檢測沸程裝置

1. 石棉的檢測方法

苯甲酸

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主題內容的確定與適用范圍本標准規定了醬油，果汁，果醬等食品中山梨酸，苯甲酸含量的測定。
本標准適用於醬油，果汁，果醬等食品中山梨酸，苯甲酸含量進行測定。
最低檢出濃度：1微克的氣相色譜法最低檢出量，樣品的色譜分析時，1G，為1mg / kg的最低檢測濃度。
第一條氣相色譜法（第一方法）
2原理
樣品酸化，用乙醚山梨酸，苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器萃取，用氣相色譜分離測定，與標准系列定量比較。
3試劑
3.1醚：無過氧化物。
3.2石油醚：沸程3060℃。
3.3鹽酸。
3.4無水硫酸鈉乾燥。
3.5鹽酸（1 + 1）：取鹽酸，用水稀釋到200毫升100毫升。氯化鈉溶液（40克/ L），加少量鹽酸（1 + 1）和酸化的：
3.6的酸性的氯化鈉（40克/ L）的溶液中。
3.7山梨酸，苯甲酸標准溶液：精密稱取山梨酸，苯甲酸各0.2000克，放入100mL量瓶中，用石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶劑中溶解並稀釋至刻度。該溶液相當於每毫升山梨酸或苯甲酸為2.0mg。
3.8山梨酸，苯甲酸標准溶液：吸取山梨酸，用石油醚苯甲酸標准溶液適量 - 乙醚混合溶劑（3 + 1）到每毫升酸或苯甲酸的等效50,100,150,200,250mg山梨糖醇。
4
氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器。
5分析步驟
5.1樣品提取
稱取預混合的樣本，置於25毫升塞住量筒的2.50克，加鹽酸0.5毫升（1 + 1），酸化，萃取兩次，用乙醚15,10mL各搖動1分鍾，上部吸入乙醚萃取物與另一筒的25毫升塞。將合並的乙醚萃取。酸性溶液用3毫升鈉（40克/ L）洗滌兩次，靜止15分鍾，用滴管在無水硫酸鈉和醚層過濾到25mL量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。吸取5毫升乙醚提取液5毫升刻度具塞試管中，在40℃水浴中蒸發至干，加入2毫升石油醚 - 乙醚（3 + 1）混合溶劑的殘留物溶解，備用。
5.2參考條件
5.2.1色譜柱：玻璃柱中，直徑為3mm，長2m，內部塗有5％（米/米）DEGS + 1％（米/米）的6080目H 3 PO 4的固定劑CHROMOSORBWˉˉAW。
5.2.2氣體流速：載氣為氮氣，50毫升/分鍾（氮和空氣，氫氣比由每個樂器不同模型選擇其最佳比例的條件下）。
5.2.3溫度：進230℃;檢測器230℃;在170℃柱溫度下進行。
5.3測定
注射2μL標准系列中的氣相色譜的各濃度標准液，可以在不同濃度的山梨酸，苯甲酸的峰高度來測量，橫坐標的濃度，對應的峰高度值，縱軸，繪制標准曲線。
2μL同時注入樣品溶液。測定用的峰高定量的標准曲線比較。
5.4

計算公式：內容X1--山梨酸或苯甲酸的樣品中，克/千克;
m1--由樣品溶液的山梨酸或苯甲酸，微克的質量決定;
V1--石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶劑的體積，毫升;
V2--測定時，樣品體積，μL;質量
m2--樣品，克;
畫時5--測量醚提取物，溶液的體積;總成交量
25--樣品乙醚提取液，溶液。
通過1.18苯甲酸的測定量相乘，苯甲酸是樣品中的鈉含量。
結果呈現：報告算術平均值的2顯著數字。
5.5允許
窮人相對差≤10％。

2. 高效液相色譜儀的最基本組件和梯度洗脫的含義,種類是什麼

一、參考網路：http://ke..com/view/971281.htm
在所有色譜技術中，液相色譜法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）發明的，但其初期發展比較慢，在液相色譜普及之前，紙色譜法、氣相色譜法和薄層色譜法是色譜分析法的主流。到了20世紀60年代後期，將已經發展得比較成熟的氣相色譜的理論與技術應用到液相色譜上來，使液相色譜得到了迅速的發展。特別是填料制備技術、檢測技術和高壓輸液泵性能的不斷改進，使液相色譜分析實現了高效化和高速化。具有這些優良性能的液相色譜儀於1969年商品化。從此，這種分離效率高、分析速度快的液相色譜就被稱為高效液相色譜法（high performance liquid chromatography，HPLC），也稱高壓液相色譜法或高速液相色譜法。

