Ⅰ 白酒總酯的檢驗方法步驟
指示劑法測量白酒總酯
原理用鹼中和樣品中的游離酸,再准確加入一定量的鹼,加熱迴流使酯類皂化。通過消耗鹼的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.儀器
2.1全玻璃蒸餾器:500mL。2.2全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。2.3鹼式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.試劑和溶液
3.1氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配製與標定。3.2氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配製。3.3硫酸標准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配製與標定。3.4乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。3.5酚酞指示劑(10g/L):按GB/T603配製。
4.分析步聚
吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。
5.結果計算
X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。所得結果應表示至兩位小數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的2%。
Ⅱ 白酒總酯實驗的空白試驗消耗硫酸標准滴定溶液的體積是多少
你好 正常情況下 白酒總酯空白消耗硫酸標准溶液的值在 23-24ml這個范圍(數值來自於檢測中心),
Ⅲ 白酒總酯測定中 求空白試驗消耗的硫酸標准溶液體積數值
直接無酯乙醇用不就行了,我用95%酒精和無水乙醇都做過,消耗的硫酸相差很小,0-0.1ml左右
Ⅳ 白酒總酯測定中迴流液下不去怎麼回事
這種情況有兩種可能:
1、加熱的電爐子加熱太快,給它檔位降低,緩慢加熱。
2、迴流管太細,表面張力大。
Ⅳ 球化學實驗中蒸餾和迴流的裝置圖
我空間的相冊里有
Ⅵ 如何測定白酒中總脂含量
1 酒精度是指在℃時100ml酒樣中,含酒精的ml數。檢驗時,將樣品注入潔凈、乾燥量筒 內靜置,待酒中氣泡消失後,放入經過檢定的溫度計和酒精計,待溫度計讀數穩定後,讀取 酒度與溫度,根據讀得示值,查酒精與溫度換算表,校正為20℃時的酒度。本法稱酒精計測 定法。
2 總酸指發酵時的羧酸,包括醋酸、丁酸、乙酸和少量乳酸。酸的含量在國家標准中都作 了規定。檢驗時,吸取樣品50ml,注入250ml三角瓶中,加入酚酞指示劑3滴,以0 1倍當量 氫氧化鈉溶液滴定至微紅色,保持30s不褪色,記錄消耗0 1倍當量氫氧化鈉溶液的ml數, 然後計算總酸含量。本法稱容量分析法。
3 總酯是白酒中含酯的總量,酯是白酒中主要芳香成分,它是醇類和羥酸酯化學反應產物 ,在酒的發酵後期形成較多,所以發酵時間長的酒香,總脂含量在國家標准中有規定。檢驗 時,將試樣注入瓶內,然後加入指示劑,待試樣處理好後進行滴定,最後根據消耗0 1倍當 量硫酸溶液數量計算出總酯含量。本法也是容量分析法。
4 固形物:酒中固形物含量以g/l表示。固形物含量在國家標准中都有規定。檢驗時,吸 取酒樣50ml,注入已乾燥至恆重的100ml瓷蒸發器內,置沸水浴上,蒸發至干。將蒸發器放 入100~105℃烘箱內烘2h,取出置於乾燥器內,30min後稱重,然後在放入100~105℃烘箱 內烘1h,兩次稱重之差不得超過0 0003g,最後進行計算。本法稱為重量法
Ⅶ 白酒中總脂的測定
第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2
全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。
2.3 鹼式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.試劑和溶液
3.1 氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配製與標定。
3.2 氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配製。
3.3
硫酸標准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配製與標定。
3.4
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示劑(10g/L):按GB/T 603配製。
4.分析步聚
&nbs文章來源華夏酒報p;
吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。
5.結果計算
X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000
式中:
X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;
C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;
V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;
V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;
88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;
50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。
所得結果應表示至兩位小數。