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對甲基苯乙酮的制備實驗裝置

發布時間:2021-02-24 06:17:38

1. 做對甲基苯乙酮的制備實驗時,為什麼要將酸酐和無水甲苯的混合後,加入無水氯化鋁和無水甲苯的混合物中

這是一個典型的付氏反應, 原理是乙酸酐在三氯化鋁的催化下, 在甲專苯的苯環上發生親電屬取代反應。首先將甲苯和無水氯化鋁混合, 作為反應物和催化劑的體系。 然後將酸酐溶於甲苯中, 滴加。因為反應是放熱的, 所以以滴加來控制反應速度和過程。

2. 苯亞甲基苯乙酮的制備實驗中可能會有哪些副反應實驗中採取了哪些措施來避免副產

苯甲醛與苯乙酮在強鹼催化下合成制備苯亞甲基苯乙酮,可能的副反應為苯甲醛自身的坎專尼扎屬羅反應,生成苯甲醇和苯甲酸。如圖:

苯亞甲基苯乙酮是由苯甲醛與苯乙酮在10%氫氧化鈉溶液催化下縮合而合成。為了使反應利進行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在裝有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的三頸瓶中進行。為了避免副反應的發生,先將苯乙酮與鹼混合,產生碳負離子,控制低溫,防止苯乙酮的自身縮合;採取控溫滴加與攪拌,有利於發生交叉羥醛縮合而防止苯甲醛的岐化。

3. 對甲苯乙酮的實驗室制備方法

實驗室制備對甲苯乙酮可由甲苯和乙酐在催化劑無水ALCL3作用下生成,該反應專屬於屬Friedel-Crafts 反應,由於ALCL3遇水或潮氣會分解失效,操作必須在無水條件下進行,所用儀器和試劑都應是乾燥的。該反應會放出HCL氣體,反應裝置上應連接氣體吸收裝置。

4. 對甲基苯乙酮合成水和潮氣對本實驗有何影響在儀器裝置和操作中應注意哪些事項為

我也剛做這個實驗,我認為主要是氯化鋁水解,從而影響催化劑質量。

六、操作要點

1. 儀器必須充分乾燥,否則影響反應順利進行(100mL三口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、磨口乾燥管、25mL量筒預先烘乾。)。

2. 安裝裝置時,注意乾燥管在加氯化鈣乾燥劑前,先在乾燥管球體下支管口塞上脫脂棉(以防乾燥劑落入冷凝管),再加入粒狀的氯化鈣顆粒(若是粉末易使整個裝置呈密閉狀態,產生危險)。再在乾燥管處用自製的帶橡皮塞的導氣管將氣體吸收裝置與迴流裝置相連。

3. 無水AlCl3的質量是實驗成敗的關鍵之一,稱量、研細、投料都要迅速,避免長時間暴露在空氣中,防止它因吸水而水解。

4. 甲苯應用金屬鈉處理乾燥,乙酸酐要新蒸,以保實驗成功。

5. 在滴入甲苯乙酸酐混合溶液時需要邊滴邊搖,並需控制滴加速度。

6. 整個反應需要小火加熱控制溫度在100-105°C。

7. 反應液冷卻後倒入鹽酸溶液應使鋁鹽溶解完全,若不溶解可再添加稀鹽酸。

8. 由於最終產物不多、沸點較高,宜選用較小蒸餾瓶(小於50mL)。最後可在鐵絲網上加熱收集產品。

5. 做對甲基苯乙酮制備實驗時,加入醋酐和甲苯的混合液後,會出現黑紅色(亮紅棕色),這是什麼物質的顏色

這是三氯化鋁和醋酐的鋁合物的顏色,也可能是三氯化鋁和對甲基苯乙酮上的羰基絡專合的產物,只屬是反應液中存在。
不必管它,在反應完了之後,淬滅到冰水中後,這個顏色會自然消失。然後正常處理就可以了,最終產物最好是用減壓分餾的方法精製。

6. [14分]實驗室制備苯乙酮的化學方程式為: 制備過程中還有 等副反應。主要實驗裝置和步驟如下: (I


(14分)
(1)乾燥管復吸收制HCl氣體
(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)
(3)AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失;否,乙醇與水混溶
(5)檢漏,放氣,打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對准漏鬥口上的小孔)
(6)C AB

7. 對甲基苯乙酮的工業生產方法

可由精油游離而得:先製成縮氨脲,再用10%草酸水溶液分解後經水蒸氣蒸餾而得純品。內
由乙醯基氯、甲苯和三容氯化鋁反應而得。 上游原料
苄基氯乙醯氯三氯化鋁氨基脲 下游產品
4-(4-溴苯基)-1,2,3-噻重氮4-乙醯基苯甲酸4-(1,2,3-噻重氮-4-基)苯甲醛4-(4-甲苯基)-1,2,3-噻重氮4-(1,2,3-噻唑-4-基)苯甲醯氯氰霜唑2-氨基-4-(對甲苯基)噻吩-3-羧酸乙酯, 97+%4-(1,2,3-噻二唑-4-基)苄胺鹽酸鹽

8. 在制備對甲基苯乙酮的實驗中甲苯的作用

制備對甲基苯乙酮原理是的乙酸酐在三氯化鋁的催化下,
在甲苯的苯環上發生親電取代反應。首先將甲苯和無水氯化鋁混合,再加入乙酸酐,可見甲苯主要的作用是作為反應物和催化劑的體系。

9. 有關苯亞甲基苯乙酮的制備

不知道你的反應原料是什麼?
不過這個常用的條件是氫氧化鈉溶液和乙內醇的混合物中加容入新蒸的苯乙酮和苯甲醛,反應完冷凍過夜即可析出黃色沉澱,過濾,洗滌至中性,用乙醇重結晶即可。
乙醇重結晶是為了去除微過量的原料以及少量的其他副產物。

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