氣相色譜只適合分析較易揮發、且化學性質穩定的有機化合物，而HPLC則適合於分析那些用氣相色譜難以分析的物質，如揮發性差、極性強、具有生物活性、熱穩定性差的物質。現在，HPLC的應用范圍已經遠遠超過氣相色譜，位居色譜法之首。

高效液相色譜的類型

廣義地講，固定相為平面狀的紙色譜法和薄層色譜法也是以液體為流動相，也應歸於液相色譜法。不過通常所說的液相色譜法僅指所用固定相為柱型的柱液相色譜法。

通常將液相色譜法按分離機理分成吸附色譜法、分配色譜法、離子色譜法和凝膠色譜法四大類。其實，有些液相色譜方法並不能簡單地歸於這四類。按分離機理，有的相同或部分重疊。但這些方法或是在應用對象上有獨特之處，或是在分離過程上有所不同，通常被賦予了比較固定的名稱。

現在的液相色譜儀一般都做成一個個單元組件，然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據系統（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。此外，還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。

液相色譜儀的工作過程：輸液泵將流動相以穩定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數或吸附力大小的不同而被分離，並依次隨流動相流至檢測器，檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。

二、梯度洗脫（gradient elution）又稱為梯度淋洗或程序洗脫。在同一個分析周期中，按一定程度不斷改變流動相的濃度配比，稱為梯度洗脫。
梯度洗脫（gradient elution）又稱為梯度淋洗或程序洗脫。
在氣相色譜中，為了改善對寬沸程樣品的分離和縮短分析周期，廣泛採用程序升溫的方法。而在液相色譜中則採用梯度洗脫的方法。在同一個分析周期中，按一定程度不斷改變流動相的濃度配比，稱為梯度洗脫。從而可以使一個復雜樣品中的性質差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達到良好的分離目的。
梯度洗脫的優點：1.縮短分析周期；2.提高分離能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加靈敏度。但有時引起基線漂移。
梯度洗脫的原理：
流動相由幾種不同極性的溶劑組成，通過改變流動相中各溶劑組成的比例改變流動相的極性，使每個流出的組分都有合適的容量因子k，並使樣品種的所有組分可在最短時間內實現最佳分離。
梯度洗脫特點：
提高柱效，改善檢測器的靈敏度。當樣品中的一個峰的k值和最後一個峰的k值相差幾十倍至幾百倍時，使用梯度洗脫效果特別好。梯度洗脫中為保證流速的穩定，必須使用恆流泵，否則難獲重復結果。梯度洗脫常用一個弱極性的溶劑A和一個強極性的溶劑B。
梯度洗脫裝置示意圖2 梯度洗脫示意圖1（梯度洗脫參考：http://ke..com/view/1311799.htm）
如圖（兩個圖一種原理，前者為洗脫裝置和柱子之間封閉，適用於配備壓力泵的色譜柱，後者為洗脫裝置和柱子之間隔離開來，是梯度洗脫的簡易裝置。）：兩個容器放於同一水平上，兩容器連通，B與柱相連，當溶液由B流入柱時，A中的溶液就會自動來補充，經攪拌與第一容器的溶液相混合，這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。
洗脫時應滿足以下要求：①洗脫液體積應足夠大，一般要幾十倍於床體積，從而使分離的各峰不致於太擁擠。②梯度的上限要足夠高，使緊密吸附的物質能被洗脫下來。③梯度不要上升太快，要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸，會引起區帶擴散；而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
梯度洗脫可分為低壓梯度(又稱為外梯度)和高壓梯度(又稱為內梯度)。
(1)低壓梯度裝置。低壓梯度是採用比例調節閥，在常壓下預先按一定的程序將溶劑混
合後，再用泵輸入色譜柱系統，也稱為泵前混合。
(2)高壓梯度裝置。由兩台(或多台)高壓輸液泵、梯度程序控制器(或計算機及介面板控
制)、混合器等部件所組成。兩台(或多台)泵分別將兩種(或多種)極性不同的溶劑輸入混合
器，經充分混合後進入色譜柱系統。

