴液漏斗,另一個口注入甲醇和氫氧化鈉)中進行,燒瓶中先放入甲醇和氫氧化鈉,上面的滴液漏斗中緩慢滴下苯甲醯氯,反應溫度65度左右,用電熱套加熱。
經過3小時,加水洗滌,這樣反應生成的食鹽,催化劑氫氧化鈉,以及過量的甲醇就進入水層,用分液漏斗分液,得到具有茉莉香味的液體--苯甲酸甲酯。

❾ 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖,解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙!!

苯甲酸重結晶的流程步驟如下:

1、預熱漏斗:將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註:在熱過濾過程中,玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2-3個玻璃珠放入錐形瓶中,置於電爐上加熱至微沸點,使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯,准備約50ml蒸餾水,同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋,把一堆濾紙進入漏斗,滋潤和少量的熱水,把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架,和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯,玻璃漏斗。(每次不要往漏斗中倒入太多液體,不要等到過濾完成後,在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。)所有的溶液經過過濾後,用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後,將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上,放置一邊,用冷水冷卻,以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全,布的漏斗濕(濾紙與少量的冷水潤濕性,吸收),使晶體和母液分離,停止提取+少量的冷水布氏漏斗,水晶,潤濕,再干,重復1-2次,最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面(白色鱗片狀)乾的菜

6、稱重:CFR/_g法純化苯甲酸;計算產量:純/粗*100。

(9)精緻苯甲酸實驗裝置圖擴展閱讀:

實驗現象:

1、在加熱過程中,苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中,不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出,一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上,無法過濾

3、在冷卻過程中,燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中,晶體中的水分逐漸減少,出現小塊

實驗原理:

再結晶原理:它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度,包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑,並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰,和不溶性雜質趁熱過濾,濾液冷卻和結晶,晶體進行收集和干。

❿ 苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用於配製香水香精和人造精油,大量用於食品工業中,也可用作有機合

(1)①該實驗過程中,給試管中的混合液體加熱若不均勻,容易發生倒吸現象,實驗試管Ⅱ中的導管不插入液面下,目的是防止倒吸;
故答案為:防止倒吸;
②乙酸與乙醇發生酯化反應,需濃硫酸作催化劑,該反應為可逆反應,濃硫酸吸水利於平衡向生成乙酸乙酯方向移動,所以濃硫酸的作用為催化作用、吸水作用;
故答案為:催化劑;吸水劑;
③氫氧化鈉溶液是強鹼溶液,生成的乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液中會發生水解;
故答案為:否;氫氧化鈉是強鹼,促進乙酸乙酯水解;
(2)①如果使用製取乙酸乙酯的裝置,反應過程中加熱,會使乙醇大量蒸餾出去,乙醇揮發混入酯中,降低反應物的利用率,實驗效率大大降低,
故答案為:如果使用製取乙酸乙酯的裝置,會使乙醇大量蒸餾出去,實驗效率大大降低;
②酯化反應是可逆反應,使用分水器不斷分離除去水,促進酯化反應正反應方向進行,提高生成酯的產量,
故答案為:分離反應過程中生的水,促進酯化反應向正反應方向進行;
(3)①由實驗過程分析可知,將圓底燒瓶中的殘液倒入盛有冷水的燒瓶中,是洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸,應選擇飽和碳酸鈉溶液,故答案為:飽和Na2CO3
②用分液漏斗分出有機層得粗產品,水層用乙醚萃取後,醚層與粗產品合並,減少產品的損耗,故答案為:萃取;
③操作③採取蒸餾的方法,將苯甲酸乙酯與乙醇、水分離,由苯甲酸乙酯的沸點可知應收集沸點212.6℃的餾分,故答案為:蒸餾.

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