cod檢測迴流裝置

❶ 誰能幫我講講重鉻酸鉀法測COD的具體步驟啊，詳細一點

一、重鉻酸鉀法測定（CODCr）的原理

在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。

二、儀器

1、500ml全玻璃迴流裝置。

2、加熱裝置（電爐）。

3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

三、試劑

1、 重鉻酸鉀標准溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標准線，搖勻。

2、 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶於水中，稀釋至100ml，儲於棕色瓶內。

3、 硫酸亞鐵銨標准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

C=0.2500×10.00/V

式中：C-----硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；

V-----硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）。

4、硫酸-硫酸銀溶液：於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。

5、硫酸汞：結晶或粉末。

四、測定步驟

1、 取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置於250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。

對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。

2、 冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。

3、 溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

4、 測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

五、計算：

式中：c------硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；

VO---滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）；

V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）；

V----水樣的體積（ml）；

8---氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。

注意事項

1、 使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。

2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果

水樣取用量和試劑用量表 0.2500 mol/L

K2Cr2O7溶液（ml）

H2SO4-Ag2SO4

溶液（ml）

[(NH4)2Fe(SO4)2]

mol/L

3、 對於化學需氧量小於50ml的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。

4、 水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜。

5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）於重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。

6、 CODCr的測定結果應保留三位有效數字。每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

❷ 做污水的COD化驗中，迴流裝置是什麼樣請給個圖吧，謝謝！

重鉻酸鹽法測定COD

請看附圖

實驗用的儀器：電爐磨口錐形瓶冷凝迴流管膠管小燒杯一個

其他可能常見的：酸式滴定管燒杯容量瓶移液管等

具體方法請參看《化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》GB11914

❸ 測定COD的原理是什麼

重鉻酸鉀法測定COD原理：

在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。

Cr₂O₇+14H+6e 2Cr+7H₂O （水樣的氧化）

Cr₂O₇+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H₂O （滴定）

Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）

(3)cod檢測迴流裝置擴展閱讀：

測定COD的試劑：

1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。

3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

❹ cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊！！要具體的實驗步驟

重鉻酸鉀法（CODCr）

概述

1原理

在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。

2干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在迴流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下，再行測定。

3訪法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值，但准確度較差。

儀器

（1）迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置（如取樣量在30ml以上，採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置）。

（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。

（3）50ml酸式滴定劑。

試劑

（1） 重鉻酸鉀標准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

（2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。

（3） 硫酸亞鐵銨標准溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法：准確西艘10.00ml重鉻酸鉀標准溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

式中，c—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量（ml）。

（4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

（5）硫酸汞：結晶或粉末。

精密度和准確度

六個實驗室分析COD為150mg／L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標准溶液，實驗室內相對標准偏差為4.3％；實驗室間相對標准偏差為5.3％。

注意事項

（1）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（W／W）。如出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。

（2）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。

（3）對於化學需氧量小於50mol/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標准溶液。

（4）水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1／5－4／5為宜。

（5）用鄰笨二甲酸氫鉀標准溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。

（6）CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

（7）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化