3. 沸程寬是什麼

1、寬沸程是與窄沸程相對而言，一般而言混合物都是寬沸程的。
2、沸程：液版體開始餾權出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。寬沸程特是指沸點范圍比較寬的物質。
3、參考：物質的熔沸點並不是一個點，而是一個溫度區間，稱為熔沸程。對於晶體來說，物質越純，它的熔程、沸程就越短，純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃），而混合物則沒有固定的沸點，或者說混合物的沸程較大，例如汽油的沸程為40~150℃。對於晶體試樣，熔程、沸程可以定性地作為物質純度的標准。

4. 什麼是沸程

蒸餾時冷凝管開始滴下第一滴液體時的溫度為初餾溫度；蒸餾接近完畢時的溫度為末專餾溫度屬，兩個溫度之差為沸程。

對於晶體來說，物質越純，它的熔程、沸程就越短，純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃），而混合物則沒有固定的沸點，或者說混合物的沸程較大。

(4)檢測沸程裝置擴展閱讀：

測量沸程時的注意事項

1、安裝的整套裝置要處於同一平面，蒸餾燒瓶的支管與冷凝管應在同一直線上；注意燒瓶不可抵住電熱套，以免燒瓶受熱膨脹引起爆裂。

2、冷凝管與蒸餾燒瓶的支管相連接時，應小心，用力適度，否則會將支管折斷。蒸餾燒瓶的支管伸出塞子不能過長或過短。

3、沸石必須在加熱前加入，如忘記加沸石，應先停止加熱，待液體冷卻後，再補加沸石。沸石為多孔性物質，加熱時由孔中排出的氣泡成為沸騰中心，防止爆沸。

4、實驗完畢，先停火後停水，稍冷後拆儀器，其順序恰好與安裝順序相反。 

5. 有機化工原料檢測項目有哪些

純度及雜質含量、酸度、水分、色度、蒸發殘留量、結晶點、羥基化合物、阻聚劑、過氧化物、PH值、總醛含量、沸程、醇含量、密度等。

6. 工業用順丁烯二酸酐檢測的檢測項目有哪些呢

工業用順丁烯二酸酐檢測項目：純度及雜質含量、酸度、水分、色度、蒸發殘留量、結晶點、羥基化合物、阻聚劑、過氧化物、PH值、總醛含量、沸程、醇含量、密度等。

7. 氣相色譜的基本設備包括那幾部分,各有什麼作用

這些原理方面的知識到專業論壇里去學習時最好不過的了~~一來版友會發很全的資料共享，二來還有熱心的版友用通俗易懂的語言進行解讀呢~~
我常常到儀器信息網論壇（http://files.instrument.com.cn/bbs/）上學習~個人認為那裡資料很全，更為可貴的是版友原創的東西很多~~不像大多數論壇都是轉來轉去的資源~~~

氣相色譜版地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_25.htm

一般的講氣相色譜儀的組成部分:

（1）載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量

（2）進樣系統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）

（3）分離系統：包括恆溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）

（4）檢測系統：包括檢測器，控溫裝置

（5）記錄系統：包括放大器、記錄儀，或數據處理裝置、工作站

這五大系統的詳細說明如下：（氣路系統、進樣系統、分離系統、控溫系統以及檢測和記錄系統）

1. 氣路系統

氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行、管路密閉的氣路系統。通過該系統，可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩定性以及測量流量的准確性，對色譜結果均有很大的影響，因此必須注意控制。

常用的載氣有氮氣和氫氣，也有用氦氣、氬氣和空氣。載氣的凈化，需經過裝有活性炭或分子篩的凈化器，以除去載氣中的水、氧等不利的雜質。流速的調節和穩定是通過減壓閥、穩壓閥和針形閥串聯使用後達到。一般載氣的變化程度<1%。

2. 進樣系統

進樣系統包括進樣器和氣化室兩部分。進樣系統的作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱之前瞬間氣化，然後快速定量地轉入到色譜柱中。進樣的大小，進樣時間的長短，試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結果的准確性和重現性。

（1）進樣器

液體樣品的進樣一般採用微量注射器。

氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥定量進樣。

（2）氣化室

為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應。為了盡量減少柱前譜峰變寬，氣化室的死體積應盡可能小。

