Ⅰ 苯甲酸和苯甲醇的制備時,為什麼苯甲酸的收率高
1、主要原因是苯甲醛在空氣中可以被氧化為苯甲酸,這是在大氣環境下實驗時無法避免的空氣氧化,從而導致苯甲酸產量相對增加。
2、在分液分離產物時,苯甲醇會少量溶解於水相,不可避免地損失少量產量,而苯甲酸鈉則不溶於醚相。
3、苯甲醇相比於苯甲酸熔沸點更低常溫下更加容易揮發,不過此因素影響程度相對較小。
利用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸鈉在乙醚中的溶解度不同,以乙醚為萃取劑,將苯甲醇萃取至乙醚層中,從而使兩者分離。再分別處理醚層和水層,利用蒸餾和重結晶,分離得到較純凈的兩種產物。
白色的糊狀物其實就是反應生成的苯甲酸鹽,因為苯甲酸鹽在水中的溶解度不是很大,所以後面加入足夠量的水(約60ml)時,白色糊狀物就會溶解。
(1)苯甲酸苯甲醇的制備實驗裝置圖擴展閱讀
苯甲酸和苯甲醇的制備方法:
1、向混合物中加入適量的碳酸氫鈉溶液,攪拌,待放出氣體後分層,下層為苯甲酸鈉溶液,向苯甲酸鈉溶液中加入鹽酸游離出苯甲酸固體,過濾。
2、向上層有機相中加入適量氫氧化鈉溶液,攪拌,充分反應後,分層,下層為苯酚鈉溶液,向苯酚鈉溶液中通入co2,苯酚沉澱游離出來,過濾。
3、相上層的有機相中加入適量鹽酸,攪拌,充分反應後,分層,下層為苯胺鹽酸鹽,上層為甲苯,分液向苯胺鹽酸鹽溶液中加入氫氧化鈉溶液,分層,上層為游離出來的苯胺,分液。
利用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸鈉在乙醚中的溶解度不同,以乙醚為萃取劑,將苯甲醇萃取至乙醚層中,從而使兩者分離。再分別處理醚層和水層,利用蒸餾和重結晶,分離得到較純凈的兩種產物。
Ⅱ 苯甲酸和苯甲醇的制備實驗中乙醚提取液提取的是什麼為什麼要用飽和NaHSO3溶液洗滌
乙醚萃取的就是產物。
酸性高錳酸鉀將甲苯氧化為苯甲酸,用乙醚萃取生成的苯甲酸。
用還原性的亞硫酸氫鈉將過量的高錳酸鉀去除。
Ⅲ 苯甲酸和苯甲醇的制備
苯甲酸:
用KMnO4將甲苯氧化直接生成苯甲酸。在圓底燒瓶中加入KMnO4,Na2CO3和水,用小火加熱專混合物,稍冷,再加入甲苯和屬沸石,然後將燒瓶連接在迴流冷凝管器上,加熱迴流約1h。冷卻燒瓶內容物至室溫,用10%的HCl酸化,再少量分批加入固體的NaHSO3至使溶液褪色為止。混合物完全冷卻後,減壓抽濾,並用少量水洗滌布氏漏斗中的結晶。再用少量的沸水溶解產物進行重結晶,趁熱抽濾,並用少量熱水洗滌濾渣,合並濾液和洗液,讓濾液慢慢冷卻結晶。抽濾,乾燥,稱重,即得苯甲酸。添加量根據制備量計算。
苯甲醇:
苯甲醛和氫氧化鈉反應生成苯甲酸鈉和苯甲醇,利用苯甲酸鈉和苯甲醇在甲苯中沸點相差較大,且甲苯和苯甲醇的沸點也相差較大的原因,利用甲苯將苯甲醇萃取出來用直形冷凝管蒸餾講甲苯蒸出來(甲苯沸點111C,而直形冷凝管迴流溫度在140C以下)再用空氣冷凝管將苯甲醇蒸出來,(空氣冷凝管適用於沸點在140C以上的蒸餾,苯甲醇沸點為206C左右),注意控制溫度在204-206之間,太高會有副產物(如苯甲酸)生成
Ⅳ 實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:
(1)苯甲醛不來穩定易被氧化源生成苯甲酸,從而會使苯甲醇的產量減少,所以為防止苯甲醇的產量減少,所以所加的苯甲醛是新蒸過的,
故答案為:保存時間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產量相對減少;
(2)用於萃取的儀器是分液漏斗,碳酸鈉溶液呈鹼性,能和酸反應生成二氧化碳,所以加入碳酸鈉的目的是除去醚層中極少量的苯甲酸,
故答案為:分液漏斗;醚層中極少量的苯甲酸;
(3)加無水硫酸鎂的作用是吸收水蒸氣,起到乾燥的作用,將錐形瓶中溶液轉入圖2所示蒸餾裝置時涉及的實驗操作為過濾,
故答案為:乾燥劑;過濾;
(4)203℃~205℃的餾分,依據沸點判斷餾出成分為苯甲醇;乙醚沸點34.6℃,蒸餾除乙醚的過程中採用的加熱方式應用水浴加熱,易於控制溫度,實驗步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中,同時用玻璃棒攪拌,析出白色固體,冷卻,抽濾,得到粗產品,然後提純得產品B,需要幾次溶解後再結晶的操作,進行析出提純,操作方法為:重結晶,
故答案為:苯甲醇;水浴加熱;重結晶.
