重結晶實驗報告主要儀器裝置圖

㈠ 阿司匹林的制備

阿司匹靈葯片通常由約0.32克乙醯水楊酸與少量澱粉混合並壓緊而成。澱粉的作用在於使其粘合成片。加過緩沖劑的阿司匹靈通常含有一種鹼性緩沖劑，以減少對胃壁粘膜的酸性刺激作用，因為乙醯化後的產物並非毫無刺激性。一種稱為Bufferin的葯片含阿司匹靈5谷、二羥胺基乙酸鋁0.75谷和碳酸鎂1.5谷。復合解痛片通常含阿司匹靈，非那西汀和咖啡因。例如，Empirin即是一號一種典型的APC（取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首並合而成），它含有阿司匹靈0.233克，非那西汀0.166克，咖啡因0.03克。

阿司匹靈乃是現代生活中最大眾化的萬應葯（冶百病的葯）之一，而且，盡管它的奇妙歷史開始於200年前，關於這個不可思議的葯我們仍有許多東西該學。雖然至今仍然無人確切知道它究竟怎樣或為什麼會起作用，美國每年消耗的阿司匹靈量卻在二千萬磅以上。

阿司匹靈的歷史開始於1763年6月2日，當時一位名叫Edward Stone的牧師在倫敦皇家學會宣讀一篇論文，題為「關於柳樹治癒寒顫病成功的報告」。Stone 所指的寒顫病實為現在所稱的瘧疾，但他用」治癒」這兩個字則是樂觀主義的；他的柳樹皮提出物真正所起的作用是緩減這種疾病的發燒症狀，幾乎一世紀以後，一位蘇格蘭醫生想證實這種柳樹皮提出物是否也能緩和急性風濕病。最終，發現這種提出物是一種強效的止痛、退熱和抗炎（消腫）葯。

此後不久，從事研究柳樹皮提出物和綉線菊屬植物的花（它含同樣的要素）的有機化學家分離和鑒定了其中的活性成分，稱之為水楊酸(Salicylic Acid)；Salicylic取自拉丁文Salix，即柳樹的拉丁文植物名。隨後，此化合物便能用化學方法大規模生產以供醫學上的使用。不久以後，水楊酸作為一種葯物使用受到它的酸性的嚴重限制，這一點巳變得極其明顯。

水楊酸

這個物質嚴重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜。設法克服這個問題的第一個嘗試是改用酸性較小的鈉鹽（水楊酸鈉），但這個辦法僅僅取得部分成功。水楊酸鈉的刺激性雖然小些，但卻有令人極為不愉快的甜味，以致大多數病人不願服用它。直到接近十九世紀初期（1893年）才出現一個突破，當時在Bayer公司德國分行工作的化學師Felix Hoffmann發明了一條實際可行的合成乙醯水楊酸的路線。乙醯水楊酸被證明能體現與水楊酸鈉相同的所有醫學上的性質，但沒有令人不愉快的味道或對粘膜的高度刺激性。Bayer公司德國分行遂把它的這個新產品稱為阿司匹靈（Aspirin）,這個名稱是從A(指Acetyl,即乙醯基)和字根spir(綉線菊屬植物的拉丁文名spirea)導出的。阿司匹靈的來歷是目前使用的許多葯品的典型。許多醫葯品開始時都以植物的提出物或民間葯物出現，然後由化學家分離出其中的活性成分，測定其結構並加以改良，結果才變成為比原來更好的葯物。

阿 司 匹 林

阿司匹靈的作用方式在最近幾年方始逐漸得到闡明。一組嶄新的叫做前列腺素的化合物巳被證明與身體的免疫反應有關聯。當身體功能的正常運行受到外來物質或受到不習慣的刺激時，會激發前列腺素的合成。這類物質與范圍廣泛的生理過程有關聯，並被認為是負責引起疼痛、發燒和局部發炎的。

最近，已經證實阿司匹靈能阻礙體內合成前列腺素，因而能減弱身體的免疫反應（也就是一些讓你知道什麼地方出現了毛病的反應）的症狀（發燒、疼痛、發炎）。一個更為驚人的發現是，前列腺素F2a能引起子宮平滑肌收縮，從而導致流產。事實上，根據革一假設，IUD（控制生育的子宮內避孕器）是由於避孕使子宮膜受到微弱刺激，激起局部連續不斷地合成前列遙素而奏效的。前列腺素之間的聯系，不免使人懷疑經常服用阿司匹靈的婦女也許不應再信任IUD這種避孕法了。然而，直到目前，還沒有發現服用阿司匹靈和IUD失敗之間的肯定的聯系。

實驗4- 3 阿司匹林的制備
實驗原理

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。

實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10mL
濃硫酸： 7滴

反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gH20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。

