❶ 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時,在儀器裝置和操作上有什麼不同
一般用有機溶劑做重結晶實驗時,可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解,所以要用到專混合溶屬劑,利用其在不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶;其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題,至於操作,
其主要步驟為:(1)將被純化的化合物,在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液;(2)如溶液含有有色雜質,可加活性炭煮沸脫色,將此飽和溶液趁熱過濾,以除去有色雜質及活性炭;(3)將濾液冷卻,使結晶析出;(4)將結晶從母液中過濾分離出來;(5)洗滌,乾燥;(6)測定熔點;(7)回收溶劑,當溶劑蒸出後,殘液中析出含有較多雜質的固體,根據情況重復上述操作,直到熔點不再改變。
必須注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據不同情況,分別採用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別,可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已,還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈,否則可能會黏住!
❷ 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟
一、製取乙酸乙酯的裝置圖:
三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的:
防止由於加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
❸ 有機化學分離提純實驗
萘是非極性化合物,易溶於有機溶劑如乙酸乙酯,不溶於水溶液,版
苯甲酸,苯酚都權是有機酸,分子形式溶於有機溶劑,但可以溶於鹼性溶液如飽和碳酸鈉溶液,此時,苯甲酸或苯酚以陰離子形式存在於水溶液中,而不溶於有機溶劑。
苯胺是鹼性的,分子形式溶於有機溶劑,但可以溶於酸性溶液如稀鹽酸溶液,此時,苯胺以陽離子形式存在於水溶液中,而不溶於有機溶劑。
這道題就考了相似相容,液液萃取和簡單有機酸鹼化合物。
舉一個例子,把第三組混合物轉移到分液漏斗中,再加入1M的稀鹽酸溶液,震搖,靜置分層,乙酸乙酯層只含有萘,鹽酸層只含有苯胺的鹽酸鹽。該溶液再加氨水鹼化,乙酸乙酯提取可得苯胺。
❹ 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時,在儀器裝置和操作上有什麼不同
一般用有機溶劑做重結晶實驗時,可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解,所以回要用到混合溶劑,利用其在答不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶;其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題,至於操作,
其主要步驟為:(1)將被純化的化合物,在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液;(2)如溶液含有有色雜質,可加活性炭煮沸脫色,將此飽和溶液趁熱過濾,以除去有色雜質及活性炭;(3)將濾液冷卻,使結晶析出;(4)將結晶從母液中過濾分離出來;(5)洗滌,乾燥;(6)測定熔點;(7)回收溶劑,當溶劑蒸出後,殘液中析出含有較多雜質的固體,根據情況重復上述操作,直到熔點不再改變。
必須注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據不同情況,分別採用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別,可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已,還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈,否則可能會黏住!
❺ 化學實驗產品純化的手段和詳細原理
常用的方法是重結晶和蒸餾。有機酸可以溶解在鹼中,再加酸調出。
❻ 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備)
乙醯水楊酸俗稱阿司匹林,為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理:
乙醯水楊酸是水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙醯酐,在少量濃硫酸(或乾燥的氯化氫,有機強酸等)催化下,脫水而製得的。
主反應:
副反應:
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子間可發生縮合反應,生成少量的聚合物。
乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別,可純化阿司匹林。
注意:
反應溫度不宜過高,否則將增加副產物的生成:
1.為了促使反應向右進行,通常採用增加酸或醇的濃度, 或連續的移去產物酯和水(通常是借形成共沸混合物來進行)的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量,則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中,常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵,反應必須加熱到150℃~160℃。不過,加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵,反應溫度也可降到60℃~80℃,而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ,分解溫度為128℃ ~135℃ 。在測定熔點時,可先將載熱體加熱至120℃左右,然後放入樣品測定。
三、實驗操作:
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml,充分搖動後,滴加10滴濃硫酸(足量)。(注意:如不充分振搖,水楊酸在濃硫酸的作用下,將生成付產物水楊酸水楊酯。)
2.水浴上加熱,水楊酸立即溶解。如不全溶解,則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。(注意:用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃-85℃即可。)維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後,在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶(只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可,不一定需要15分鍾)。抽濾粗品,每次用10ml水洗滌兩次,其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化,用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右,加冷凝管加熱迴流,以免乙醇揮發和著火,固體溶解即可。(重結晶時無須加活性炭,加活性炭的作用是除去有色雜質,因粗產品沒有顏色,加熱煮沸即可)
5.趁熱過濾,冷卻,抽濾,乾燥,稱重。
四、實驗產率的計算:
從反應方程式中各物材料的摩爾比,可看出乙醯酐是過量的,故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol,則其理論產量為:
0.045(mol)×180(g/mol)=8.1g
❼ 以有機溶劑和水作為溶劑進行重結晶時,儀器裝置和操作有什麼不同
水重結晶時,溶解固體用燒杯即可,而有機溶劑重結晶時,用圓底燒瓶溶解專固體,同時需要安裝回屬流裝置,防止有機溶劑受熱揮發。水做溶劑時不需要加沸石,而有機溶劑需要加沸石,同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石。且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。
❽ 有機合成中化合物的純化可採用什麼方法純化的化合物可用什麼現代儀器來表徵測定該化合物的結構!
純化的話 如果已經是粗產品(95%以上),柱色譜、重結晶、GPC、升華
表徵 1H-NMR、13C-NMR、元素分析、質譜,能長出單晶就做SXRD
❾ 誰有在實驗室用有機溶劑提取辣椒素及純化的具體實驗步驟啊最好有檢測方法的,不勝感激啊!
已發送,請注意查收。
❿ 乙醇蒸餾純化的實驗步驟是什麼
乙醇蒸餾純化的實驗步驟是什麼
將液體加熱至沸點,使液體變為氣體專,然後再將蒸氣冷凝為液屬體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。
蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。