Ⅳ 苯甲醇和苯甲酸的實驗報告
苯甲酸和苯甲醇的制備
發布時間:2007-10-7 瀏覽次數:1061次
一、目的
1、悉反應原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制備方法。
2、復習分液漏斗的使用及重結晶、抽濾等操作。
二、原理
2Ph-CHO NaOH/加熱 Ph-CH2OH + Ph-COONa
Ph-COONa HCl Ph-COOH
副反應 Ph-CHO O2 Ph-COOH
三、試劑
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)
乙醚 30ml NaHSO3 (飽和)
Na2CO3 10% HCl (濃) 無水MgSO4
四、實驗步驟
1、加料,歧化反應 :125ml錐形瓶中,加9g NaOH ,9ml H2O和10ml Ph-CHO該反應是兩相反應,不斷振搖是關鍵。得白色糊狀物。
2、萃取,分離:加水溶解,置於分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取,共萃取水層3次(萃取苯甲醇),水層保留。
3、洗滌醚層:依次用NaHSO3(飽和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗滌醚層。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3, 鹽
4、乾燥,蒸餾: 用無水MgSO4乾燥半小時。水浴回收乙醚。用空氣冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC餾分。N201.5396,約4-5g.
5、酸化,重結晶:濃鹽酸酸化使剛果紅試紙變藍,冷卻析出Ph-COOH。必要時用水重結晶。約8-9g.mp.121-122oC
Ⅵ 苯甲酸苯甲醇的制備實驗是根據什麼原理從苯甲醇和苯甲酸鈉的水溶液中分離出苯甲醇的
用蒸餾的方法. (可以將甲苯醇蒸發出來)
因為甲苯酸鈉是離子化合物 其沸點較高 而苯甲醇的沸點較低
Ⅶ 實驗室中用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸,已知反應原理: 苯甲醛易被空氣氧化;苯甲醇的沸點為205.3℃;苯
(1)A(2)分液(3)蒸餾苯甲醇
(4)過濾苯甲酸(5)b 34.8℃ Ⅷ 苯甲酸和苯甲醇的制備中用飽和亞硫酸氫鈉和10%碳酸鈉溶液洗滌的目的是什麼 除去未反應的苯甲醛和苯甲醇中的苯甲酸。 無α-氫的醛類(如芳香醛、甲醛回等)答與濃的強鹼溶液作用時,發生分子間的自身氧化還原反應,一分子醛被還原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此反應稱為Cannizzaro 反應。 反應過程中燒瓶中漂浮有較多的白色凝膠狀物質,遲遲不能達到反應終點,苯甲醛過量或苯甲醛中含有苯甲酸(不是新蒸過的),致使反應體系中苯甲酸鈉鹽過量,或迴流溫度較低,用戶需要提高迴流溫度或補加少量水。 (8)苯甲酸苯甲醇的制備實驗裝置圖擴展閱讀: 注意事項: 當甲醛存在時,甲醛在反應中被氧化成甲酸鹽,而苯甲醛只發生還原反應,全部變成苯甲醇。這是因為甲醛位阻比苯甲醛小,氫氧根更容易進攻甲醛的羰基,然後產生H-負離子,去還原苯甲醛。 發生坎尼扎羅反應的醛在結構上要求是無α-H的醛,如苯甲醛、呋喃甲醛等;發生羥醛縮合反應的醛在結構上要求具有α-H的醛,如乙醛、丙醛等。 Ⅸ 苯甲醇和苯甲酸的制備實驗問題 1.為什麼要振搖白色糊狀物是什麼 2.各步洗滌分別除去什麼 3 充分反應 二苯酯 與苯甲酸苯甲醇的制備實驗裝置圖相關的資料
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