3. 分離系統

分離系統由色譜柱組成。

色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱。

（1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料製成，內裝固定相，一般內徑為2 ～ 4mm，長1 ～ 3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。

（2）毛細管柱又叫空心柱，分為塗壁、多孔層和塗載體空心柱。空心毛細管柱材質為玻璃或石英。內徑一般為0.2～ 0.5mm，長度30 ～300m，呈螺旋型。

色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。

4. 控制溫度系統

溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性。控制溫度主要制對色譜柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恆溫和程序升溫二種。

對於沸點范圍很寬的混合物，一般採用程序升溫法進行。程序升溫指在一個分析周期內柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達到用最短時間獲得最佳分離的目的。

5.檢測和放大記錄系統

（1）檢測系統

根據檢測原理的差別，氣相色譜檢測器可分為濃度型和質量型兩類。

濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應值正比於組分的濃度。如熱導檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）。質量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比於單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器（FID）和火焰光度檢測器（FPD）。

（2）記錄系統

記錄系統是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。

這里為您找了一些資源，希望能夠幫到您~

氣相色譜原理：
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/2008321153826.pdf

基礎知識（各種色譜書籍和培訓講義，資料匯總）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
各種國產氣相色譜使用說明書
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782750/index.shtml
有關安捷倫的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692531/
有關島津的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090219/1746467/
PE相關資料（比較全）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081217/1645328/
瓦里安 氣相色譜資料匯總
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1429035/
各種氣相操作規程集結
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071212/1090388/

六通閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071128/1074713/
氣相六通閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270299/
八通膜片閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090120/1706468/
有關色譜柱的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090202/1716567/
色譜柱的安裝與故障處理 [189次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=72537

或者您可以參看氣相色譜版資料總結：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090102/1679209/index_2.shtml

8. 求氣相色譜儀的結構介紹，越詳細越好

無論氣相色譜儀怎麼發展，各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。即 (1) 載氣及其流速控制系統； (2) 進樣系統； (3) 色譜柱系統； (4) 檢測器系統； (5) 記錄器系統；（6）溫控系統。在刑偵檢驗技術工作中常用的檢測器有：火焰離子化簡測器 (FID) 、氮磷檢測器 (NPD) 、火焰光度檢測器 (FPD) 、電子浦獲檢測器 (ECD) 等。各單元功能1)氣源系統：氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供試樣在柱內運行的動力，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用，有的儀器採用EPC系統對氣流進行數字化控制。 2)進樣系統：進樣系統的作用是接受樣品，使之瞬間氣化，將樣品轉移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預處理裝置，例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。 3)色譜柱柱系統：試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細柱兩種，其中填充柱多為內徑 0.2 — 0.6 厘米，長 1 — 6 米，呈 U 型或螺旋形的玻璃或不綉鋼材料製成的色譜柱，內填裝有各種不同極性的固定相，如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等；毛細柱一般為內徑 0.05 — 0.53 毫米，長 10 ～ 50 米的熔融二氧化硅製成的色譜柱，其內壁均勻塗布了各種不同極性的固定相，一般用圓形框架繞成圈狀，以放人 GC 柱箱中。4) 檢測系統：對柱後已被分離的組分進行檢測，檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分，即檢測器是測定流動相中的組分的敏感器，因而是色譜儀的關鍵部件之一。有的儀器還包括柱後轉化(例如硅烷化裝置、烴轉化裝置)。 5) 數據採集及處理系統：採集並處理檢測系統輸入的信號，給出最後試樣定性和定量結果。 6)溫控系統：控制並顯示進樣系統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。 所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元，其功能都相同，差異的只是水平的配置，因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統、進樣系統和檢測系統，柱系統和數據採集處理系統。工作原理原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。分子的紫外可見吸收光譜是由於分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光後，發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜，反映了分子中某些基團的信息。可以用標准光譜圖再結合其它手段進行定性分析。 根據Lambert-Beer定律：A=εbc，（A為吸光度，ε為摩爾吸光系數，b為液池厚度，c為溶液濃度）可以對溶液進行定量分析。 你可以用三種農葯的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。 配製溶液－在光譜檢測項下進行－調整檢測光譜范圍及速度－－掃描光譜圖－－吸光度最大處對應波長為最大吸收波長，吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。

9. 國產19標准磨口蒸餾裝置哪裡有賣

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