㈡ 應用有機化學的國家重點實驗室

功能有機分子化學國家重點實驗室原名應用有機化學國家重點實驗室（英文名仍為State Key Laboratory of Applied Organic Chemistry），是國家計委1985年首批籌建的國家重點實驗室。該實驗室是我國有機化學科學研究和人才培養的重要基地之一。 簡單玻璃工及常見有機化學實驗裝置
一、 實驗目的與任務
1、 實驗任務：
玻璃管的簡單操作加工。
2、 實驗目的：
掌握玻璃管的拉制、彎制方法，學會拉制毛細管、滴管、彎管。
二、 實驗課時：2學時
三、 實驗內容與步驟
1、玻管的潔凈和切割
2、拉制熔點管、沸點管、點樣管、毛細管
3、彎玻璃管。
四、 實驗報告要求
1、 寫出實驗所需儀器。
2、 畫出試驗的示意圖。
3、 寫出操作過程 不同性質烴類的鑒別(實驗設計)
一、實驗目的與任務
1、實驗任務：
掌握烷烴、烯烴、炔烴、脂環烴的鑒別原理和基本操作。
2、實驗目的：
分析鑒別烷烴、烯烴、炔烴、脂環烴，對其進行定性
二、實驗課時：2學時
三、實驗內容與步驟
1、掌握烷烴、烯烴、炔烴、脂環烴的化學性質選擇合適的定性方法
2、選擇儀器、葯品
3、進行分析。
四、實驗報告要求
1、寫出實驗所需葯品、儀器。
2、畫出試驗的裝置。
3、寫出操作過程
4、給出測定結果 環已烯的制備
一、實驗目的與任務
1、實驗任務：
掌握環己烯的合成原理、方法。
2、實驗目的：
學慣用環己醇製取環己烯的原理和方法；學習分餾的基本操作。
二、實驗課時：4學時
三、實驗內容與步驟
1、正確加入所需葯品
2、安裝儀器
3、開始實驗，注意觀察實驗現象。
4、停止加熱，處理粗產品。
5、計算產率。
四、實驗報告要求
1、寫出實驗所需儀器葯品
2、畫出實驗裝置圖
3、寫出實驗流程
4、給出實驗結果 苯甲酸的制備、重結晶及熔點的測定
一、實驗目的與任務
1、實驗任務：
制備苯甲酸，對其進行重結晶處理，並通過測定固體的熔點判斷其純度。
2、實驗目的：
掌握合成苯甲酸的原理和操作方法；掌握重結晶的操作方法；掌握固體熔點的概念，能夠安裝測定熔點的儀器。
二、實驗課時：6學時
三、實驗內容與步驟
1、選擇儀器、葯品
2、安裝儀器。
3、開始合成
4、停止加熱，對粗產品進行重結晶
5、熟悉熔點測定的原理，操作注意事項
6、測定合成產品的熔點。
四、實驗報告要求
1、寫出實驗所需葯品、儀器。
2、畫出試驗的裝置圖。
3、給出測定結果。
實驗五 溴乙烷的制備
一、實驗目的與任務
1、實驗任務：
掌握溴乙烷的合成原理及方法
2、實驗目的：
學習以正丁醇、溴化鈉和濃硫酸制備溴丁烷的原理和方法；練習連有氣體吸收裝置的加熱迴流操作；
二、實驗課時：4學時
三、實驗內容與步驟：
1、正確加入所需葯品
2、安裝儀器
3、開始實驗，注意觀察實驗現象。
4、停止加熱，處理粗產品。
5、計算產率。
四、實驗報告要求：
1、 寫出實驗所需儀器葯品
2、 畫出實驗裝置圖
3、寫出實驗流程
4、給出實驗結果。
實驗六 正丁醚的制備
一、實驗目的與任務
1、實驗任務：
掌握正丁醚的合成原理及方法
2、實驗目的：
學習以制備正丁醚的原理和方法；學習分水器的使用方法；
二、實驗課時：6學時
三、實驗內容與步驟：
1、正確加入所需葯品
2、安裝儀器
3、開始實驗，注意觀察實驗現象。
4、停止加熱，處理粗產品。
5、計算產率。
四、實驗報告要求：
1、寫出實驗所需儀器葯品
2、畫出實驗裝置圖
3、寫出實驗流程
4、給出實驗結果，
實驗七 苯甲酸乙酯的制備
一、實驗目的與任務
1、實驗任務：
掌握苯甲酸乙酯的合成原理及方法
2、實驗目的：
學習以制備苯甲酸乙酯的原理和方法；學習鹽析的原理和方法；掌握常用玻璃儀器的裝配和拆卸。
二、實驗課時：4學時
三、實驗內容與步驟：
1、正確加入所需葯品
2、安裝儀器
3、開始實驗，注意觀察實驗現象。
4、停止加熱，處理粗產品。
5、計算產率。
四、實驗報告要求：
1、寫出實驗所需儀器葯品
2、畫出實驗裝置圖
3、寫出實驗流程
4、給出實驗結果。

㈢ 簡述重結晶的一般步驟

重結晶提純法的抄一般過程：

選擇溶劑、溶解固體、趁熱過濾去除雜質、晶體的析出、晶體的收集與洗滌、晶體的乾燥

㈣ 苯甲酸的重結晶的實驗現象有哪些

當大量棕色沉澱生成，高錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時，反應基本結束，過濾出二氧化錳沉澱，濾液用濃鹽酸酸化，析出苯甲酸的沉澱，抽濾得粗產品。

粗產品用水重結晶，在沸水浴上乾燥，稱量，測其熔點。

苯甲酸可以用作食品、飼料、乳膠、牙膏的防腐劑在酸，性條件下，對黴菌、酵母和細菌均有抑製作用，但對產酸菌作用較弱，苯甲酸分子態的抑菌活性較離子態高，故PH小於4時，抑菌活性高，抑菌的最適pH值為2.5～4.0。

(4)重結晶實驗報告主要儀器裝置圖擴展閱讀：

苯甲酸還可以發生芳基親電取代反應，反應主要得到鄰對位取代產物。

以游離酸、酯或其衍生物的形式廣泛存在於自然界中，例如，在安息香膠內以游離酸和苄酯的形式存在；在一些植物的葉和莖皮中以游離的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在馬尿中以其衍生物馬尿酸的形式存在。

最初苯甲酸是由安息香膠干餾或鹼水水解製得，也可由馬尿酸水解製得，工業上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯製得，或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧製得。